碳?xì)浞治鰞x常見誤差來源與解決方法_第1頁
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文檔簡介

1、碳?xì)浞治鰞x常見誤差來源與解決方法 碳?xì)浞治鰞x是煤炭行業(yè)的常用儀器,用于測定煤炭中碳元素和氫元素的含量,來判斷煤的性質(zhì)和變質(zhì)程度。掌握碳?xì)浞治鰞x常見的誤差與解決方案,有利于獲得更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),幫助工作人員的作業(yè)。 常見誤差來源與解決方法: 1.氧氣不純凈 煤樣燃燒之前,氧氣會先經(jīng)過凈化系統(tǒng)凈化,使氧氣中的碳?xì)湓赝耆?。若凈化系統(tǒng)沒有完全消除氧氣中的碳?xì)湓?,將會使煤樣的碳?xì)錅y定結(jié)果偏高。 解決方法:凈化系統(tǒng)包括氧化銅、變色硅膠、氫氧化鈉和無水高氯酸鎂。經(jīng)70-100次測試之后,氧化銅就會失效,此時需要用1mm孔徑的篩子篩去粉末,篩子上的氧化銅再生留用。變色硅膠失效后顏色因吸水變成粉色,此時需將

2、硅膠在干燥箱內(nèi)以120的溫度干燥。氫氧化鈉和無水高氯酸鎂失效后會出現(xiàn)局部溶化與粘結(jié),此時需立即更換。 2.煤樣雜質(zhì)的影響未排除 煤樣中的硫與氯在燃燒中會產(chǎn)生硫的氧化物與氯qi等雜質(zhì)氣體,會使碳值偏高。在測定過程中,燃燒管內(nèi)會加入高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除硫的氧化物與氯qi的干擾。如果高錳酸銀熱解產(chǎn)物失效,碳值會越測越高且升幅較大 解決方法:更換高錳酸銀熱解產(chǎn)物。 3.煤樣燃燒后產(chǎn)生的二氧化碳未完全轉(zhuǎn)化成水 煤樣燃燒后產(chǎn)生的二氧化碳會經(jīng)由氫氧化鋰轉(zhuǎn)換成水。氫氧化鋰失效或裝填太松,會導(dǎo)致碳值越測越低且降幅較大。若裝填太緊或結(jié)塊,則會導(dǎo)致碳值不穩(wěn)定并且升高。 解決方法:重新填充經(jīng)過干燥處理的氫氧化鋰。 4

3、.氧氣流量不達(dá)標(biāo) 測定要求氧氣流量為80-120ml/min。流量過大可能使五氧化二磷涂膜后移,影響電解池工作效率;流量過小會使測定結(jié)果偏高,還會延長測定時間。 解決方法:調(diào)節(jié)氧氣瓶的減壓閥,重新調(diào)整氧氣流量。 5.氣密性不好 測試應(yīng)在密閉情況下進(jìn)行。氫電解池前漏氣,會使測定結(jié)果偏低且不穩(wěn)定;氫電解池后漏氣會使碳值偏高且不穩(wěn)定,氫值基本正常。 解決方法:測定前應(yīng)用短路法對儀器各部分進(jìn)行密封性檢查。若接頭漏氣則更換硅膠管;氫氧化鈉和無水高氯酸鎂失效粘結(jié)阻礙氣路則更換凈化劑;翻膠帽漏氣則更換翻膠帽。 6.電解池問題 電解池未正確安裝 電解池安裝角度過大會使測定結(jié)果偏低且不穩(wěn)定;角度過小則使分析時間延長。 解決方法:正確安裝電解池,使尾端向上傾斜大約5°。 電解池失效

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