SEM掃描電子顯微鏡

1、掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡SEM（scanning electron microscopescanning electron microscope）目錄目錄pSEM SEM 的發(fā)展史的發(fā)展史pSEM SEM 的主要結(jié)構(gòu)的主要結(jié)構(gòu)pSEM SEM 的的襯度像襯度像pSEM SEM 的主要參數(shù)的主要參數(shù)pEPMAEPMA電子探針電子探針X X射線顯微分析射線顯微分析pSEM SEM 樣品的制備樣品的制備p常見問題及處理辦法常見問題及處理辦法SEM簡介掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡: :簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM (Scanning SEM (Scanning Ele

2、ctron Microscope)Electron Microscope)。它是用細(xì)聚焦的它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的生的二次電子、背散射電子二次電子、背散射電子等對樣品等對樣品表面或斷口形貌表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。進(jìn)行觀察和分析。SEMSEM與能譜（與能譜（EDSEDS）組合，可以進(jìn)行）組合，可以進(jìn)行成分分析成分分析。SEMSEM是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。生物學(xué)等領(lǐng)域。SEM的發(fā)展史1.SEM1.SEM產(chǎn)生的發(fā)展史

3、產(chǎn)生的發(fā)展史19241924年，德布羅意年，德布羅意(De Broglie(De Broglie）提出）提出物質(zhì)波物質(zhì)波的概念。的概念。19261926年，德國的年，德國的GarborGarbor和和BuschBusch發(fā)現(xiàn)用鐵殼封閉的線圈形成軸發(fā)現(xiàn)用鐵殼封閉的線圈形成軸對稱磁場可以使電子流折射聚焦。對稱磁場可以使電子流折射聚焦。19351935年，德國的年，德國的KnollKnoll提出現(xiàn)代提出現(xiàn)代SEMSEM的概念。的概念。19651965年，英國年，英國劍橋儀器公司劍橋儀器公司生產(chǎn)出第一臺商用生產(chǎn)出第一臺商用SEMSEM。19681968年，年，KnollKnoll研制出場發(fā)射電子槍。研

4、制出場發(fā)射電子槍。19751975年，年，中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器廠中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器廠生產(chǎn)了我國第一臺生產(chǎn)了我國第一臺SEMSEM，分辨率為分辨率為10nm10nm。主要結(jié)構(gòu)2.SEM2.SEM的主要結(jié)構(gòu)的主要結(jié)構(gòu)主要結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造的構(gòu)造主要結(jié)構(gòu)主要結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)：電子光學(xué)系統(tǒng)：由由電子槍、電子聚光鏡電子槍、電子聚光鏡以及光闌、樣品室以及光闌、樣品室組成組成主要作用是獲得主要作用是獲得掃描電掃描電子束子束。電子槍包括電子槍包括鎢絲、鎢絲

5、、LaB6LaB6熱陰極和場發(fā)射槍熱陰極和場發(fā)射槍等。等。主要結(jié)構(gòu)幾種類型電子槍性能比較幾種類型電子槍性能比較電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑主要結(jié)構(gòu)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：主要作用是使主要作用是使電子束產(chǎn)生橫電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)向偏轉(zhuǎn)。 主要組成包括主要組成包括：用于形成光：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的樣品上的電子束間斷性消隱或電子束間斷性消隱或截?cái)嘟財(cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)的偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)?？梢钥梢圆捎脵M向采用橫向靜電場，也靜電場，也可可采用橫向磁場。采用橫向磁場。電子束在樣品表面進(jìn)行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵

6、掃描主要結(jié)構(gòu)信號檢測放大系統(tǒng)：信號檢測放大系統(tǒng)：收集收集( (探測探測) )樣品在入射電子束作用下樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生產(chǎn)生的各種的各種物理信號物理信號，并進(jìn)行，并進(jìn)行放大。放大。不同不同的物理信號，要用不同類型的的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)收集系統(tǒng)（探測器（探測器）。）。二二次電子、背散射電子和透射電子次電子、背散射電子和透射電子的的信號都可用信號都可用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測。檢測。主要結(jié)構(gòu)圖像顯示和記錄系統(tǒng)：圖像顯示和記錄系統(tǒng)：檢測樣品在檢測樣品在入射電子入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。為顯像

7、系統(tǒng)的調(diào)制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所所組成。組成。主要結(jié)構(gòu)電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)：電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)： 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度高的真空度，一般情況下要求保持，一般情況下要求保持1010-4-4-10-10-5-5TorrTorr的真空度。的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。掃描電鏡各

8、部分所需的電源。 SEM的特點(diǎn)SEMSEM的特點(diǎn)的特點(diǎn) 分辨率分辨率高高，有很大的景深，視野大，成像富有有很大的景深，視野大，成像富有立體感立體感，可直接觀察各，可直接觀察各種試樣凹凸不平種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)表面的細(xì)微結(jié)構(gòu) 放大倍數(shù)變化范圍大放大倍數(shù)變化范圍大（幾十倍到幾百萬倍不等）（幾十倍到幾百萬倍不等） 對樣品的對樣品的輻射輻射損傷輕、污染小損傷輕、污染小 可進(jìn)行可進(jìn)行多種功能的分析，多種功能的分析，配合能譜儀和波譜儀可以進(jìn)行微區(qū)元素分析配合能譜儀和波譜儀可以進(jìn)行微區(qū)元素分析 試樣制備簡單試樣制備簡單SEM的襯度像3.SEM3.SEM的襯度像的襯度像像的像的襯度：襯度：像的各部分像

9、的各部分( (即各像元即各像元) )強(qiáng)度相對于其平均強(qiáng)度的變化。強(qiáng)度相對于其平均強(qiáng)度的變化。SEMSEM可以用可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X X射線（帶射線（帶EDSEDS或或WDSWDS）、俄歇電子（單獨(dú)的俄歇電子能譜儀）、俄歇電子（單獨(dú)的俄歇電子能譜儀）等信號成像。等信號成像。 SEM的襯度像X射線：是入射電子射線：是入射電子打到核外電子打到核外電子上，把原子的上，把原子的內(nèi)層電子內(nèi)層電子（K層）打到原子之外層）打到原子之外，使原子電離，鄰近殼層的電子，使原子電離，鄰近殼層的電子（L層）層）填充電離出的電子空位填充電離出的電子空位，同時(shí)釋放

10、出，同時(shí)釋放出X射線，其射線，其能量是能量是兩個(gè)殼層的能量兩個(gè)殼層的能量差差背散射電子（反射電子）：背散射電子（反射電子）：是入射電子是入射電子受到樣品中原受到樣品中原子核散射而大角度反射回子核散射而大角度反射回來的電子來的電子 二次電子：由于入射電子受樣品的二次電子：由于入射電子受樣品的散射散射與樣品與樣品的原子進(jìn)行能量交換，使樣品原子的的原子進(jìn)行能量交換，使樣品原子的外層電子外層電子受激發(fā)受激發(fā)而逸出樣品表面，這些逸出樣品表面的而逸出樣品表面，這些逸出樣品表面的電子就是二次電子電子就是二次電子SEM的襯度像二次電子二次電子是指在入射電子束作用下是指在入射電子束作用下被轟擊被轟擊出來并出來并

11、離開樣品表面離開樣品表面的樣品的的樣品的核外層電子核外層電子。二次電子的二次電子的能量較低能量較低，一般都不超過，一般都不超過50 ev50 ev。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。二次電子一般都是在二次電子一般都是在表層表層5-10 nm5-10 nm深度范圍深度范圍內(nèi)內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌面形貌十分敏十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形表面形貌貌。它的產(chǎn)額與原子序數(shù)它的產(chǎn)額與原子序數(shù)Z Z沒有明顯關(guān)系，沒有明顯關(guān)系，不能不能進(jìn)行成分分析進(jìn)行成分分析。二次電子二次電子SEM的襯

12、度像背散射電子是固體樣品中原子核背散射電子是固體樣品中原子核“反射反射”回來的一部分回來的一部分入射電子入射電子，分，分彈性散射電子彈性散射電子和非彈性散射電子和非彈性散射電子。背散射電子的產(chǎn)生深度約為背散射電子的產(chǎn)生深度約為100nm-1m100nm-1m。背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)Z Z的增加的增加而增加。而增加。利用背散射電子作為成像信號不僅能利用背散射電子作為成像信號不僅能分分析形貌特征析形貌特征，還可以作為原子序數(shù)程度，還可以作為原子序數(shù)程度，進(jìn)行定性進(jìn)行定性成分分析成分分析。背散射電子背散射電子SEM的襯度像X X射線射線樣品原子的樣品原子的內(nèi)層電子被入射

13、電子激發(fā)內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)，原子就會處于能量較高的激發(fā)態(tài)，此時(shí)原子就會處于能量較高的激發(fā)態(tài)，此時(shí)外外層電子將會向內(nèi)層電子躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電層電子將會向內(nèi)層電子躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺子的空缺，從而使具有，從而使具有特征能量的特征能量的X X射線射線被釋放出來。被釋放出來。X X射線從樣品表面深度約射線從樣品表面深度約0.5m-5m0.5m-5m發(fā)發(fā)出。出。波長滿足莫塞萊定律：波長滿足莫塞萊定律：通過通過特征波長特征波長檢測相應(yīng)元素，進(jìn)行微區(qū)檢測相應(yīng)元素，進(jìn)行微區(qū)成分分析（成分分析（EDSEDS）。）。SEM的襯度像如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的

14、能量出來的能量不以不以X X射線的形式發(fā)射出去射線的形式發(fā)射出去，而，而是把是把空位層內(nèi)的另空位層內(nèi)的另個(gè)電子發(fā)射出去個(gè)電子發(fā)射出去，這個(gè)，這個(gè)被電離出來的電子稱為被電離出來的電子稱為俄歇電子俄歇電子。俄歇電子能量各有俄歇電子能量各有特征值特征值( (殼層殼層) )，能量很能量很低低，一般為，一般為50-1500eV50-1500eV。俄歇電子的俄歇電子的平均白由程很小平均白由程很小, ,只有在只有在距離距離表面層表面層1nm1nm左右左右逸出的俄歇電子才具備特征逸出的俄歇電子才具備特征能量，它產(chǎn)生的幾率能量，它產(chǎn)生的幾率隨原子序數(shù)增加而減少隨原子序數(shù)增加而減少，因此，特別適合作因此，特別適合

15、作表層輕元素成分分析表層輕元素成分分析。俄歇電子俄歇電子SEM的襯度像可以產(chǎn)生信號的區(qū)域稱為可以產(chǎn)生信號的區(qū)域稱為有效作用區(qū)有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的有效作用區(qū)的最深處最深處為電子為電子有效作用深度有效作用深度。在有效作用區(qū)內(nèi)的信號在有效作用區(qū)內(nèi)的信號并不一定并不一定都能逸都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號。出材料表面、成為有效的可供采集的信號。這是因?yàn)楦鞣N信號的這是因?yàn)楦鞣N信號的能量不同能量不同，樣品對不，樣品對不同信號的同信號的吸收和散射吸收和散射也不同。也不同。隨著信號的隨著信號的有效作用深度增加有效作用深度增加，作用區(qū)作用區(qū)的范圍增加的范圍增加，信號產(chǎn)生的，信號產(chǎn)生的空間范圍空間

16、范圍也增加，也增加，這對于信號的這對于信號的空間分辨率空間分辨率是不利的。是不利的。信號的深度和廣度信號的深度和廣度SEM的襯度像兩種像的對比兩種像的對比二次電子圖像 背散射電子圖像SEM的主要參數(shù)4.SEM4.SEM的主要參數(shù)的主要參數(shù)分辨率：對分辨率：對微區(qū)成分分析微區(qū)成分分析而言，分辨率是指而言，分辨率是指能分析的最小區(qū)域能分析的最小區(qū)域；對對成像成像而言，它是指而言，它是指能分辨兩點(diǎn)間的最小距離能分辨兩點(diǎn)間的最小距離。二次電子像的分辨率約為二次電子像的分辨率約為5-10nm5-10nm，背反射電子像的分辨率約為，背反射電子像的分辨率約為50-200nm50-200nm。X X射線的射線

17、的深度和廣度深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以所以X X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。影響因素：影響因素：l 入射電子束入射電子束束斑直徑束斑直徑l 入射電子束在樣品中的入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)擴(kuò)展效應(yīng)l 成像方式成像方式及所用的及所用的調(diào)制信號調(diào)制信號SEM的主要參數(shù)光學(xué)顯微鏡只光學(xué)顯微鏡只可以在可以在低倍率低倍率下工作，下工作，透射電鏡只透射電鏡只可以在可以在高倍高倍 率率下工作。而一般的掃描電鏡在下工作。而一般的掃描電鏡在20-2020-20萬之間連續(xù)可調(diào)萬之間連續(xù)可調(diào)。掃描電鏡的

18、放大倍數(shù)可以從掃描電鏡的放大倍數(shù)可以從十倍到幾十萬倍連續(xù)可調(diào)十倍到幾十萬倍連續(xù)可調(diào)。放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：M=L/IM=L/I，M M通過調(diào)節(jié)通過調(diào)節(jié)掃描線圈的電流掃描線圈的電流進(jìn)行的，電流進(jìn)行的，電流小則小則電子束偏轉(zhuǎn)角度小電子束偏轉(zhuǎn)角度小，放大倍數(shù)增大放大倍數(shù)增大。放大倍率放大倍率不是越大越好不是越大越好，要根據(jù)，要根據(jù)有效放大倍率有效放大倍率和和分析樣品的分析樣品的需要需要進(jìn)行選擇，與分辨率保持一定關(guān)系。進(jìn)行選擇，與分辨率保持一定關(guān)系。放大倍數(shù)放大倍數(shù)SEM的主要參數(shù)景深是指一個(gè)透鏡對景深是指一個(gè)透鏡對高低不平高低不平的試樣各部的試樣各部位能位能同時(shí)聚焦成像同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。的一

19、個(gè)能力范圍。估算景深估算景深D D： - -電子束張角，電子束張角，M-M-放大倍數(shù)。放大倍數(shù)。掃描電鏡的物鏡采用掃描電鏡的物鏡采用小孔視角小孔視角、長焦距長焦距，可以獲得可以獲得更大的景深更大的景深。掃描電鏡的景深一般比光學(xué)顯微鏡的景深掃描電鏡的景深一般比光學(xué)顯微鏡的景深大大100-500100-500倍，比透射電鏡的景深大倍，比透射電鏡的景深大1010倍。倍。景深景深SEM的主要參數(shù)加速電壓與電子束的關(guān)系加速電壓與電子束的關(guān)系SEM的主要參數(shù)加速電壓與圖像清晰度的關(guān)系加速電壓與圖像清晰度的關(guān)系電子探針5.5.電子探針電子探針X X射線顯微分析（射線顯微分析（EPMAEPMA）電子探針電子探

20、針（Electron Electron Probe Microanalysis-EPMAProbe Microanalysis-EPMA）的主要）的主要功能是進(jìn)行功能是進(jìn)行微區(qū)成分分析微區(qū)成分分析。它是在它是在電子光學(xué)和電子光學(xué)和X X射線光譜學(xué)原理射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。種高效率分析儀器。原理原理：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特樣品元素的特征征X X射線射線，分析特征，分析特征X X射線的射線的波長（或能量）波長（或能量）可知元素種類；可知元素種類；分析分析特征特征X X射線的強(qiáng)度射線的強(qiáng)度可

21、知元素的含量?？芍氐暮俊Ｆ淦溏R筒部分構(gòu)造和鏡筒部分構(gòu)造和SEMSEM相同，檢測部分使用相同，檢測部分使用X X射線譜儀。射線譜儀。電子探針X X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為: : 能量分散譜儀能量分散譜儀（EDSEDS），簡稱能譜儀，用來測定），簡稱能譜儀，用來測定X X射線特征能量射線特征能量。 波長分散譜儀波長分散譜儀（WDSWDS），簡稱波譜儀，用來測定），簡稱波譜儀，用來測定特征特征X X射線波長射線波長。 電子探針能譜儀能譜儀目前最常用的是目前最常用的是Si(Li)XSi(Li)X射線能譜儀射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是，其關(guān)鍵部件是S

22、i(Li)Si(Li)檢檢測器，即測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器鋰漂移硅固態(tài)檢測器，實(shí)際上它是一個(gè)實(shí)際上它是一個(gè)以以LiLi為施主雜質(zhì)的為施主雜質(zhì)的n-i-pn-i-p型二極管型二極管。Si(Li)Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖電子探針 在在Si(Li)Si(Li)晶體兩端偏壓來收集晶體兩端偏壓來收集電子空穴對電子空穴對（前置放大器）轉(zhuǎn)換（前置放大器）轉(zhuǎn)換成成電流脈沖電流脈沖（主放大器）轉(zhuǎn)換成（主放大器）轉(zhuǎn)換成電壓脈沖電壓脈沖（后進(jìn)入）多通（后進(jìn)入）多通脈沖高脈沖高度分析器度分析器，按高度把脈沖分類，并計(jì)數(shù)，從而描繪，按高度把脈沖分類，并計(jì)數(shù)，從而描繪I IE E圖譜。圖譜。

23、 電子探針Si(Li)Si(Li)能譜儀的特點(diǎn)能譜儀的特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：定性分析定性分析速度速度快快，可，可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。元素。靈敏度高靈敏度高，X X射線收集立體角大，射線收集立體角大，空間分辨率空間分辨率高。高。譜線譜線重復(fù)性重復(fù)性好，適合于好，適合于表面比較粗糙表面比較粗糙的分析工作的分析工作。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：能量分辨能量分辨率低率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)(130eV)比波譜儀的比波譜儀的能量能量分辨率分辨率(5eV)(5eV)低。低。工作工作條件要求嚴(yán)格條件要求嚴(yán)格。

24、Si(Li)Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。定量分析定量分析精度不如波譜儀精度不如波譜儀。電子探針波波譜儀譜儀 波波譜儀主要由譜儀主要由分光晶體和分光晶體和X X射線檢測系統(tǒng)射線檢測系統(tǒng)組成組成。根據(jù)根據(jù)布拉格定律布拉格定律，從試樣中發(fā)出的，從試樣中發(fā)出的特征特征X X射線射線，經(jīng)過，經(jīng)過一定一定晶面間距晶面間距的晶的晶體分體分光，波長不同的特征光，波長不同的特征X X射線將有射線將有不同的不同的衍射角衍射角。通過連續(xù)地改變。通過連續(xù)地改變，就就可以在與可以在與X X射線入射方向呈射線入射方向呈22的的位置上測到不同波長的特征位置上測到不同

25、波長的特征X X射線射線信信號。號。根據(jù)根據(jù)莫塞萊定律莫塞萊定律可確定可確定被測物質(zhì)所含有的元素被測物質(zhì)所含有的元素 。電子探針波譜儀的特點(diǎn)：波譜儀的特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：波長分辨波長分辨率率很很高高分析分析的的元素范圍寬元素范圍寬 4Be92U；定量定量比能譜儀準(zhǔn)確。比能譜儀準(zhǔn)確。 缺點(diǎn)缺點(diǎn)：X X射線信號的射線信號的利用率極低利用率極低；靈敏度靈敏度低低，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用；分析分析速度慢速度慢，不適合，不適合定性分析定性分析；電子探針能譜曲線能譜曲線波譜曲線波譜曲線電子探針電子探針分析的基本工作方式電子探針分析的基本工作方式 定點(diǎn)定點(diǎn)分析分析：將將電

26、子束固定在要分析的電子束固定在要分析的微區(qū)微區(qū)上。上。改變分光晶體和探測器的位置，即可得到改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點(diǎn)的分析點(diǎn)的X X射線譜線。射線譜線。短時(shí)間便可得到短時(shí)間便可得到微區(qū)內(nèi)全部元素微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線的譜線。電子探針 線掃描分析：線掃描分析： 將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征元素特征X X射線信射線信號號（波長或能量）的位置，把電子束沿著（波長或能量）的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌指定的方向作直線軌跡掃描跡掃描，便可得到這一元素沿直線的，便可得到這一元素沿直線的濃度分布濃度分布情況。改變位置情況。改變位置可得

27、到另一元素的濃度分布情況?？傻玫搅硪辉氐臐舛确植记闆r。 面掃描分析面掃描分析（X X射線成像）：射線成像）： 電子束在電子束在樣品表面樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素所要測量的某一元素特征特征X X射線信號射線信號（波長或能量）的位置，此（波長或能量）的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布面分布圖像。改變位置可得到另圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用一元素的濃度分布情況。也是用X X射線調(diào)制圖像的方法。射線調(diào)制圖像的方法。 樣品制備6.6.樣品的制備樣品的制備SEMSEM樣品制備一般原

28、則為樣品制備一般原則為： 顯露出所欲分析的顯露出所欲分析的目標(biāo)區(qū)域目標(biāo)區(qū)域。 表面表面導(dǎo)電性良好導(dǎo)電性良好，需能排除電荷。，需能排除電荷。 不得有不得有松動(dòng)的粉末或碎屑松動(dòng)的粉末或碎屑( (以避免抽真空時(shí)粉末飛揚(yáng)污染鏡柱體以避免抽真空時(shí)粉末飛揚(yáng)污染鏡柱體) )。 需需耐熱耐熱，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。 不能含不能含液狀或膠狀物質(zhì)液狀或膠狀物質(zhì)，以免揮發(fā)。，以免揮發(fā)。 非導(dǎo)體表面需非導(dǎo)體表面需鍍金鍍金( (影像觀察影像觀察) )或鍍碳或鍍碳( (成份分析成份分析) )。樣品制備塊狀樣品：塊狀樣品：一般金屬樣品不需太多處理，最多用一般金屬樣品不需太多處理，最多用無水乙醇無水乙

29、醇擦拭一下表面，電吹風(fēng)吹干。對于塊狀樣品，主擦拭一下表面，電吹風(fēng)吹干。對于塊狀樣品，主要在要在粘結(jié)粘結(jié)，如果高度比較大，可用導(dǎo)電膠從頂端，如果高度比較大，可用導(dǎo)電膠從頂端拉到底部粘結(jié)在樣品座上。粘結(jié)時(shí)一定要牢，松拉到底部粘結(jié)在樣品座上。粘結(jié)時(shí)一定要牢，松動(dòng)可能會引起圖像模糊。粘結(jié)的時(shí)候盡量動(dòng)可能會引起圖像模糊。粘結(jié)的時(shí)候盡量降低樣降低樣品的高度品的高度，否則對于噴金、觀察都不利。，否則對于噴金、觀察都不利。對于對于韌性韌性物體的截面，可以用物體的截面，可以用液氮冷卻液氮冷卻，掰斷掰斷即可，否則用剪刀或手術(shù)刀都容易引起即可，否則用剪刀或手術(shù)刀都容易引起拉伸變形拉伸變形。 對于纖維材料，用碳膠成束

30、的粘接在樣品臺上對于纖維材料，用碳膠成束的粘接在樣品臺上即可。即可。 樣品制備 粉末樣品：注意粉末樣品：注意粉末的量粉末的量，鋪開程度鋪開程度和和噴金厚度噴金厚度。 粉末的量：用刮刀或牙簽挑到雙面導(dǎo)電膠（粉末的量：用刮刀或牙簽挑到雙面導(dǎo)電膠（2mm2mm寬，寬，8mm8mm長），長），均勻鋪開均勻鋪開，略壓緊略壓緊，多余的輕叩到廢物瓶，或用，多余的輕叩到廢物瓶，或用洗耳球吹洗耳球吹，后者易污染。，后者易污染。 鋪開程度：粉末如果均勻，鋪開程度：粉末如果均勻，很少一點(diǎn)足矣很少一點(diǎn)足矣，否則易導(dǎo)致粉末在觀察時(shí)剝離，否則易導(dǎo)致粉末在觀察時(shí)剝離表面。噴金表面。噴金集中在表面集中在表面，下面樣品易導(dǎo)電性

31、不佳，觀察，下面樣品易導(dǎo)電性不佳，觀察對比度差對比度差，建議采，建議采用用分散方式分散方式。樣品制備 噴金厚度：一般金屬層的厚度在噴金厚度：一般金屬層的厚度在10nm10nm左右，不能太厚。左右，不能太厚。鍍層太厚就可能鍍層太厚就可能會會蓋住樣品表面的細(xì)微蓋住樣品表面的細(xì)微，得不到樣品，得不到樣品表面的真實(shí)信息表面的真實(shí)信息。假如樣品鍍層太。假如樣品鍍層太薄，對于表面粗糙的樣品，不容易獲得薄，對于表面粗糙的樣品，不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層連續(xù)均勻的鍍層，容易形成，容易形成島狀島狀結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)，從而掩蓋樣品的，從而掩蓋樣品的真實(shí)表面真實(shí)表面。樣品制備總結(jié)：總結(jié)：對于對于導(dǎo)電性能較好導(dǎo)電性能較好的材料，如金屬、半導(dǎo)體等，只需進(jìn)行樣品的材料，如金屬、半導(dǎo)體等，只需進(jìn)行樣品幾幾何尺寸以及樣品表面何尺寸以及樣品表