雙黃連口服液成品質(zhì)量標準

1、v1.0 可編輯可修改1 第1頁共 5 頁XXXX 公司 GMP 管理文件題目雙黃連口服液成品質(zhì)量標準 及檢驗操作規(guī)程編碼共5頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GM辦頒發(fā)數(shù)量生效日期分發(fā)單位質(zhì)量部生產(chǎn)部1.主題內(nèi)容本文件規(guī)定了雙黃連口服液的技術指標、檢驗方法、貯藏條件、包裝規(guī)格等內(nèi)容。2.適用范圍本文件適用于雙黃連口服液成品的質(zhì)量控制。3.責任本文件由質(zhì)保部QA主管負責起草，質(zhì)保部部長負責審核，廠長負責批準。4.物料名稱商品名：品名：雙黃連口服液漢語拼音：Shua nghua nglia n Koufuye英文名：5.物料代碼6.引用標準、依據(jù)：中華人民共和國獸藥典2010年版二部

2、處方及劑型金銀花375g黃苓375g連翹750g吐溫805g純化水加至1000ml本品為口服液8技術指標 性狀v1.0 可編輯可修改1 第2頁共 5 頁本品為紅棕色的澄清液體；微苦。鑒別8.2.1取本品1ml,加75聽醇溶液5ml，搖勻，作為供試品溶液。另取黃苓苷對照品及綠原 酸對照品，分別加75聽醇制成每1ml含的溶液，作為對照液。照薄層色譜法檢驗 操作規(guī)程（編號：BZLCZTY0150）實驗，吸取上述三種溶液各1-2卩l(xiāng)，分別點于同 一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm下檢視。供試品色譜中，在與黃苓苷對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；在與綠原酸 對照

3、品色譜相應位置上，顯相同以顏色的熒光斑點。8.2.2取本品1ml，加甲醇5ml，搖勻，靜置，取上清液，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材0.5g，加甲醇10ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法檢驗操作規(guī)程（編號：BZLCZTY01501實驗，吸取上述兩種溶液各5卩l(xiāng)，分 別點于同一硅膠G包層板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）為展開劑，展開，取出，晾干， 噴以10佩酸乙醇溶液，在105C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品藥 材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查8.3.1PH值取本品適量，依pH值測定法操作規(guī)程（編碼：BZLCZTY01701檢查，應為。8.

4、3.2相對密度按相對密度比重瓶測定法檢查，相對密度應不低于。8.3.2.1比重瓶測定法取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品后，裝上溫度計，置20r的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物溫度達到20C，用濾紙出去溢出測管的液體，立即蓋上罩。然后將 比重瓶自水浴中取出，再用濾紙擦凈比重瓶外壁，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試 品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同一溫度時水 的重量，按下式計算，即得。供試品的相對密度=供試品的重量/水重量含量測定8.4.1黃苓841.1照高效液相色譜法檢驗操作規(guī)程（BZLCZTYO2O01測定v1.0 可編輯可修改1 第3頁共

5、 5 頁8.4.1.色譜條件液系統(tǒng)適應性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）為流動相，檢測波長為274nm理論板數(shù)按黃苓苷峰計算應比低于1500.8.4.1.對照品溶液的制備取黃苓苷對照品適量，精密稱定，加50刖醇制成每1ml含的溶液，即得。8.4.1.供試品溶液的制備精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%P醇適量，超聲處理20分鐘，放置至 室溫，加50%?醇稀釋至刻度，搖勻，即得。8.4.1.測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液個5卩l(xiāng)，注入液相色譜儀，測定即得。8.4.1.本品每1ml含黃苓以黃苓苷（Q1H8O1）計，不得少于。8.4.2金銀花

6、8.4.2.1照高效液相色譜法檢驗操作規(guī)程（BZLCZTY02001測定8.4.2.色譜條件液系統(tǒng)適應性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水-冰醋酸（20:80:1）為流動相，檢測波長為324nm理論板數(shù)按綠原酸峰計算應比低于6000.8.4.2.對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40卩g的溶液溶液，即得。8.4.2.供試品溶液的制備精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。8.4.2.測定法分別精密吸取對照品溶液10卩l(xiāng)與供試品溶液各10-20卩l(xiāng)，注入液相色譜儀，測 定，即得。8.4.2.本品每1ml含金銀花以

7、綠原酸（CeHwQ）計，不得少于。8.4.3連翹8.4.3.1照高效液相色譜法檢驗操作規(guī)程（BZLCZTY020Q1測定8.4.3.色譜條件液系統(tǒng)適應性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水（25:75）為流動相，檢測波長為278nn。 理論板v1.0 可編輯可修改1 第4頁共 5 頁數(shù)按連翹苷峰計算應比低于6000.8.4.3.對照品溶液的制備取連翹苷對照品適量，精密稱定，加50和醇制成每1ml含60卩g的溶液溶液，即得。8.4.3.供試品溶液的制備精密量取本品1ml，加在中性氧化鋁柱（100-120目,6g，內(nèi)徑為1cm上，用70%乙醇40ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加50和

8、醇適量，溫熱使溶解，轉移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。8.4.3.測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10卩l(xiāng)，注入液相色譜儀，測定，即得。8.4.3.本品每1ml含連翹以連翹苷（Q7H4O1）計，不得少于。其他8.5.1微生物限度照微生物限度價差發(fā)檢驗操作規(guī)程（編號：BZLCZTY00501檢查，應符合規(guī)定。8.5.2裝量差異取雙黃連口服液3份，開啟時注意避免損失，將內(nèi)容物裝入干燥并預經(jīng)標化的量筒，讀 出每個容器內(nèi)容物的裝量，并求其平均裝量，平均裝量不少于標示裝量，每份裝量不少于標 示裝量的97%如有一個不符合規(guī)定，則另取3復試，應全部符合規(guī)定，否則為不合格。9.判斷標準序號項目法定標準內(nèi)控標準1性狀本品為紅棕色的澄清液體；微苦。2含量1每1ml含黃芩以黃芩甘（C21H18O1）計，不得少于。每1ml含黃芩以黃芩甘（C21H18O1）計，不得少于。3含量2每1ml含金銀花以綠原酸（CeHsQ）計，不得少于。每1ml含金銀花以綠原酸（GeHwO）計，不得少于。4含量3每1ml含連翹以連翹苷（G7H34O1） 每1ml含連翹以連翹苷（8H34O1）計，不得少于。計，不得少于。5鑒別1應呈正反應應呈正反應v1.0 可編輯可修改1 第5頁共 5 頁6鑒別2應符合規(guī)定應符合規(guī)定7PH值應為應為相對密度不低于9裝量每支裝量不得少于標