自動電位滴定儀驗證方案設計

1、實用文檔瑞士 785 型自動電位滴定儀驗證方案類 別：編 號：部 門：驗證委員會頁碼：共16 頁，第1 頁版次：新訂替代：起草部門：年月日審核：年月日審閱會簽：（驗證委員會）批準：年月日實施日期：年月日復印數(shù)：分發(fā)至：批準：實用文檔3132333435.135.235.335.43646.146.246.346.446.556.65757.157.1.1GMP57.1.257.1.358.58.158.258.2.158.2.258.2.358.3()58.468.579.()710.711.7實用文檔1. 概述自動電位滴定儀( 以下簡稱儀器 ) 是根據(jù)電位法原理設計的用于容量分析的常見的一種

2、分析儀器。電位法的原理是：選用適當?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學反應，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點。自動電位滴定儀是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求，在調(diào)研的基礎上，公司于年月購置的精密儀器，其生產(chǎn)廠為，主要用于樣品的分析測試。由組成。2. 驗證目的按照 GMP 的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足驗證可接受標準和我們?nèi)粘７治?/p>

3、測試工作的需要。3. 驗證范圍及驗證依據(jù)3.1 本方案適用于對精密儀器室自動電位滴定儀的驗證。3.2 本方案驗證依據(jù)3.2.1 GB/T21187-2007自 動 電 位 滴 定 儀 檢定規(guī)程4. 驗證工作小組姓名組長職務/職稱部門成員5. 驗證方案審批5.1驗證方案起草起草部門質(zhì)管部5.2 驗證方案會簽簽名日期年月日部門簽名日期質(zhì)管部年月日5.3 驗證方案批準批準人簽名日期質(zhì)管部年月日5.4 驗證方案實施實施部門職責質(zhì)管部負責儀器的運行確認、性能的確認。6. 驗證的準備實用文檔6.1文件資料的確認下列文件資料是否齊全，是否符合GMP要求序號文件 / 資料編號存放地1 設備采購定單2 原版操作

4、說明書 安裝手冊和維修手冊（如必要）3 儀器操作規(guī)程 SOP4 儀器使用、維修記錄5中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG694-20076 儀器檔案（如必要）9 驗證方案結論：檢查人檢查日期復核人復核日期6.2 售后服務維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：檢查人日期6.3 關鍵性儀表及消耗性備品備件：見附件2檢查人日期6.4 安裝檢查對照使用說明書要求安裝，確認環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容要求環(huán)境室內(nèi)不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)，無強烈的機械震動和電磁干擾。環(huán)境溫度15 35環(huán)境相對濕度35% 75%安裝位置儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上電壓220V±22V

5、頻率50Hz±1Hz接地接地良好電源線與插孔吻合氣體管路氣體管路應適用。冷卻水流量充足、穩(wěn)定檢查人方法結果目測溫濕度儀測溫濕度儀測按要求安裝電壓儀測接地電阻表測定按要求安裝按要求安裝目測日期6.5 安裝確認結論及批準結論：所有物品與檢查清單相符，實驗室電、 氣設計安裝合理，實驗室環(huán)境良好，符合儀器安裝要求。氣、電及管路連接符合供貨方的要求。儀器安裝檢查人日期實用文檔批準人日期7安裝確認7.1 評價設備性能、質(zhì)量、適用性是否符合采購質(zhì)量標準要求：見附件3。7.1.1評價儀器的安裝是否符合GMP及供應商提議的要求查閱設備采購定單、操作手冊等，列出設備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通

6、風條件、電路等。檢查儀器安裝與使用所處的環(huán)境條件，是否符合上述要求。檢查結果記錄于附件4。7.1.2起草標準操作規(guī)程( 可驗證后補充 )標準操作規(guī)程維護保養(yǎng)規(guī)程校正規(guī)程7.1.3儀器校正由廠商技術人員現(xiàn)場安裝、調(diào)試，進行運行確認前的校正。8. 運行確認（功能試驗）8.1測試項目和認可標準根據(jù)中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程 JJG694-2007 、中國藥典（ 2010版）附錄確定。如無相關標準，參考儀器說明書確定。8.2驗證所需的材料8.2.1玻璃儀器設備計量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。8.2.2驗證條件a) 檢定時的環(huán)境條件見下表。b) 供電電壓 220V±

7、 10，頻率 50Hz± 1。c) 儀器機殼必須接地，附近無強的機械振動和電磁干擾。環(huán)境條件自動電位滴定儀級別檢定環(huán)境條件溫度()相對濕度 ( )0.0520± 50.120± 1025 800.520± 158.2.3驗證所需儀器a) 高阻直流電位差計，標準電池和檢流計等組成的標準檢定裝置；標準檢定裝置和檢定環(huán)境條件等引起的總不確定度應不超過被檢儀器引用誤差的1/3 。下表供參考。被檢儀器級別0.050.10.5標準裝置電位差計0.01級0.02級0.05級標準電池0.005級0.01級0.01級b) 電阻， 1000M ( ± 10 ) 。

8、c) 水銀溫度計， 0.1 分度、量程 50。d) 分析天平， 200 g 、分度值 0.1 mg 。e) 容量瓶、稱量瓶、燒杯、移液管等玻璃量器。8.2.4滴定溶液 ( 見附錄 4) 。結論：檢查人：日期：8.4運行確認的實施實用文檔8.4.1電計的確認8.4.1.1電計引用誤差的確認電計檢定示意圖(1)按上圖接好線路，接通開關K，調(diào)節(jié)直流電位差計，輸出零電位。a) 指零式電計分別以± 10 mV、± 50 mV、± 100 mV、± 200 mV 為單位直至測量的上限設定電位值，然后用電位差計向電計輸入電位，使電計指零儀表的指針正確指在零位上，分別記

9、下電位差計的電位值。用遞增和遞減的方法各做一次，取平均值。b) 指針直讀式電計用電位差計輸入電位，使指示器分別對準被檢的數(shù)字刻度線，記下電位差計的電位值；用遞增和遞減的方法各做一次，取平均值。c ）各被檢點的示值與電位差計平均值之差為該被檢點的絕對誤差，取最大絕對誤差，按下式計算電計引用誤差：Em(2)× 100%Em式中： 電計引用誤差 ( ) ；Em最大絕對誤差(mV)；Em電計電位測量范圍的上限(mV)。8.4.1.2電計電位重復性的檢定按圖 2接好線路，斷開開關K，調(diào)整電位差計使其輸出為零。a) 指零式電計電位分別設置在± 600 mV，用電位差計輸入電位，使電計指

10、零儀表的指針正確指在零位上，記下電位差計的電位值，上述操作重復 3次。b) 指針直讀式電計用電位差計輸入電位，使電計指針分別正確指在±600 mV，記下電位差計的電位值，上述操作重復3次。c ）按下式計算電計電位重復性：1nmax EiEin i 1(3)Se× 100%Em式中： Se電計電位重復性()；Ei 電位差計的電位值(mV)；Em電計電位測量范圍的上限(mV)。8.4.1.2電計輸入阻抗的確認實用文檔a)按圖 2接好線路，接通開關K，調(diào)整電位差計，輸出零電位，電計電位預設在600 mV，用電位差計輸入電位，使電計的電表正確指在零位上，記錄電位差計的電位值E0；斷

11、開開關K，接入高阻R，重新調(diào)整電位差計的輸出電位，使電計指針指零，記錄電位差計的電位值E1。如此操作重復3次，分別取E0和 E1的平均值。b)指針直讀式電計按圖 2接好線路，接通開關K，電位差計輸出零電位時調(diào)整好電計的零點，再用電位差計輸入電位，使電計的指針指在600mV刻線上，記錄電位差計的電位值E0；斷開開關K，接入高阻R，電位差計輸出零電位時調(diào)整好電計的零點，再用電位差計輸入電位，使電計重新指在600 mV刻線上，記錄電位差計的電位值E1。如此操作重復3次，分別取 E0 和 E1的平均值。c ）按下式計算電計的輸入阻抗：RE0×R(4)E 0E1式中： R電計的輸入阻抗()；9

12、R串聯(lián)電阻 10 ( ) ；E0不串聯(lián)電阻 R時電位差計的平均示值(mV)；E1串入電阻 R 時電位差計的平均示值 (mV)。用同樣的方法，檢定 -mV檔時的輸入阻抗R ，取 R和 R 中較小者為電計的輸入阻抗。8.4.1.3 輸入回路電流的確認按圖 3 接好線路，在開關K 接通時，調(diào)節(jié)電計使其指在電氣零點上，然后斷開開關K，接入高阻 R，記錄其變化量E，重復測量3 次，取其平均值，按（5）式計算電計的輸入電流：電計輸入電流檢定示意圖(2)I= |E| × 10-3=E×10-12109（ 5）式中： I 輸入電流 (A) ；E 3次測量的平均值 (mV)。用同樣方法，檢定

13、電計在-mV檔時的輸入電流 I ，取 I 和I 中較大者作為電計的輸入電流。8.4.1.4儀器控制滴定的靈敏度a)數(shù)字式滴定管的儀器按表 1控制滴定靈敏度的要求分別在正負mV擋設置電位值，按下啟動鈕輸入信號時滴定系統(tǒng)應能工作。b) 刻度式滴定管的儀器實用文檔終點預設在任一電位值，儀器在 mV滴定擋時，調(diào)節(jié)有關旋鈕使電計指針按表 1控制滴定靈敏度的要求偏離預設終點，此時按下“滴定開始”鈕，滴定系統(tǒng)應能工作。用同樣方法，使電計指針向反方向偏離預設終點，滴定系統(tǒng)也應能工作。8.4.2滴定系統(tǒng)的確認8.4.2.1儀器滴定管容量允差的檢定a)液路中的容器、導管、活塞等均應用適當?shù)南礈靹? 如重鉻酸鉀洗液

14、、酒精或乙醚等) 洗凈，并用蒸餾水沖洗 3次。b) 取一只與室溫接近的容量略大于被檢總容量的潔凈有蓋稱量杯，進行空稱量平衡。c）按附錄3所給的刻度分段將純水放入稱量杯中，稱得純水質(zhì)量值m0(g)。d）測量水的溫度，然后在附錄 1衡量法用表中查得質(zhì)量值e）按 (6) 式計算滴定管在標準溫度 20時的容量允：m(g) 。m0m(6)Vw式中：V滴定管在標準溫度 20時標稱容量的允差(ml) ；m稱得純水質(zhì)量值 (g) ；0m衡量法用表中查得的質(zhì)量值(g) ， ( 見附錄 1) ；3W純水在 t 時的密度值，近似為 1(g/cm) 。w8.4.3配套確認8.4.3.1儀器電位滴定重復性的確認a) 儀

15、器在正常工作條件下檢定，電計終點預設在580 600mV之間的任一電位值，滴定裝置置于自動滴定擋。 1b)用移液管吸取10 ml 0.1 mol·L的4·424·2 溶液于反應杯中，并加入體積比為11FeSO(NH ) SO6H O 1的蒸餾水和1.5 mol·L的4溶液，使溶液的總體積不超過反應杯容量的23，選擇適當?shù)臄嚢杷俣冗MH2SO行攪拌。1c）分別選用鉑電極和甘汞電極作為指示電極和參比電極，用0.0167mol ·L 的 K2Cr 2O7溶液進行氧化 -還原滴定。d）數(shù)字式滴定管的儀器按儀器說明書選擇最佳工作條件，每次滴定自0.00 m

16、l開始。到達預設終點時，儀器自動停止滴定。記錄滴定裝置所指示的數(shù)值，即為所消耗的溶液體積。e）刻度式滴定管的儀器按儀器說明書選擇各旋鈕開關在適當?shù)奈恢?，滴定之前記錄滴定管中溶液的起始讀數(shù)V0( 每次滴定前均應調(diào)節(jié)在 0刻線附近 ) ，到達預設終點，滴定自動停止，記錄滴定管中液面讀數(shù)V1，(V 1 V0 ) 即為所消耗的滴定液體積。f ） 重復 20.3 款操作 3次，按 (7) 式計算滴定的：實用文檔1nmaxViVini 1SV× 100%(7)V式中： SV儀器滴定重復性 ( ) ；Vi 滴定液所消耗的體積(ml) ；V滴定管的全容量 (ml) 。8.4.3.1 儀器中和滴定重復

17、性的確認a ）按儀器說明選擇各旋鈕、開關在適當?shù)奈恢?，終點控制調(diào)節(jié)至pH 7。 1b ) 用移液管吸取 10 ml 0.1 mol· L 的 NaOH溶液于一定體積的蒸餾水中，溶液的總體積不超過反應杯容量的 23 ，選擇適當?shù)臄嚢杷俣冗M行攪拌。c ) 分別選用玻璃電極和甘汞電極作為指示電極和參比電極，用 10.1 mol · L 的 HCl溶液進行中和滴定。d ）滴定開始之前，調(diào)整并記錄滴定管中溶液的起始體積V0( 每次滴定前均應調(diào)節(jié)在0刻線附近 ) ，到達預設終點，滴定自動停止，記錄滴定管中液面讀數(shù)V0， (V 1V0 ) 即為所消耗的滴定液體積。重復操作 3次，按式 (

18、7) 計算中和滴定的重復性8.4.9運行確認評價及結論9. 性能確認 ( 適用性試驗 )使用對照品或供試品，確認儀器性能符合使用要求。對各類不同物質(zhì)進行驗證的方法可以不同，由質(zhì)管部確定具體驗證方法并組織實施。10. 擬訂再驗證項目及周期設備動力、質(zhì)量部根據(jù)設備儀器情況，確定再驗證周期項目及周期（附件6），報驗證委員會審核。11. 驗證評價及結論（附件 5）附件：1驗證方案申請及批準書（附件1）2關鍵性儀表及消耗性備品情況（附件2）3儀器組成信息及性能、質(zhì)量及適用性評價表（附件3）4儀器安裝條件檢查記錄（附件4）5驗證評價及結論（附件5）6再驗證項目及周期（附件6）7驗證證書（附件 7）實用文檔

19、附件 1.儀器驗證方案申請及批準書驗證方案名稱瑞士785 型自動電位滴定儀擬驗證時間驗證方案號放置地點精密儀器室驗證負責人驗證參加人員驗證內(nèi)容（參數(shù)）驗證依據(jù)驗證方案（輔助資源）起草人部門年月日實用文檔驗證委員會審批驗證委員會：年月日附件 2.關鍵性設備及消耗性備品情況儀器名稱自動電位滴定儀型號瑞士 785 型制造廠商儀器編號生產(chǎn)日期企業(yè)編號使用科室質(zhì)檢中心放置地點精密儀器室設備名稱生產(chǎn)廠家或型號校正證書編號保存處校正周期關鍵性設備品名生產(chǎn)廠家和型號單位數(shù)量保存處消耗性備品實用文檔確認使用部門質(zhì)管部年月日年月日附件 3.儀器組成信息及性能、質(zhì)量及適用性評價表儀器名稱自動電位滴定儀型號瑞士 785 型制造廠商儀器編號生產(chǎn)日期企業(yè)編號使用科室質(zhì)檢中心放置地點精密儀器室儀器的完整性檢查結果儀器的旋鈕，按鍵，開關是否正常儀器各部件接頭是否緊密，牢固儀器是否密閉儀器組成信息及性能主機輔件實用文檔性能質(zhì)量要求評價結果確認使用部門質(zhì)管