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文檔簡(jiǎn)介
1、測(cè)定氯離子的方法 硝酸銀滴定法一、原理在中性介質(zhì)中,硝酸銀與氯化物生成白色沉淀,當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后,過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀,反應(yīng)如下:NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO32 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + KNO3二、試劑1、0.05%酚酞乙醇溶液:稱取0.05g的酚酞指示劑,用無(wú)水乙醇溶解,稱重至100g。2、0.1410 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4.121g于500600灼燒至恒重之優(yōu)級(jí)純氯化鈉,溶于水,移至500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含5mg氯離子。3、0.01410 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)
2、溶液:吸取上述0.1410mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯離子。4、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取2.3950g硝酸銀,溶于1000ml水中,溶液保存于棕色瓶中。5、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取0.01410mol/L(即1毫升含0.5mg氯離子)的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升,體積為V1,于磁蒸發(fā)皿中,加90ml蒸餾水,加三滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉調(diào)至紅色消失,加約1ml10%鉻酸鉀指示劑,此時(shí)溶液呈純黃色。用待標(biāo)定的硝酸銀溶液滴定至磚紅色不再消失,且能辨認(rèn)的紅色(黃中帶紅)為止,記錄消耗體積為V。以相同條件做100ml蒸餾水空白試驗(yàn),消耗待標(biāo)
3、定的硝酸銀的體積為V0。濃度計(jì)算如下:C= V1 ×M×1000 V V0式中:C-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,摩爾/升; V1-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸取量,毫升; M-氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度,摩爾/升; V-滴基準(zhǔn)物硝酸銀溶液消耗的體積,毫升;V0-空白試驗(yàn),硝酸銀溶液消耗的體積,毫升。調(diào)整硝酸銀濃度使其摩爾濃度正好為0.0141mol/L。此溶液滴定度為1ml硝酸銀溶液相當(dāng)于0.5mg氯離子。三、儀器 白磁蒸發(fā)皿:150ml 棕色滴定管四、分析步驟取50100ml水樣于蒸發(fā)皿中,加三滴酚酞指示劑,用0.02mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)成微紅色,再加0.05mol/L硝酸調(diào)整至紅色消失,
4、再加入1滴管(約0.51ml)10%鉻酸鉀指示劑,此時(shí)溶液呈黃色,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至所出現(xiàn)的鉻酸銀紅色沉淀不再消失(即溶液呈黃中帶紅)為終點(diǎn),以同樣方法做空白試驗(yàn),終點(diǎn)紅色要一致。五、分析結(jié)果的計(jì)算水樣中氯離子含量為X(毫克/升),按下式計(jì)算:X = (V2 V0)×M×35.45×1000 VW式中:V2滴定水樣時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,毫升; V0空白試驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,毫升; M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,摩爾/升; Vw水樣體積,毫升; 35.45為氯離子摩爾質(zhì)量,克/摩爾。六、注意事項(xiàng):1、本方法適用于不含季胺鹽的循環(huán)冷卻水和天然水中氯離子的測(cè)定,
5、其范圍小于100mg/L。2、水中含亞硫酸鹽、硫化物時(shí),可使銀離子生成硫化銀,影響測(cè)定,應(yīng)加入1毫升3%的雙氧水將它們消除,雙氧水將其氧化為硫酸鹽,最后生成水,對(duì)滴定無(wú)任何影響。3、水樣中如含有季胺鹽時(shí),干擾測(cè)定,可先加入0.02mol/L四苯硼鈉12ml消除干擾后再測(cè)定。4、滴定終點(diǎn)比較難判斷,淡黃色中略微帶紅,若深黃色,即為過(guò)量,導(dǎo)致結(jié)果偏大(最好下面放一張白紙)。5、鉻酸鉀指示劑不可過(guò)量,過(guò)量導(dǎo)致滴定終點(diǎn)提前,少量導(dǎo)致滴定終點(diǎn)滯后,都會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。七、允許差平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不大于0.5mg/L。八、結(jié)果表示取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為水樣中氯離子的含量。 公司印章管理制
6、度一、目的 公司印章是公司對(duì)內(nèi)對(duì)外行使權(quán)力的標(biāo)志,也是公司名稱的法律體現(xiàn), 因此,必須對(duì)印章進(jìn)行規(guī)范化、合理化的嚴(yán)格管理,以保證公司各項(xiàng)業(yè)務(wù)的正常運(yùn)作,由公司指定專人負(fù)責(zé)管理。二、印章的種類1、 公章,是按照政府規(guī)定,由主管部門批準(zhǔn)刻制的代表公司權(quán)力的印章。2、 專用章,為方便工作專門刻制的用于某種特定用途的印章,如:合同專用章、財(cái)務(wù)專用章、業(yè)務(wù)專用章、倉(cāng)庫(kù)簽收章等。 3、手章(簽名章),是以公司法人代表名字刻制的用于公務(wù)的印章。三、印章的管理規(guī)定1、 印章指定專人負(fù)責(zé)保管和使用,保管印章的地方(桌、柜等)要牢固加鎖,印章使用后要及時(shí)收存。2、 財(cái)務(wù)專用章由財(cái)務(wù)部負(fù)責(zé)保管,向銀行備案的印章,應(yīng)
7、由財(cái)務(wù)部會(huì)計(jì)、總經(jīng)辦分別保管。 3、印章要注意保養(yǎng),防止碰撞,還要及時(shí)清洗,以保持印跡清晰。4、一般情況下不得將印章攜出公司外使用,如確實(shí)因工作所需,則應(yīng)由印章管理員攜帶印章到場(chǎng)蓋章或監(jiān)印。 5、印章管理人員離職或調(diào)任時(shí),須履行印章交接手續(xù)。四、公章刻制印章需本公司法人代表批準(zhǔn),并由印章管理專責(zé)人負(fù)責(zé)辦理刻制并啟用并交由專人進(jìn)行保管。 五、印章的使用1、 使用任何的印章,需由相應(yīng)負(fù)責(zé)人審核簽字。為方便工 作,總經(jīng)理可授權(quán)印章管理專責(zé)人審核一般性事務(wù)用印。2、 用印前印章管理人員須認(rèn)真審核,明確了解用印的內(nèi)容和目的,確 認(rèn)符合用印的手續(xù)后,在用印登記簿上逐項(xiàng)登記,方可蓋章。 3、對(duì)需要留存的材料,蓋印后應(yīng)留存一份立卷歸檔。 4、不得在空白憑證、便箋上蓋章。 5、上報(bào)有關(guān)部門的文件資料,未經(jīng)部門經(jīng)理、總經(jīng)理審簽,不得蓋章。 6、以公司名義行文,未經(jīng)總經(jīng)理簽發(fā),不得蓋章。 7、按照合同會(huì)簽制度的規(guī)定,所有合同和協(xié)議在會(huì)簽手續(xù)齊全后方可蓋章。 8、各印章管理人員如出差,應(yīng)把印章移交有關(guān)人員,并辦理有關(guān)交接手續(xù)。六、印章管理人員的責(zé)任1、印章管理
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