維生素類藥物鑒別試驗(yàn)

1、情境一：維生素類藥物的分析任務(wù)二：維生素類藥物鑒別試驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)：維生素類藥物的分析課程：藥品檢驗(yàn)技術(shù)一、維生素A鑒別方法三氯化銻反應(yīng)（一）紫紅紫紅藍(lán)色藍(lán)色3SbClVitACHCl3條件 無水無醇一、維生素A鑒別方法-RCOOSbCl5+CH2藍(lán)色藍(lán)色紫紅紫紅+CH2-RCOOSbCl5一、維生素A鑒別方法UV法（二）VitAVitA去水鹽酸溶液溶解無水乙醇-300-400nm掃描max為326nm一個(gè)吸收峰300-400nm掃描384、367、389nm三個(gè)吸收峰一、維生素A鑒別方法CH2CH3CH3CH2ORCH3CH3CH3去水VitA（VitA3）一、維生素A鑒別方法TLC法（三）BP

2、對(duì)照品法 顯色劑 三氯化銻二、維生素B1鑒別方法（一）硫色素反應(yīng)熒光消失熒光消失藍(lán)色熒光藍(lán)色熒光硫色素硫色素正丁醇正丁醇）（環(huán)合環(huán)合 HCNFeKOHNaOHVitB6321O OH二、維生素B1鑒別方法CH2NNH3CNH2CH3NNaSC2H4OHONNH3CNH2HClNSCH3C2H4OHCH2NaOHNNH3CNNNaSCH3C2H4OH-H2O二、維生素B1鑒別方法SCH3C2H4OHNNH3CNNH 環(huán)合環(huán)合NNH3CNNSCH3C2H4OH H22H硫色素二、維生素B1鑒別方法（二） 沉淀反應(yīng)VitB1 4242HgIHBHgIK 淡黃淡黃H+ 2KIIIHIB2 紅色紅色H+

3、白色白色硅鎢酸硅鎢酸 H+ OH4WO12OHSiOB23222 白色扇形白色扇形苦酮酸苦酮酸 H+二、維生素B1鑒別方法（三）氯化物反應(yīng)（五） 紅外分光光度法（四）硫元素反應(yīng)維生素B1三、維生素C鑒別方法與氧化劑的反應(yīng)（一）去氫抗壞血酸OVitCOHOO C OHHCH2OHHOCH2OHOOOO C OHH O三、維生素C鑒別方法1、與AgNO3反應(yīng)（銀鏡）（銀鏡）黑黑 AgAgNOVitC2、與2，6 - 二氯靛酚反應(yīng)無色無色二氯靛酚二氯靛酚， VitC62氧化型氧化型玫瑰紅色玫瑰紅色 H還原型還原型藍(lán)色藍(lán)色 OHOH三、維生素C鑒別方法NClHOClONClHOClOHH（無色）三、維

4、生素C鑒別方法3.其他氧化劑的反應(yīng)：亞甲藍(lán)或高錳酸鉀 試劑褪色堿性酒石酸銅 磚紅色沉淀磷鉬酸 鉬藍(lán)紅紅堿性酒石酸銅堿性酒石酸銅 OCuVitC MnKMnOVitC三、維生素C鑒別方法糖類的反應(yīng)（二）USP藍(lán)色糠醛戊糖脫水三氯醋酸VitC或鹽酸50吡咯三、維生素C鑒別方法CCOHO OCHOH3CH2OHOO C OHHCH2OHHOOHCH2OHOO C OHHHHOOH2O三、維生素C鑒別方法OHOOHOCCH2OHHOHOHOHOOCCH2OHOHHCH2OHCHOH(CHOH)2CCOHOOH2OCH2OHCH(CHOH)2CHOOH-CO2戊糖OCHO-3H2O糠醛NOCHH2O+5

5、0藍(lán)色NHN三、維生素C鑒別方法OCHN（藍(lán)色）（藍(lán)色）OCHO(糠醛糠醛)OCHOH3CH2OHCH戊糖戊糖NNH50(吡咯吡咯)三、維生素C鑒別方法UV（三）BP0.01mol/L HClnmmax243 58554511E%cm 四、維生素E鑒別方法（一）硝酸反應(yīng)75水解HNO3VitE生育酚O生育紅橙紅色四、維生素E鑒別方法OOCH3C16H33H3CCH3OCH3HOOCH3C16H33CH3H3C生育酚HNO3強(qiáng)氧化劑（橙紅色）生育紅四、維生素E鑒別方法CH3HOOCH3C16H33CH3H3C生育酚HNO3OOCH3C16H33H3CCH3O（橙紅色）生育紅四、維生素E鑒別方法三

6、氯化鐵-聯(lián)吡啶反應(yīng)（二）OCH3CH3CH3CH3CH3-COOC16H33KOHHOOCH3CH3CH3CH3C16H33四、維生素E鑒別方法OOH3CCH3OHCH3C16H33CH3CH3HOOCH3C16H33CH3H3C生育酚+3FeO弱氧化劑對(duì)-生育醌四、維生素E鑒別方法+23Fe3+2FeNNNN血紅色四、維生素E鑒別方法（三） UV法0.01%無水乙醇中max = 284nmmin = 254nm = 41.045.5%cmE11四、維生素E鑒別方法（四） TLC法薄層板 硅膠G展開劑 環(huán)己烷 -乙醚（4 ：1）顯色劑 硫酸（105 5） VitE Rf = 0.7 -生育酚

7、Rf = 0.5 -生育醌 Rf = 0.9五、維生素D鑒別方法HO-2HHOBUVHOHOBUVHO膽甾醇7-脫氫膽甾醇維生素 D3維生素 D2麥角甾醇五、維生素D鑒別方法HOHCH2H H HHHHCH3CH3CH3CH3CH3HOHCH2H H HHHCH3CH3CH3CH3 維生素D2 維生素D3 溶解性:在三氯甲烷中極易溶解,在丙酮乙醇乙醚中易溶. 不穩(wěn)定性:雙鍵極不穩(wěn)定,易氧化變色,毒性增強(qiáng). 旋光性:有五到六個(gè)手性碳原子,均具有旋光性. 顯色反應(yīng):在三氯甲烷+醋酐+硫酸會(huì)從黃到紫再到綠色. 紫外吸收:具有吸收基團(tuán)五、維生素D鑒別方法1. 顯色反應(yīng)醋酐-硫酸反應(yīng) D2 黃 紅 紫 綠 D3 黃 紅 紫、藍(lán)綠 綠 三氯化銻反應(yīng) 橙紅色漸變粉紅三氯化鐵反應(yīng) 橙黃色二氯丙醇和乙酰氯反應(yīng) 綠色五、維生素D鑒別方法2. 比旋度鑒別維生素D2維生素D3溶 劑 濃 度 比旋度值無水乙醇無水乙醇40mg/ml5mg/ml+102.5+107.5 +105+112注意事項(xiàng)：應(yīng)于容器開啟30分鐘內(nèi)取樣，