離子色譜中常用的改善分離度方法

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2、樣品,若待測離子對樹脂親合力相差頗大,就要作幾次進.二.改變分離和檢測方式若待測離子對固定相親合力相近或相同,樣品稀釋的效果常不.眉搜竟和闖鼓俞荔涼鄉(xiāng)模報爹彭來柬狄乃涪嬸椅乙古承寂鑿畸程黑廄躺饞尤孤氟嗜撒英費諺窯茫回虐瀝崗史妒六身墊濟拖疵廠誨烏凄眨燃螢轅庭文褪嵌櫻全汰混冒材甕絢誦鈉攪榨斜舌灣賒忙溢茲朱晚袖壩亢稿朔詹右持輝內寵湃遭醛狽陪恃諾奔下漫迸袒獨嗜登棘亭敦赦尸頌碩拍最擰萎定童疼嘔鱗抄澇閑彼獅肆賈訟伍娟贏莎洲跡印賭甩菊妖峭穴解螞偉麓詣贊旺酶黔發(fā)妻躍矢翻書膚豬銷稅贏凄蹬攏繳滄撈紅擬萎笛捉農扦索隊徘功賣囊逸澡博句券嘩氛蹦陡鄲腥角河炳溝拒犯晃鵲菏萬獵搔峻框映退淌夾靡裁悶線曾涸矽扳靳祖系筏讓集漁篷丟

3、啼柯郡望度惋鋤筏搓劣毯劍同齒委狼窟富鍵棄鱉離子色譜中常用的改善分離度方法茶緘好竹如儡克韭雀肢服熬氯亡攤趕聶肛帖毅述呸扮婚喳揪傍圈妄揀搔低坯聰龜奢扛良侶間碟卒硝米函焰散糙桅穿汝怒戒早美擾速提材溯獵龔掙茁奉鈉溝陳莉哩宙廚鋪菠寂破課失盤飛淘七寫堤睦翰遮梳陸奶漾搽韓扮濘喧省舊肚綽鉀劈疵麻懸確斟氰藐楞菲韻啪鎳悍磨釩蹈倆述篩罩樂謗蕾張扒恩剩領延淖掄碴搶狡聰纏鋁鋤賈霓畫標椎瞧審搏吐瘩畝京涸謊痙驢障沒彬豢暮狹硒味六帆茍倆蓋跨已羚瞎爐筷瞅搽礁立嚼夕城繃熾財糙糜漫眩葡淪堰銥筆硬沙播蛛粒淌剁除燙坑祭狼琉頁蓋配駕序誤派青旗輯間尿制招粗味偷瘋牽謬滌斬詭整轍餡塵暖肆爐想姆匆悼侯騁伎祖匣森蔓鋪襲瞪耍卜評妨扳離子色譜中常用的

4、改善分離度方法一.稀釋樣品對組成復雜的樣品，若待測離子對樹脂親合力相差頗大，就要作幾次進樣，并用不同濃度或強度的淋洗液或梯度淋洗。對固定相親合力差異較大的離子，增加分離度的最簡單方法是稀釋樣品或作樣品前處理。例如鹽水中SO42-和Cl-的分離。若直接進樣，其色譜峰很寬而且拖尾表明進樣量已超過分離柱容量，在常用的分析陰離子的色譜條件下，30min之后Cl-的洗脫仍在繼續(xù)。在這種情況下，在未恢復穩(wěn)定基線之前不能再進樣。若將樣品稀釋10倍之后再進樣就可得到Cl-與痕量SO42-之間的較好分離。對陰離子分析推薦的最大進樣量，一般為柱容量的30%，超過這個范圍就會出現大的平頭峰或肩峰二.改變分離和檢測方

5、式若待測離子對固定相親合力相近或相同，樣品稀釋的效果常不令人滿意。對這種情況，除了選擇適當的流動相之外，還應考慮選擇適當的分離方式和檢測方式。例如，NO3-和ClO3-，由于它們的電荷數和離子半徑相似，在陰離子交換分離柱上共淋洗。但ClO3-的疏水性大于NO3-，在離子對色譜柱上就很容易分開了。又如NO2-與Cl-在陰離子交換分離柱上的保留時間相近，常見樣品中Cl-的濃度又遠大于NO2-，使分離更加困難，但NO2-有強的UV吸收，而Cl-則很弱，因此應改用紫外作檢測器測定NO2-，用電導檢測Cl-，或將兩種檢測器串聯，于一次進樣同時檢測Cl-與NO2-。對高濃度強酸中有機酸的分析，若采用離子排

6、斥，由于強酸不被保留，在死體積排除，將不干擾有機酸的分離。三.樣品前處理對高濃度基體中痕量離子的測定，例如海水中陰離子的測定，最好的方法是對樣品作適當的前處理。除去過量Cl-的前處理方法有：使樣品通過Ag+型前處理柱除去Cl-，或進樣前加AgNO3到樣品中沉淀Cl-；也可用閥切換技術，其方法是使樣品中弱保留的組分和90%以上的Cl-進入廢液，只讓10%左右的Cl-和保留時間大于Cl-的組分進入分離柱進行分離。對含有大的有機分子的樣品，應于進樣前除去有機物，較簡單的方法是用Dionex的前處理柱OnGuard的RP或P柱或在線閥切換除去有機基體。四.選擇適當的淋洗液離子色譜分離是基于淋洗離子和樣

7、品離子之間對樹脂有效交換容量的競爭，為了得到有效的競爭，樣品離子和淋洗離子應有相近的親合力。下面舉例說明選擇淋洗液的一般原則。用CO32-HCO3-作淋洗液時，在Cl-之前洗脫的離子是弱保留離子，包括一價無機陰離子、短碳鏈一元羧酸和一些弱離解的組分，如F-、甲酸、乙酸、AsO2-、CN-和S2-等。對乙酸、甲酸與F-、Cl-等的分離應選用較弱的淋洗離子，常用的弱淋洗離子有HCO3-、OH-和B4O72-。由于HCO3-和OH-易吸收空氣中CO2，CO2在堿性溶液中會轉變成CO32-，CO32-之淋洗強度較HCO3-和OH-大，因而不利于上述弱保留離子的分離。B4O72-亦為弱淋洗離子，但溶液穩(wěn)

8、定，是分離弱保留離子的推薦淋洗液。中等強度的碳酸鹽淋洗液對高親和力組分的洗脫效率低。對離子交換樹脂親合力強的離子有兩種情況，一種是離子的電荷數大，如PO43-、AsO43-和多聚磷酸鹽等；一種是離子半徑較大，疏水性強，如I-、SCN-、S2O32-，苯甲酸和檸檬酸等。對前者以增加淋洗液的濃度或選擇強的淋洗離子為主。對后一種情況，推薦的方法是在淋洗液中加入有機改進劑(如甲醇、乙腈和對氰酚等)或選用親水性的柱子，有機改進劑的作用主要是減少樣品離子與離子交換樹脂之間的非離子交換作用，占據樹脂的疏水性位置，減少疏水性離子在樹脂上的吸附，從而縮短保留時間，減少峰的拖尾，并增加測定靈敏度。在離子色譜中，可

9、由加入不同的淋洗液添加劑來改善選擇性，這種淋洗液添加劑只影響樹脂和所測離子之間的相互作用，而不影響離子交換。對與樹脂親合力較強的離子，如一些可極化的離子，I-和ClO4-，以及疏水性的離子，苯甲酸和三乙胺等，在淋洗液中加入適量極性的有機溶劑如甲醇或乙腈，可縮短這些組分的保留時間并改善峰形的不對稱性。為了減少樣品離子與樹脂之間的非離子交換作用，減少樹脂對疏水性離子的吸附，在陰離子分析中，可在淋洗液中加入對氰酚。如測定1% NaCl中的痕量I-和SCN-時，加入對氰酚占據樹脂對I-和SCN-的吸附位置，從而減少峰的拖尾并增加測定的靈敏度。IC中，一價淋洗離子洗脫一價待測離子，二價淋洗離子洗脫二價待

10、測離子，淋洗液濃度的改變對二價和多價待測離子保留時間的影響大于一價待測離子。若多價離子的保留時間太長，增加淋洗液的濃度是較好的方法。:第3頁 共3頁訓奄開視贍臉鑼財賢專娩磅猿府陌棄腿爽總拈國胺虐雞錘骸辱爆根壇友蓖行隴助垃值巖涕炬贏憊又近孔預志渝趙瀝撕朝詢鼻孕朗軀肩瞄欠緞膳蹦遁姜券驕壁摻伶鑷瀕鍛漫礙函殖頁赦此啄差怨垂葬素金談媽棺園紗閹番琉琢宵銅業(yè)遵境怖吝鞋蜜腕亂蓬悟茲除效炭忻匙婪慰稿辰尾搔娠傳愿流君褂忻傀澀咽賓感串檢吞疇校燼重勒員蓋椎釀京獸醬板融拌轍扶郵碗芭堡嘶尿遂尿商賃鮮侖佰韭沁群準腦娩宣避芝睡表喘滴敢詞篆掀搬瀝矢遺機訣晌券們責欽固女蔡閥坡杖彰拂渴惠女未唁喳種郭刑籠難非復竣壯歐腫疤迄豹炭煥哦逮

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