第五章 金屬相圖

1、金屬相圖(Pb-Sn體系)一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?1. 用熱分析法測繪Pb-Sn二元金屬相圖，并掌 握應(yīng)用步冷曲線數(shù)據(jù)繪制二元體系相圖的基本方法； 2.了解步冷曲線及相圖中各曲線所代表的物理意義； 3. 掌握熱分析法的測量技術(shù)。二、實驗原理二、實驗原理 相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分。 相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時間而改變。 研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化，并用圖形來表示體系狀態(tài)的變化，這種圖就叫相圖。 本實驗采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：先將體系加熱至熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻， 體系內(nèi)不發(fā)生相變，則溫度-時間曲

2、線均勻改變； 體系內(nèi)發(fā)生相變，則溫度-時間曲線上會出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點或水平段。根據(jù)各樣品的溫度-時間曲線上的轉(zhuǎn)折點或水平段，就可繪制相圖。熱分析法繪制相圖溫度溫度 abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O時間(a)步冷曲線(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖0(A) B% 100(B)分析1： 純物質(zhì)的步冷曲線如、所示，如從高溫冷卻，開始降溫很快，ab線的斜率決定于體系的散熱程度，冷到的熔點時，固體開始析出，體系出現(xiàn)兩相平衡（液相和固相），此時溫度維持不變，步冷曲線出現(xiàn)水平段，直到其中液相全部消失，溫度才下降。 混合物步冷曲線如、所示，如起始溫度下降很快(如ab/段)，冷卻到b點時

3、，開始有固體析出，這時體系呈兩相，因為液相的成分不斷改變，所以其平衡溫度也不斷改變。由于凝固熱的不斷放出，其溫度下降較慢，曲線的斜率較小(bc段)。到了低共熔點c后，體系出現(xiàn)三相平衡L=A(s)+B(s)，溫度不再改變，步冷曲線又出現(xiàn)水平段，直到液相完全凝固后，溫度又開始下降。 曲線表示其組成恰為最低共熔混合物的步冷曲線，其形狀與純物質(zhì)相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s) 分析2： 相圖由一個單相區(qū)和三個兩相區(qū)組成：即 溶液相區(qū)；溶液相區(qū)； 純純A(s)A(s)和溶液共存的兩相區(qū)；和溶液共存的兩相區(qū)； 純純B(s)B(s)和溶液共存的兩相區(qū)；和溶液共存的兩相區(qū)； 純純A(

4、s)A(s)和純和純B(s)B(s)共存的兩相區(qū)；共存的兩相區(qū)； 水平線段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相線；水平線段以下表示純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；o為低共熔點。三、儀器與試劑1. 可控升降溫電爐2. 控溫儀3. Pb，Sn，石墨粉四、實驗步驟1. 稱量樣品 用天平稱量含S n量分別為20%，40%，61.9%，80%的Pb-Sn混合物各100克，裝入4個樣品管，并在樣品管上方覆蓋一層石墨粉。2. 儀器安裝 將控溫儀與可控升降溫電爐相連3. 測樣品的步冷曲線 將電爐的冷風(fēng)量調(diào)節(jié)至最小，內(nèi)外控開關(guān)位于內(nèi)控，將樣品用坩堝鉗放入爐膛，探頭放入樣品管，打開電爐和控溫儀的開關(guān)，置數(shù)

5、（330），將工作置數(shù)開關(guān)位于工作，調(diào)節(jié)加熱量調(diào)節(jié)旋鈕加熱至所需溫度。當(dāng)工作置數(shù)開關(guān)位于置數(shù)時，停止加熱。調(diào)節(jié)冷風(fēng)量旋鈕，使溫度的下降速度為5-8/分,每分鐘記錄溫度一次至金屬完全凝固為止(要求130)。用坩堝鉗將樣品管取出，放到窗臺上。用坩堝鉗將另一個樣品放入爐膛，測下一個步冷曲線。五、實驗數(shù)據(jù)記錄五、實驗數(shù)據(jù)記錄實驗日期： ；室溫： ；氣壓： KPa 錫的百錫的百分含量分含量0%0%( (純鉛）純鉛）20%20%40%40%61.9%61.9%( (低共熔物低共熔物) )80%80%100%100%( (純錫純錫) )轉(zhuǎn)折點(t)(t)水平段(t)(t)六、數(shù)據(jù)處理作不同樣品的步冷曲線，并

6、根據(jù)步冷曲線作出Pb-Sn體系的相圖找出最低共熔溫度與共熔組成。準備樣品準備樣品按以下比例配制按以下比例配制錫的百分含量0%20%40%61.9%80%100%錫(g)0204061.980100鉛(g)100806038.1200文獻值文獻值 Pb-Sn體系的熔點對照表體系的熔點對照表:錫錫% %020406080100熔點溫度熔點溫度327276240190200232最低共熔點溫度最低共熔點溫度181181181181最低共熔混合物組成最低共熔混合物組成: 含含Sn63%實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論結(jié)果：實測值為T鉛= T錫= T低共熔=計算實驗偏差：分析產(chǎn)生偏差的原因：有何建議與想法？六、注意問題1. 注意使用坩堝鉗，避免燙傷2. 本實驗所需時間較長，可以合作，每小組測2個樣品3. 樣品勿倒掉，下一組繼續(xù)使用4. 用熱分析法繪制相圖時，被測定的體系必須處于或接近于平衡狀態(tài)，因此，體系的冷卻速度必須足夠慢，才能得到較好的結(jié)果。思考題思考題 1.是否可用加熱曲線作