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1、甲醛測(cè)試甲醛測(cè)試氣體分析法氣體分析法歷史淵源1測(cè)試原理2測(cè)試過程3目錄測(cè)試結(jié)果3歷史淵源氣體分析法氣體分析法方法介紹 &產(chǎn)生原因一、歷史淵源p氣體分析法是繼穿孔萃取法、干燥器法和氣候箱法之后,又一種新的人造板甲醛釋放量檢測(cè)方法。為促進(jìn)該方法的應(yīng)用,全國(guó)人造板標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出甲醛釋放量氣體分析法檢測(cè)箱林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編制項(xiàng)目,于2008年批準(zhǔn),由中國(guó)林科院木材工業(yè)研究所承擔(dān)。氣體分析法與其余三種方法的對(duì)比一、歷史淵源p我國(guó)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 18580-2001室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量規(guī)定,人造板甲醛釋放量有3種檢測(cè)方法:穿孔萃取法、干燥器法和氣候箱法,但在實(shí)際應(yīng)用
2、中均顯現(xiàn)不足。氣候箱法主要是用于仲裁的檢驗(yàn)方法,測(cè)定值的可信度較高,但檢測(cè)設(shè)備的造價(jià)高,且測(cè)試周期較長(zhǎng)。干燥器法易受試驗(yàn)條件控制精度的影響,特別是溫度的均勻性及時(shí)間的穩(wěn)定性對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響顯著穿孔萃取法的檢測(cè)結(jié)果,不能直接反應(yīng)甲醛釋放對(duì)環(huán)境的污染一、歷史淵源氣體分析法方法特點(diǎn) &最早提出一、歷史淵源p 氣體分析法又稱為快速檢測(cè)法,可將檢測(cè)周期由氣候箱法的3 28 d,縮短為4 h;p 此外,設(shè)備成本較低,具有檢測(cè)精度高、抗干擾性強(qiáng)、能耗低等特點(diǎn)。p 氣體分析法最初由歐洲提出,并制定了檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)BS EN717-2。發(fā)展歷程Wood-based panels-Determination o
3、f formaldehyde release Part 2: Formaldehyde emis-sion by the gas analysis method我國(guó)正式開始實(shí)施我國(guó)發(fā)布了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/ T 23825-2009人造板及其制品中甲醛釋放量測(cè)定氣體分析法1995年2008年2009年5月12日2009年11月1日氣體分析法的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 12460-3: 2008 Wood-basedpanels:Determination of formaldehyde release Part3:Gas analysis method正式頒布測(cè)試原理氣體分析法裝置示意圖1.空氣過濾器2.洗瓶
4、3.干燥器4.空氣泵5.針閥6.空氣流量計(jì)量裝置7.檢測(cè)室8.加熱加線圈9.溫度控制器10.磁閥11.空氣進(jìn)口12.加熱空氣出口二、測(cè)試原理13.氣體出口14.加熱空氣進(jìn)口15.隔熱層16.檢測(cè)室門17.雙層套18.空氣進(jìn)口19.清潔用磁閥20.鏈接吸收瓶用21.一對(duì)吸收瓶22.壓力調(diào)控閥23.壓力調(diào)控器24.溫度調(diào)控器氣體混合p 將一塊具有一定暴露面積的測(cè)試樣品,安放在溫度、濕度、氣流和壓力等均控制在規(guī)定范圍內(nèi)的檢測(cè)室內(nèi),甲醛從這個(gè)測(cè)試樣品中釋放出來,與檢測(cè)室內(nèi)的空氣混和在一起,從檢測(cè)室連續(xù)抽取混和氣體并通過氣體吸收瓶。二、測(cè)試原理檢測(cè)和計(jì)算p 控制吸收瓶?jī)?nèi)的蒸餾水對(duì)所釋放出的甲醛吸收,直到
5、測(cè)試最后,用分光光度計(jì)測(cè)定,用測(cè)定的濃度、抽樣(氣體)的時(shí)間和試件暴露的面積計(jì)算出甲醛釋放量。以每米2、每小時(shí)釋放甲醛毫克數(shù)計(jì)。測(cè)試過程氣體分析法三、測(cè)試過程(1)總則化學(xué)分析須用分析純?cè)噭?蒸餾水或去離子水。(2)乙酞丙酮溶液4ml乙酞丙酮加到1000ml的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。(3)醋酸銨溶液把200g的醋酸銨溶解到1000ml容量瓶中,稀釋至刻度。試劑準(zhǔn)備測(cè)試的數(shù)目三、測(cè)試過程p 測(cè)試的數(shù)目必須準(zhǔn)備兩組試件,如果它們之間互相的差異超過0.5mg/m2h,那時(shí)就必須做第三次測(cè)試。備注:對(duì)于內(nèi)部檢驗(yàn),單一的測(cè)定就足夠了。p 含水率測(cè)定p 甲醛釋放量測(cè)定(續(xù))甲醛釋放量的測(cè)定三、測(cè)試過
6、程p 關(guān)閉測(cè)試室并預(yù)熱測(cè)試室到(60士0.5)。每一個(gè)吸收瓶加入2030ml的蒸餾水,把兩個(gè)一組的吸收瓶串連起來;利用柔性的管形材料把一組吸收瓶連結(jié)到每一個(gè)磁性閥的出口處。p 在預(yù)熱了的測(cè)試室中安放試件,然后關(guān)閉測(cè)試室進(jìn)行測(cè)試。甲醛釋放量的測(cè)定三、測(cè)試過程p 在空氣溫度為(60士0.5),相對(duì)濕度(2士1)%的條件下,使試件始終如一地暴露并有效地釋放出甲醛,立即使空氣進(jìn)入檢測(cè)室內(nèi),并利用針閥和空氣流量計(jì)量表控制空氣流量至(60士3)L/h。這時(shí),空氣經(jīng)過磁閥通向一組成對(duì)的串聯(lián)的吸收瓶。三、測(cè)試過程1.此時(shí),從試件釋放的甲醛必須以每小時(shí)為間隔進(jìn)行一次測(cè)定,從進(jìn)行測(cè)試起直至4個(gè)小時(shí)。每到一個(gè)小時(shí),
7、一組新的串聯(lián)吸收瓶即被自動(dòng)接通。2.在試件測(cè)試的整個(gè)階段,測(cè)試室內(nèi)的空氣壓力應(yīng)予監(jiān)控,在整個(gè)測(cè)試過程中必須維持1000、12OOPa的過壓;每一對(duì)吸收瓶的吸收液加入250ml的容量瓶?jī)?nèi),并充分地沖洗瓶子和與它聯(lián)系的管子,一起加入容量瓶。備注:小心吸收瓶的連接管;加入沖洗的蒸餾水后,不能超過25Oml;加入蒸餾水至容量瓶的標(biāo)線。測(cè)定監(jiān)控甲醛吸收液濃度的測(cè)定三、測(cè)試過程p 總則以一小時(shí)為周期的吸收液中溶解狀態(tài)的甲醛釋放量用光度法進(jìn)行測(cè)定。p 原理基于漢茨(Hantzsch)反應(yīng),甲醛與錢根離子和乙酞丙酮反應(yīng),生成二乙酸基二氫二甲基吡啶(DDL)。DDL在412nm處有最大吸收,這個(gè)反應(yīng)對(duì)甲醛有很好的特異性。甲醛吸收液濃度的測(cè)定三、測(cè)試過程p 步驟使用移液管從水溶液中取出10ml并添加10ml的乙酸丙酮和10ml醋酸銨溶液,在一個(gè)50ml的容量瓶中,用塞把瓶塞緊,搖動(dòng),并在40的水浴器中加熱15分鐘。然后,溶液送到避光處在室溫下冷卻,使用分光光度計(jì),在412nm的波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度,用蒸餾水作空白測(cè)定,在板子氣體分析結(jié)果的記錄中得到被測(cè)定的全部結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)溶液三、測(cè)試過程p 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(略)p 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(略)p 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定(略)測(cè)試結(jié)果氣體分析法表達(dá)四、測(cè)試結(jié)果計(jì)算四、測(cè)試結(jié)果p 吸收液中的甲醛含量的規(guī)律是
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