全譜直讀等離子體光譜法測(cè)煤中釩鎵

1、全譜直讀等離子體光譜法測(cè)煤中釩稼1、范圍本方法規(guī)定了煤樣、中Ga、V元素含量的測(cè)定方法。本方法適用于各類(lèi)煤樣中Ga、V元素量的測(cè)定。本方法檢出限（3S）:Ga 0. 05卩g/g、V 0.5卩g/g，測(cè)定 范圍：Ga 0.2卩g/g100卩g/gV 1.5ag/g1000卩g/g2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本方法的本部分的引用而成為本 部分的條款：下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)GB6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。GB/T

2、14496-93地球化學(xué)勘查術(shù)語(yǔ)。3、方法提要煤樣灰化后，用氫氟酸一高氯酸分解， 王水提取，在10%王 水介質(zhì)中用等離子光電直讀光譜儀測(cè)定被測(cè)元素。適用于煤中法。釩、稼的測(cè)定。4、試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子 水。4.1高氯酸(p1.67g/mL)4.2氫氟酸(p1.13g/mL)4.3硝酸(p1.40g/mL)4.4鹽酸(1.19g/mL)4.5五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液(1000卩g/mL)4.6稼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000卩g/mL)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液見(jiàn)下表標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)元糸濃度(卩g/mL)STD0Ga、V2O50STD1Ga5.0V2O520.05、儀器美國(guó)熱電IRI

3、S intrepid II等離子光電直讀光譜儀儀器條件：元素波長(zhǎng)見(jiàn)下表元糸波長(zhǎng)(nm)鎵294.364釩298.356根據(jù)儀器型號(hào)及色散率不同選擇扣背景位置及干擾元素校正系數(shù)并將儀器調(diào)試到最佳狀態(tài)。6、試驗(yàn)步驟6.1煤樣灰化準(zhǔn)確稱(chēng)取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣2O.1 g（稱(chēng) 準(zhǔn)至o.000 2 g）于灰皿中，鋪平，放入馬弗爐中，由室溫逐步加 熱到約500C，在此溫度下灼燒至沒(méi)有含碳物為止（至少4 h）。6.2灰樣分解將灰樣全部轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕，加咼氯酸4mL、氫氟酸10 mL,置于電熱板上緩緩加熱，蒸至近干。取下 坩堝，稍冷后用少量水將坩堝內(nèi)壁的水珠沖下，再加氫 氟酸10

4、 mL_,繼續(xù)在電熱板上加熱至白煙冒盡。取下坩堝，稍 冷，加王水5 mL、水5 mL,放在電熱板上加熱至近沸并保持1min。取下坩堝，用熱水將坩堝中溶液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，冷至室溫，加水稀至刻度，搖勻。每批樣品應(yīng)最少作兩個(gè)空白溶液，空白溶液除不加樣品外， 其余操作同灰樣分解。按儀器最佳工作參數(shù)，將儀器點(diǎn)火穩(wěn)定0.5h后，將工作曲 線(xiàn)溶液及試樣制備溶液先后引入高溫等離子體焰中， 對(duì)各元素進(jìn) 行測(cè)定，由計(jì)算機(jī)打印出各分析元素結(jié)果。分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算各元素含量:/jg=（pi-po）m式中：宀(i)被測(cè)元素的含量，卩g/g;度，卩g/mL;v試樣制備溶液的總體積，mL;m試樣質(zhì)量，g。7、

5、共存元素的干擾校正為扣除共存元素對(duì)各分析元素的干擾， 采用干擾元素校正系數(shù)法，即求出共存元素對(duì)各分析元素的干擾校正系數(shù)ki j，將ki j填入分析程序，計(jì)算機(jī)根據(jù)系統(tǒng)軟件按下式自動(dòng)校正分析結(jié)果。式中:校正后分析元素的分析結(jié)果;3io未校正的分析元素的分析結(jié)果;Kj為干擾元素j對(duì)待測(cè)元素i的干擾校正系數(shù);測(cè)兀素i的濃度，ag /mL;從工作曲線(xiàn)上查得試樣溶液中經(jīng)基體干擾校正后被p o從工作曲線(xiàn)上查得空白試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素i的濃干擾元素的濃度;由于使用了干擾校正系數(shù)，基本上消除了共存元素的譜線(xiàn)干擾。另外對(duì)于背景干擾采用背景校正的辦法消除。附IRIS intereped II型全譜直讀光譜儀儀器工作參數(shù)見(jiàn)表高頻功率1.15KW等離子氣流量14L/mi n輔助氣流量0.4 L/min霧化氣壓力0.25MPa蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速130rpm觀(guān)測(cè)高度14mm積分時(shí)間長(zhǎng)波275nm15s短波275nm30sIRIS intereped II型全譜直讀光譜儀元素分析線(xiàn)、背景校正及主要干擾元素校正系數(shù)元素波長(zhǎng)(nm)級(jí)次截取寬度截 取高 度讀 出寬 度背景校正主要干擾元素校正系數(shù)Ga294.3641533V310.2301081533Ca(0.07)表中截取寬度、截取高度為待測(cè)元素譜圖窗口（subrray）尺寸大小，以像素（Pixel）計(jì)。讀出寬度為待測(cè)元素中