氣相色譜儀加熱、點火、進樣等基本操作的說明

1、氣相色譜儀加熱、點火、進樣等基本操作的說明 一、加熱 由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，測定溫度的方式也不相同，對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫而如果是采用旋鈕定位法則有技巧可言 1過溫定位法 將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時配臺溫度指示和加熱指示燈再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置 2分步遞進定位法 將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度升溫開始指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕開始繼續(xù)升溫：如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上. 二、調(diào)池平衡 調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧其

2、實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等 第一步用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置； 第二步自衰減至l6倍左右觀察記錄儀指針移動情況； 第三步用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處； 第四步退回衰減觀察記錄儀指針移動情況； 第五步用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處 三、點火 氫焰氣相色譜儀開機時需要點火有時因各種原因致使熄火后也需要點火然而我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧供參考 1加大氫氣流量法先加大氫氣流量點著火后再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用 2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量點著火后再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣用空氣作助燃氣和尾畋氣情況 四、氣比的調(diào)節(jié) 氫焰氣相色譜

3、儀三氣的流量比有關(guān)資料均建議為氮氣：氫氣：空氣：=1：1：10但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性事實上誰會去苛求這個配比呢?各氣體應(yīng)以良好匹配目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)： (1）氮氣流量的調(diào)節(jié) 在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調(diào)節(jié)氮氣流量時要進樣觀察組分分離情況直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止 (2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果可以用基流的大小來檢驗先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣?的流量再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時要觀察基流的改變情況只要基流在增加仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)直至基

4、流不再增加不止最后再將氫氣流量上調(diào)少許。 五、進樣技術(shù) 在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術(shù)的時候主要是以注射器進樣為對象 1、進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為00110微升氣體樣品一般為0110毫升在定量分析中應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確 （1)排除注射器里所有的空氣 用微量注射器抽取液體樣品時只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶就可做到這一點。 還有一種更好的方法可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約

5、2倍的樣品置換注射器35次每扶取到樣品后，垂直拿起注射器針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進注射器塞子空氣就會被排掉。 （2)保證進樣量的準確 用經(jīng)換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品垂直拿起注射器針尖朝上讓針穿過一層紗布這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖至此準確的液體體積已經(jīng)測得需要再抽若干空氣到注射器里如果不慎推動柱塞空氣可以保護液體使之不被排走 2、進樣方法 雙手將注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口壓下柱塞停留12秒鐘然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞) 3、進樣