相對密度、旋光度、pH測定法

1、藥物分析/藥物的性狀檢查與鑒別試驗制作人：石磊相對密度、旋光度、pH測定法一一.相對密度測定法相對密度測定法v1. 概述 比重瓶法韋氏比重秤法供試品用量少較常用僅用于易揮發(fā)液體20 液體藥物密度/水密度 1. 概述 比重瓶一.相對對密度測測定法1. 概述韋氏比重秤構造1.支架 2.調節(jié)器 3.指針 4.橫梁 5.刀口 6.游碼 7.小鉤 8.細白金絲 9.玻璃錘 10.玻璃圓筒 11.調節(jié)螺絲 一.相對對密度測測定法裝滿新沸約20的水精密稱定重量m3-m1裝滿供試品20水浴放置1020min 迅速精密稱定m2-m1比重瓶洗凈、干燥帶塞精密稱定m1 2. 比重瓶法 （1）稱定比重瓶的重量(記為m

2、1)。 （2）測定供試品的重量 m2-m1 （3）測定水的重量m3-m1 （4）計算相對密度 一.相對對密度測測定法 （5）注意事項 比重瓶必須潔凈、干燥 稱量順序 避免氣泡 拿瓶位置 室溫影響一.相對對密度測測定法二二. .旋光度測定法旋光度測定法 1. 1.基本原理基本原理 旋光度：旋光度：平面偏振光通過含有某些光學活性平面偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，的化合物液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉，旋轉的度使偏振光的平面向左或向右旋轉，旋轉的度數(shù)數(shù)。用。用表示表示 1. 1.基本原理基本原理比旋度比旋度：在一定波長與溫度下在一定波長與

3、溫度下，偏振光透過長偏振光透過長1dm且每且每1ml中含有旋光物質中含有旋光物質1g的的溶液測溶液測得的得的旋光度旋光度。測定意義：測定意義：比旋度比旋度為旋光物質的特性常數(shù)為旋光物質的特性常數(shù)?？梢浴？梢澡b鑒別或檢查某些藥品的純雜別或檢查某些藥品的純雜程度程度溫度，溫度，20鈉光鈉光D線線二二. .旋光度測定法旋光度測定法 2.2.注意事項注意事項（1 1）儀器校正）儀器校正（2 2）溫度：）溫度：200.5（3 3）不溶性物質存在：過濾除去，取續(xù)濾液）不溶性物質存在：過濾除去，取續(xù)濾液二二. .旋光度測定法旋光度測定法3.3.應用應用（1 1）藥物的鑒別藥物的鑒別：與標準值比較：與標準值比

4、較丁溴東莨菪堿丁溴東莨菪堿【性狀性狀】 比旋度比旋度 取本品，精密稱定，加水取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每溶解并定量稀釋制成每1ml中約含中約含0.1g的溶液，的溶液，依法測定，比旋度為依法測定，比旋度為-18到到-20。二二. .旋光度測定法旋光度測定法3.3.應用應用（2 2）藥物藥物的的雜質檢查雜質檢查：控制旋光度：控制旋光度 硫酸阿托品硫酸阿托品【檢查檢查】 莨菪堿莨菪堿 取本品，按干燥品計算，取本品，按干燥品計算，加水溶解并制成每加水溶解并制成每1ml中含中含50mg的溶液，依法的溶液，依法測定，旋光度不得過測定，旋光度不得過-0.40。二二. .旋光度測定法旋光度測定法

5、 3.3.應用應用（3 3）藥物藥物的的含量測定含量測定葡萄糖注射液葡萄糖注射液【含量測定含量測定】 精密量取本品適量（約相當于葡萄糖精密量取本品適量（約相當于葡萄糖10g），置，置100ml量瓶中，加氨試液量瓶中，加氨試液0.2ml（10%或或10%以下規(guī)格以下規(guī)格的本品可直接取樣測定），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置的本品可直接取樣測定），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘，在分鐘，在25時，依法測定旋光度，與時，依法測定旋光度，與2.0852相乘，即相乘，即得供試量中含有得供試量中含有C6H12O6H2O的重量（的重量（g）。）。二二. .旋光度測定法旋光度測定法 三三.pH值測定法值測定法

6、 1. 概述 pH值系指水溶液中氫離子活度的負對數(shù)值，用來表示溶液的酸度。 2. 測定法 應嚴格按照儀器說明書和注意事項操作 （1）接上電源，打開電源開關。 （2）pH-mV開關轉到pH檔，選擇測量pH值。 （3）校準及核對 （4）測量 （5）測量完畢，關掉電源，取下電極，用純化水洗凈，放好，備用。三三.pH值測定法值測定法 3. 注意事項 （1）玻璃電極使用前浸在水中至少4個小時 （2）試驗水，應是新沸過并放冷的純化水，其pH值應為5.57.0。 （3） 測定前，按各品種項下的規(guī)定，選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩沖液，并使待測溶液pH值處于兩者之間。 （4）取與待測溶液pH接近的第一種標準pH緩沖溶液校正儀器(定位)時，使儀器示值與標準緩沖溶液pH一致。三三.pH值測定法值測定法 （5）儀器定位后，再用第二種標準緩沖溶液核對儀器示值，誤差應不大于0.02pH單位。 （6）每次更換標準緩沖液或供試液前，應用純化水充分洗滌電極，然后用濾紙將水吸盡，也可用所換的標準緩沖