二氯化一氯五氨合鈷的合成及其水和速率常數(shù)和活化能的測定

1、Co(NH3)5ClCl2的合成及其水的合成及其水合速率常數(shù)和活化能的測定合速率常數(shù)和活化能的測定l實驗目的實驗目的l實驗原理實驗原理l實驗步驟實驗步驟實驗目的實驗目的l學習學習二氯化一氯五氨合鈷配合物的合成二氯化一氯五氨合鈷配合物的合成原理和方法原理和方法l用光度法測定二氯化一氯五氨合鈷水合用光度法測定二氯化一氯五氨合鈷水合速率常數(shù)和活化能速率常數(shù)和活化能實驗原理實驗原理濃濃HClH2O2NH3-NH4+Co2+Co(NH3)62+Co(NH3)5(H2O)3+Co(NH3)5ClCl2233 523 52()() ()HCo NHClH OCo NHH OCl 23 52()rk Co N

2、HClH O23 5()k Co NHCl實驗原理實驗原理設某一瞬間設某一瞬間Co(NH3)5ClCl2的濃度為的濃度為c，則，則/rdc dtkt lncktB以以-lnc對對 t 作圖，得到直線的斜率即為速率常數(shù)作圖，得到直線的斜率即為速率常數(shù) k 。測得不同溫度下的測得不同溫度下的 k ，可求反應的活化能。，可求反應的活化能。2111lg()2.30312kEakR TT實驗原理實驗原理如何測定不同時刻，反應體系中配合物的濃度？如何測定不同時刻，反應體系中配合物的濃度？根據(jù)郎伯根據(jù)郎伯-比耳定律比耳定律A = c l c = A /l lncktB-lnA = kt + B - lnl

3、是物質的本性，即同一物質在確定波長下的是物質的本性，即同一物質在確定波長下的是是一常數(shù)。相同測量條件下，樣品池厚度一常數(shù)。相同測量條件下，樣品池厚度l不變，即不變，即ln l 是一常數(shù)。是一常數(shù)。以以-lnA對對 t 作圖，得到直線的斜率即為速率常數(shù)作圖，得到直線的斜率即為速率常數(shù) k 。實驗原理實驗原理由于生成物由于生成物Co(NH3)5(H2O)Cl3也有光吸收。也有光吸收。所以所以A- A表示表示Co(NH3)5 ClCl2的瞬時吸光度的瞬時吸光度 。以。以（A- A）對）對t作圖，直線的斜率即為反應速率常數(shù)作圖，直線的斜率即為反應速率常數(shù)k。 233 53 52()() ()Co NH

4、ClCo NHH OAAA33 52() ()21.00Co NHH OAclcl = 1cmCo(NH3)5 (H2O)Cl3的吸光度較小，其瞬時吸光度可的吸光度較小，其瞬時吸光度可近似用反應完成時的吸光度代替。近似用反應完成時的吸光度代替。實驗內容實驗內容1. 將將2.0g氯化銨溶解到氯化銨溶解到12ml濃氨水中。分次加入濃氨水中。分次加入4.1g研細的氯化鈷（應在上一份鈷鹽溶解后再加下一份），研細的氯化鈷（應在上一份鈷鹽溶解后再加下一份），生成一種黃紅色的生成一種黃紅色的Co(NH3)6Cl2沉淀。沉淀。 2. 攪拌下，滴加攪拌下，滴加3.2ml 30%H2O2，得到深紅色，得到深紅色

5、Co(NH3)5H2OCl3溶液，慢慢加入溶液，慢慢加入13ml濃鹽酸，有紫濃鹽酸，有紫紅色沉淀紅色沉淀Co(NH3)5ClCl2產(chǎn)生產(chǎn)生 。 3. 蒸汽浴加熱蒸汽浴加熱30min, 冷卻到室溫，抽濾。用冷卻到室溫，抽濾。用10ml冷水冷水洗滌沉淀多次，用等體積冷的洗滌沉淀多次，用等體積冷的1：1的鹽酸溶液洗滌，的鹽酸溶液洗滌，用少量乙醇洗滌一次，最后用丙酮洗滌一次，晾干。用少量乙醇洗滌一次，最后用丙酮洗滌一次，晾干。實驗內容實驗內容4. 準確稱取準確稱取0.290.31g產(chǎn)品產(chǎn)品2份，分別放入兩個份，分別放入兩個100ml容量瓶中，加入足夠的水使其溶解（可放入水浴中加容量瓶中，加入足夠的水使

6、其溶解（可放入水浴中加熱溶解）。待配合物溶解后，熱溶解）。待配合物溶解后，準備測試前準備測試前，加入一定，加入一定量的硝酸使溶液的硝酸濃度為量的硝酸使溶液的硝酸濃度為0.3molL-1，稀釋到刻度，稀釋到刻度并搖勻。并搖勻。5.將兩份溶液分別放進將兩份溶液分別放進60和和80的恒溫水浴中，每的恒溫水浴中，每間隔間隔5min測一次吸光度，當吸光度變化緩慢時，可間測一次吸光度，當吸光度變化緩慢時，可間隔隔10min測定一次，一直測到吸光度無明顯變化時為測定一次，一直測到吸光度無明顯變化時為止，測定吸光度時，以止，測定吸光度時，以0.3 molL-1HNO3溶液作為參比溶液作為參比液，用液，用1cm比色皿在比色皿在550nm波長處進行測定。波長處進行測定。數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理1. 不同時間的吸光度不同時間的吸光度由由A=cl=21.0c 計算計算A（l = 1cm）時間時間t/min 5 10152025303540506070吸光度吸光度A60-ln( A60- A)吸光度吸光度A80-ln(