化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)技巧講義

1、化化 驗(yàn)驗(yàn) 員基礎(chǔ)知識(shí)員基礎(chǔ)知識(shí)培培 訓(xùn)訓(xùn) 講講 義義 分分六個(gè)部分：六個(gè)部分：w一、一、實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)基礎(chǔ)知識(shí)知識(shí)w二、二、溶液的制備溶液的制備w三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定w四、常用分析儀器的使用與維護(hù)四、常用分析儀器的使用與維護(hù)w五、五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述檢驗(yàn)結(jié)果的表述w六、六、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)（一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類 2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存（二）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí) 2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途（三）儀器和器皿：一、實(shí) 驗(yàn) 室 基 礎(chǔ) 知 識(shí)(一) 化學(xué)試劑1.化學(xué)化學(xué)試劑的試劑的分類分類 化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑

2、、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑?。采用的?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯Ｓ迷噭┑取?.化學(xué)試劑的分級(jí)： 除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、電子純?cè)噭?、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無影響選用合適的試劑。 表1 .1 化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精 確 的 分 析和科研一 般 分 析 和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)(2

3、) 基礎(chǔ)試劑 可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。 如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物(3) 高純?cè)噭?高純?cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。(4) 專用試劑 專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨?，專用試劑不僅主體

4、含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存 藥品檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。 較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人

5、保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存w化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。w隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。w存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于20的藥品柜中。w有些藥品遇光容易分解，避光保存。w固體、液體；酸、堿分別放置。(二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性： 材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書。 證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)

6、標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。 1、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí) 我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別： 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E)w一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)w 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)w 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類。用于校準(zhǔn)分析儀器用于評(píng)價(jià)分析方法用于

7、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保 證 用于校準(zhǔn)分析儀器 理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作，如pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測(cè)定未知樣品的pH。 用于評(píng)價(jià)分析方法 某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評(píng)價(jià)。具體做法是，在被測(cè)樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后作對(duì)照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。 用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室

8、的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測(cè)定結(jié)果是可信的。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。、儀器與器皿： 1 檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時(shí)高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。 2 儀器因經(jīng)常使用，檢測(cè)性能會(huì)逐漸降低，如天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。3 、 一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也可以送一

9、套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí) 1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求 2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 3、溶液濃度的表示方法 4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定二、溶液的制備二、溶液的制備（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識(shí)1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求： 按照GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如高壓液相色譜分析用水）；二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如原子吸收光譜分析用水）；

10、三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。 無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（前面已講過）3、溶液濃度的表示方法 在藥品檢驗(yàn)工作中，隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。藥品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。 B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m B的質(zhì)量濃度: B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)； mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)； V 混合物(

11、溶液)的體積(V)。 B的體積分?jǐn)?shù): 混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體)，以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，(C2H5OH)=0.75，也可以寫成 (C2H5OH)=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75 mL，加水衡釋至100 mL。 比例濃度： 比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。比例濃度第一種表示： 容量比濃度 指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。 例如1+3(V1+

12、V2)鹽酸溶液，表示1體積鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。比例濃度第二種表示： 質(zhì)量比濃度 指兩種固體試劑相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)鈣指示劑氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。 的物質(zhì)的量濃度： B的物質(zhì)的量濃度，常簡(jiǎn)稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元； nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol； V混合物(溶液)的體積，L。VnB（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類 (二) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（三）

13、介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：1. 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2. 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液 包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，g/mL等。3. pH測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。 一般溶

14、液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1- -2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。(二) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6012002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 66821992中三級(jí)水的規(guī)格。(2) 所

15、用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20 時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)

16、。(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。(9) 碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在1520之間進(jìn)行。(10) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15 25)下，保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。2. 配制和標(biāo)定方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。標(biāo)定法可分為直接標(biāo)定發(fā)、間接標(biāo)定法、比較法。 (1) 直接配制法 在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。(2) 標(biāo)定法 很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，高

17、錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。 直接標(biāo)定法 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。 間接標(biāo)定法 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。

18、比較法 用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證。例如：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。3、配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中

19、盡量減少中間變更的容器。 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。3.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。3.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.4、安全注意事項(xiàng)：w(1) 分

20、析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。w(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。w(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。4、安全注意事項(xiàng)：w(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。4、安全注意事項(xiàng)：w(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加

21、酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。4、安全注意事項(xiàng)：w(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。w總之，溶液的配制是進(jìn)行藥品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在藥品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。w1.分析天平w2.分光光度計(jì)w3.電熱恒溫干燥箱w4.玻璃量器的一般知識(shí)四、常用分析儀器 的使用與維護(hù)1. 分析天平1.1 分析天平的種類： 根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。1.2 分析天平的維護(hù)： 分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動(dòng)和腐蝕性氣體，

22、沒有空氣對(duì)流。1. 分析天平 天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)保證天平處于水平位置。 經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。 不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。 稱量時(shí)，不要開動(dòng)和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。 天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。1. 分析天平1.4 稱量操作規(guī)程： 用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。 將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。 檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。 打開側(cè)門，輕輕將被測(cè)物品放在承物盤中心，關(guān)好側(cè)門，調(diào)節(jié)砝碼。 微調(diào)砝

23、碼測(cè)量，記錄下數(shù)據(jù)，取出被測(cè)物，砝碼回零。 檢查零點(diǎn)的變動(dòng)情況并記錄，用罩子罩好。2.分光光度計(jì)：2.1 分光光度計(jì)的工作原理：物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長(zhǎng)，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過測(cè)定溶液的吸光度就可以確定被測(cè)組分的含量。2.分光光度計(jì)2.2 分光光度計(jì)的維護(hù)： 儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的的地方。 儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。 儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。2.分光光度計(jì) 比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光

24、潔度受損，影響正常使用。 儀器經(jīng)過搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度，確保儀器的正常使用。 光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。3.電熱恒溫干燥箱 w 電熱恒溫干燥箱簡(jiǎn)稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5-300 (有的為200 )范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為1。 電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)w 電熱干燥箱的型號(hào)很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。 w電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng) w(1) 干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。w(2) 要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。電熱干燥箱的

25、使用注意事項(xiàng)w(3) 開啟電源開關(guān)，調(diào)節(jié)溫度旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。w(4) 放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過規(guī)定重量，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。 電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)w(5) 帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。w(6) 箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。 4.玻璃量器的一般知識(shí) . 滴定管w滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微

26、量及微量滴定管。w常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20 )的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。w容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。4.玻璃量器的一般知識(shí) . 滴定管w 微量滴定管是測(cè)量小量積液體時(shí)用的滴定管，容積有15mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。w 滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(

27、如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。4.玻璃量器的一般知識(shí) . 滴定管w 滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上?；蛘哔艉蟮惯^來(尖端向上)置于滴定管架上。w 酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保存。 . 移液管(吸管)w吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示20時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50 mL等規(guī)格。刻度吸管可以移取不同體積的液體，有容量

28、為0.110 mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。 w1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示w2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度w3.數(shù)據(jù)處理五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示 藥品檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表示。 2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度 定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測(cè)得，要用多次測(cè)定值的平均值表示。 精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測(cè)定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。 3.數(shù)據(jù)處理（GB）3.1

29、有效數(shù)字： 有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí)，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。 有效數(shù)字：藥品理化檢驗(yàn)中直接或間接測(cè)量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測(cè)量值中只保留一位可疑數(shù)字。 如：0.0123； 0.1002； 1.00120； 1.230000；有效數(shù)字 記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。如：滴定管讀數(shù) 移液管的讀數(shù)等w除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差。w復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后

30、結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。 3.2 數(shù)字修約規(guī)則： 在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。例：18.550

31、0修約到一位，修約后為18.6。 擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。不正確的修約為：修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.23.3 有效數(shù)字的運(yùn)算 在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 加減法則： 幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字。即保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例：將0.0898,18.82,6.0000三個(gè)數(shù)

32、相加。 正確算法 錯(cuò)誤算法 錯(cuò)誤原因 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000?_ _ _ 24.91 24.9098 24.9098在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。 乘除法則： 幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例：將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。 正確算法： 38.21.710.0231=1.51 注意在計(jì)算時(shí)先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相

33、乘。 錯(cuò)誤算法： 38.181.70540.0231=1.504091173 。 在藥品檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。六、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)六、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 因此，保證食品檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。提高安全防范意識(shí)，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識(shí)是對(duì)食品檢驗(yàn)員的最基本要求。同時(shí)在食品檢驗(yàn)工作中，食品檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。實(shí)驗(yàn)室安全守則w 檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章

34、制度，其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一。w一般安全守則w(1) 檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。一般安全守則w(2) 進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí)，如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過程。w(3) 玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手。w(4) 打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對(duì)著人。w(5) 通常應(yīng)在試驗(yàn)臺(tái)備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺(tái)面上時(shí)，以便立即擦去。一般安全守則w(6) 稀釋濃硫酸的容器(如燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱。w注意：只能將濃硫酸慢慢