化驗(yàn)操作規(guī)程

1、取制樣操作規(guī)程一、 方法提要礦樣經(jīng)過合理采取具有代表意義的量，經(jīng)過人工粗縮、烘干、再縮，然后經(jīng)過研磨，通過規(guī)定的篩目后，以滿足化驗(yàn)操作。二、 設(shè)備自動(dòng)取樣機(jī)：定時(shí)、定量采樣，安裝在車間生產(chǎn)流程各段磨樣機(jī)：可定時(shí)，多個(gè)同時(shí)操作的磨樣設(shè)備，熟識(shí)安全操作規(guī)程后，小心使用三、 取樣機(jī)具體操作步驟車間的采取與制備：穿工衣，配戴安全帽，按規(guī)定時(shí)間進(jìn)入車間提取自動(dòng)取樣機(jī)取的樣，按順序提取。發(fā)現(xiàn)取樣機(jī)有問題，及時(shí)處理。提取試樣過程中，要把尾、原、精礦樣分開提取，以免混摻。取回試樣后，如發(fā)現(xiàn)試樣異常過多，可首先進(jìn)行一次樣桶內(nèi)的精縮， 要求完全混勻后取舍。把留取的礦樣小心倒入烘干專用的不銹鋼盆中，放在烘樣電爐上開

2、始進(jìn)行烘干處理。此時(shí)切勿離開制樣間，以免試樣烘干過熱而產(chǎn)生異常。試樣烘干后，冷卻，倒入分類縮分臺(tái)布。采取四分法，進(jìn)行多次縮分。留取足夠用量，小心倒入磨樣盤。記好編號(hào)裝入磨樣機(jī)，擰緊磨樣機(jī)壓桿。此處要非常用力、小心，以免樣盤因松動(dòng)飛盤。蓋好磨樣機(jī)防護(hù)蓋，旋轉(zhuǎn)定時(shí)按鈕。一般定時(shí)5-6分鐘。按下啟動(dòng)按鈕，開始磨樣。啟動(dòng)時(shí)一定要憑聲音等信息來判斷磨樣機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。如不正常，必須立即停止。關(guān)閉磨樣機(jī)電源，找專業(yè)人士進(jìn)行維修。如啟動(dòng)正常，則在一分鐘左右，側(cè)向微開防護(hù)蓋，檢查樣盤是否正常、有無試樣飛濺。防護(hù)蓋打開的程度以可以看到樣盤為宜。磨樣機(jī)停止運(yùn)行后，按順序取出樣盤，按類別用專用的刷子、樣鏟、樣袋將磨

3、好的試樣裝入樣袋。保證樣袋干燥、整潔。樣袋書寫按礦樣不同分別填寫。要求項(xiàng)目明確，字跡清晰，內(nèi)容完整。原礦測(cè)細(xì)度：把烘干、冷卻后的原礦樣，用架盤天平準(zhǔn)確稱取100克，小心倒入200目標(biāo)準(zhǔn)篩，于自來水中小水流反復(fù)沖洗，直到篩上為全部不能通過的礦樣為止。然后小心將篩上量轉(zhuǎn)移至烘干盆，于電爐上烘干、冷卻后稱量。計(jì)算篩下量，填寫于樣袋上。入庫及發(fā)貨樣的制備錫入庫：采樣要求定點(diǎn)合理、分布均勻。采樣量要有代表意義。取回后，首先粗摻。準(zhǔn)確稱取200克濕樣放入烘干盆中，置于烘干箱內(nèi)進(jìn)行水分測(cè)定。其余試樣進(jìn)行人工反復(fù)搓、摻，根據(jù)試樣量，一般進(jìn)行搓、摻4-5次后進(jìn)行一次四分法縮分，直到留夠磨樣量。然后放入烘干盆，放

4、入烘干箱。在110度下烘干，其它操作同礦樣。銅發(fā)貨：收到由發(fā)貨專人送達(dá)的發(fā)貨礦樣后，首先根據(jù)塑料袋上的標(biāo)注，填寫樣袋然后將礦樣倒在縮分臺(tái)布上。粗摻后采取1000-1500克左右裝入烘干盆中放在低溫電爐上進(jìn)行烘干、冷卻，測(cè)定水分。其余礦樣用樣鏟進(jìn)行搓、摻。有冰塊、硬塊要用錘子壓碎，然后進(jìn)行反復(fù)搓、摻、縮分，直到留下足夠用量。裝入烘干盆中置于烘干箱里，由收貨方貼好封條后，接通烘干箱電源進(jìn)行烘干。烘干后，冷卻，按收貨方要求先裝一份粗樣。其它礦樣裝入磨樣機(jī)，開始研磨。操作同上。磨樣完成后，裝樣袋要求填裝三份，一份仲裁、一份收貨、一份送達(dá)化驗(yàn)室，進(jìn)行化驗(yàn)。樣桶、樣盤等用品的清理：將礦樣倒入烘干盆后，要將

5、樣桶以及墊布清洗干凈、擺放整齊備用。磨過樣品的樣盤，裝入少量鋸末和水，再入磨樣機(jī)，進(jìn)行清洗處理。之后放在有余溫的電爐上干燥處晾干備用。塊樣的處理：對(duì)于粒度較大的礦樣放入破碎機(jī)中破碎后再進(jìn)行縮分處理，對(duì)于不能放入破碎機(jī)的較大尺寸礦樣，要預(yù)先用錘子砸碎再入破碎機(jī)。其它操作同上。銅化驗(yàn)操作規(guī)程方法提要及測(cè)定范圍：試樣經(jīng)酸分解后，調(diào)節(jié)酸度，氟化氫銨掩蔽鐵，在PH3.0-4.0的微酸性溶液中，銅離子（+2）與碘化鉀作用游離出碘，再以淀粉指示，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，本法適用于礦石中0.5%以上的銅的分析。所用藥品：鹽酸 硫酸 硝酸 淀粉 尿素 氨水 氟化氫銨 碘化鉀 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液 硫氫酸鉀制備試劑

6、：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液：（制備見標(biāo)準(zhǔn)液制備）淀粉溶液：稱取0.5克可溶性淀粉置于400ml燒杯中，少量水調(diào)成糊狀。將100ml沸水倒入其中，繼續(xù)煮沸到透明。取下備用，務(wù)要現(xiàn)用現(xiàn)配。硝硫混酸：硝酸：硫酸=7：3體積比分析步驟：依含量稱取試樣于燒杯中 ，加15ml鹽酸，加蓋表面皿，低溫加熱到5-8ml加25ml硝-硫混酸，加熱到冒白煙再加10-15ml硝-硫混酸，加熱到溶解。如若還有黑色殘?jiān)?，可再加少許混酸處理，直到完全溶解。然后低溫加熱至干，冷卻，吹洗約20ml水，加尿素0.1克搖動(dòng)至溶解，加熱至可溶解鹽完全溶解。加熱程度應(yīng)保持一致。流水冷卻，加氨水至鐵沉淀完全。吹洗杯壁，加2-3克碘化鉀搖動(dòng)，迅速

7、用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴到淺黃加淀粉溶液5ml繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至藍(lán)色消失記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積計(jì)算：銅含量（%）=×100錫化驗(yàn)操作規(guī)程方法提要及測(cè)定范圍鋁片還原碘量法，在鹽酸溶液中，錫(4+)被還原為錫（2+），用碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以淀粉為指示劑。由于錫（2+）不穩(wěn)定，與空氣接觸容易氧化成錫（+4），所以在還原與滴定過程中要避免與空氣接觸。本法適用于錫礦石中0.3%以上的錫的測(cè)定。所用藥品：硝酸 硝酸氨 碳酸氫鈉 濾紙 鐵坩堝 過氧化鈉 鹽酸 鋁片 碘標(biāo)準(zhǔn)液 淀粉特殊試劑飽和碳酸氫鈉溶液 5%硝酸銨水溶液步驟稱樣0.1000，加20ml硝酸，加熱溶解到約3-5ml，稍冷吹洗，定量快速

8、過濾。建議用定性中速濾紙過濾。用硝酸銨溶液吹洗沉淀3-5次，用帶橡膠的玻璃棒仔細(xì)擦洗燒杯壁，但吹洗的體積不能過大，否則容易破壞濾紙引起樣品下漏。濾紙及沉淀放入鐵坩堝中，于780度馬弗爐中灰化完全，取出水中浸冷或自然放冷加3克過氧化鈉，用細(xì)一些的玻璃棒與灰化物一起攪碎。攪完后，用小塊濾紙擦拭凈玻璃棒，一并放入鐵坩堝中，覆蓋3克過氧化鈉，于780度融至桃紅色，取出稍冷。于冷水中浸，堝體入水約2/3或3/4.用50ml水浸取堝內(nèi)物脫堝，吹洗溶液約60ml，一次性加入鹽酸60ml，轉(zhuǎn)移到500ml錐形瓶中，吹洗體積控制在150ml之內(nèi)。加入3克鋁片，如反應(yīng)過快，建議加入3.4克左右。劇烈反應(yīng)后，加入帶

9、有飽和碳酸氫鈉溶液的蓋氏漏斗中，加熱至澄清。冷卻，取下蓋氏漏斗，加0.5克無水碳酸鈣，5ml淀粉溶液。用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到穩(wěn)定藍(lán)色。記錄消耗碘標(biāo)準(zhǔn)液體積。計(jì)算：錫含量=×100銀化驗(yàn)操作規(guī)程方法提要及測(cè)定范圍試樣經(jīng)高氯酸分解后，直接用原子吸收測(cè)定。本法可測(cè)大多數(shù)礦石相關(guān)產(chǎn)品中的銀。品位可測(cè)0.0X-10000克/噸的銀。藥品：硫脲 高氯酸 乙炔氣特殊試劑：5%硫脲水溶液分析步驟：取0.1000-1.0000克試樣于小燒杯中，加入5-10ml高氯酸，加熱到溶解，蒸至2ml左右，取下冷卻，吹洗約20ml，加熱煮沸，冷卻至室溫，移入容量瓶中，加入5ml硫脲溶液，定容。放置三個(gè)小時(shí)后，直接用原子

10、吸收測(cè)定。WFX-130B操作規(guī)程打開電腦，打開原子吸收主機(jī)，雙擊打開軟件接通信號(hào)。打開新建文件，選擇火焰原子吸收，確定進(jìn)入編輯操作界面，選擇方法為銀，編輯樣品表、樣品稀釋選擇微克每克，完成。主機(jī)動(dòng)作進(jìn)入儀器控制界面，點(diǎn)自動(dòng)增益，精調(diào)到能量最大，再次自動(dòng)增益，完成。預(yù)熱主機(jī)和空氣壓縮機(jī)30分鐘，打開乙炔氣，點(diǎn)火開始按樣品表順序測(cè)定樣品品位，記錄。測(cè)定完成后，先關(guān)乙炔氣瓶開關(guān)，再關(guān)主機(jī)面板上乙炔氣開關(guān)，關(guān)主機(jī)電源、關(guān)壓縮機(jī)、最后關(guān)電腦。砷化驗(yàn)操作規(guī)程方法提要試樣經(jīng)硝酸、氯酸鉀分解，在鹽酸介質(zhì)中，以溴化鉀為催化劑，用硫酸肼將砷（+5）還原砷（3+），用蒸餾法將三氯化砷與其它元素分離。三氯化砷用水吸

11、收后，以甲基橙指示，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定。本法適用于0.1-0.2%砷的測(cè)定。特殊試劑：硫酸1：1 甲基橙0.1%水溶液分析步驟：稱樣0.2000克于杯中，少許水潤(rùn)濕，加15ml硝酸，加熱溶解至二氧化氮盡，少量分次加入氯酸鉀，至試樣溶解。冷卻，吹洗，加5ml硫酸（1：1）繼續(xù)加熱至近干。冷卻，吹洗加熱到鹽類溶解。移入預(yù)先有0.3克溴化鉀+0.3克硫酸肼的300ml錐形瓶中，加40ml鹽酸吹洗體積80-100ml.。連接蒸餾裝置，溫度不高于105度，用預(yù)先有50ml水的燒杯承接蒸餾液。蒸至蒸餾瓶中剩余1/3-1/4，承接杯內(nèi)約100ml，吹洗冷凝管，將承接瓶?jī)?nèi)溶液加熱到40-60度（理想是55度）

12、，加2-3滴甲基橙，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至紅色消失。記錄消耗體積。計(jì)算：砷品位%=×100鉛鋅連測(cè)方法提要使鉛沉淀與其它元素分離，然后將沉淀在PH為5.6-6.0的緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。鋅留在分離沉淀的溶液中，以二銨中和除去鐵，以氫氟酸掩蔽鐵、鋁，過量的硫代硫酸鈉掩蔽銅，以二甲酚橙指示，EDTA滴定。藥劑：醋酸-醋酸鈉緩沖液：100克結(jié)晶醋酸鈉溶于少許水中，加5ml冰醋酸，稀釋至1000ml。2%硫酸洗液：2ml硫酸注入100ml水中二銨混液：100克氯化銨+500ml濃氨水二甲酚橙指示劑：1克二甲酚橙溶于100ml水中。分析步驟：稱取相應(yīng)試樣，加15

13、ml鹽酸，低溫溶解5分鐘，加硝-硫混酸（7+3）15ml，加熱至試樣完全溶解，蒸至近干。取下冷卻至室溫，吹洗，加熱水30ml左右，再煮沸5分鐘左右。冷卻至少30分鐘。以脫脂棉和濾紙過濾，水吹洗2-3次，2%硫酸水吹洗12次，再用冷水沖洗1次。保留濾液，取下沉淀及濾紙投入原杯中，加入醋酸-醋酸鈉緩沖液50ml，加水150-200ml（熱水或沸水）低溫煮沸15分鐘左右，冷卻，以水吹洗體積約至300ml左右。（藍(lán)色是銅含量高，多加一些抗壞血酸）加抗壞血酸0.05克，加兩滴二甲酚橙指示劑，以EDTA滴至紫紅色變?yōu)榱咙S色，記錄消耗體積。濾液加0.2克過硫酸銨，加0.5克氯化銨，以氨水調(diào)至鐵紅褐色沉淀完全

14、。加熱煮沸15分鐘，補(bǔ)加氨水5ml，趁熱以定性濾紙過濾，熱水沖洗 一次，再用熱的氯化銨沖洗沉淀三次，冷卻至室溫，濾液加0.1克抗壞血酸，加2滴二甲酚橙，以硫酸（1+1）調(diào)整至亮黃，再用氨水（1+1）調(diào)至粉紅，加0.2克氟化鉀，0.2克硫脲，0.5克硫代硫酸鈉，加醋酸緩沖液20-30ml，加2滴二甲基酚橙，用EDTA滴定到亮黃色，記錄消耗體積。計(jì)算Pb%=×100Zn%=×100標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1、 稱取30；60；120；克硫代硫酸鈉溶解于水中，稀釋至10ml，加5ml三氯甲烷，1克無水碳酸鈉，搖勻備用。2、 稱取純銅（電解99.99%）1.000

15、0克于燒杯中，加10ml（1+1）硝酸，微熱溶解后，加5ml硫酸（1+1），加熱至冒白煙，（加蓋表皿）。冷卻、次洗，加水約100ml，加熱溶解，冷卻。移入1000ml容量瓶中，定容。搖勻備用。（此溶液含銅為1毫克/毫升）3、 吸取純銅溶液20.00或25.00ml于燒杯中，加氨水（1+1）中和并過量2滴，溶液顯純藍(lán)色，加醋酸變成醋酸酸性，過量1ml，溶液顯淺藍(lán)色。加碘化鉀2克，搖勻后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至淺黃色，加5ml淀粉溶液（0.5%）以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至微藍(lán)，加硫氫酸鉀0.1克，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至藍(lán)色消失。4、 計(jì)算：T硫代硫酸鈉 銅=二、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液1、 稱取純碘25克于杯中，加

16、少許水，加120克碘化鉀，再加少許水，搖動(dòng)溶解，于10升容量瓶中定容，此溶液對(duì)錫的滴定度約在0.0012克/毫升2、 準(zhǔn)稱純錫（99.99%）1.0000克于杯中，加50ml鹽酸（1+1）水浴或低溫加熱溶解（時(shí)間會(huì)很長(zhǎng)，可加雙氧水少許會(huì)加快溶解速度）。冷卻，移入1000ml容量瓶中，加80ml濃鹽酸，然后用水定容。溶液酸度保持在10%左右。此溶液含錫為0.001克/毫升，也相當(dāng)于1豪克/毫升。3、 吸取25.00或20.00ml純錫溶液于500ml錐形瓶中，加30ml鹽酸，加45或50ml水，加2克鋁片（分成三小塊，不可太碎），劇烈反應(yīng)結(jié)束后，加蓋格克爾漏斗（內(nèi)裝飽和碳酸氫鈉溶液），加熱至溶液

17、澄清，冒均勻大氣泡。取下，冷卻，隨即補(bǔ)加飽和碳酸氫鈉溶液。冷卻到室溫，取下格克爾漏斗，立即加入5ml淀粉溶液，立即用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定穩(wěn)定藍(lán)色出現(xiàn)（30秒內(nèi)不褪色）。三、溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1、 稱取1.4-1.5克溴酸鉀加7.4-7.5克溴化鉀，少許水溶液。冷卻，移入10升容量瓶，定容。此溶液對(duì)砷的滴定度約在0.0002克/毫升左右。2、 稱取0.2640克三氧化二砷，溶解于20ml 10%的氫氧化鈉溶液（2克氫氧化鈉溶于20ml水）中，稍加熱溶解，稀釋至200ml，加2滴0.1酚酞乙醇溶液成粉色，用鹽酸中和至粉色消失，并過量2滴，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液含砷0.2毫克/升取3-5份三氧

18、化二砷溶液20ml于400ml杯中，加水約至100ml，加15ml鹽酸，加熱至55度，加2滴甲基橙（0.5%水溶液），用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴至紅色消失，記錄消耗體積。取溴酸鉀和硫酸肼各0.3克于300錐形瓶中，加40ml鹽酸，加水至約100ml，連接蒸餾裝置，以下同測(cè)定。此消耗溴酸鉀體積為空白值。T溴酸鉀對(duì)砷的滴定度=四、純銀溶液稱取純銀（99.99%）0.1000克于杯中，加20ml硝酸（1+1），蓋表皿，加熱溶解，驅(qū)盡氮的氧化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用二次水定容。此溶液含銀100微克/毫升移取25.00ml上述溶液于500ml棕色瓶中加4ml硝酸（1+1）定容。此溶液含銀5微克/毫升或者用50ml水溶解0.787克硝酸銀，加10ml硝酸，500ml棕色瓶，定容。五、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液1、 稱取25克EDTA溶于少許水中，然后10升容量瓶中定容。（5000ml）此溶液對(duì)鉛的滴定度約為0.0037克/毫升；對(duì)鋅