全譜直讀等離子體光譜法測煤中釩鎵

1、全譜直讀等離子體光譜法測煤中釩稼1、范圍本方法規(guī)定了煤樣、中Ga、V元素含量的測定方法。本方法適用于各類煤樣中Ga、V元素量的測定。本方法檢出限（3S）:Ga 0. 05卩g/g、V 0.5卩g/g，測定 范圍：Ga 0.2卩g/g100卩g/gV 1.5ag/g1000卩g/g2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本 部分的條款：下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)GB6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。GB/T

2、14496-93地球化學(xué)勘查術(shù)語。3、方法提要煤樣灰化后，用氫氟酸一高氯酸分解， 王水提取，在10%王 水介質(zhì)中用等離子光電直讀光譜儀測定被測元素。適用于煤中法。釩、稼的測定。4、試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子 水。4.1高氯酸(p1.67g/mL)4.2氫氟酸(p1.13g/mL)4.3硝酸(p1.40g/mL)4.4鹽酸(1.19g/mL)4.5五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液(1000卩g/mL)4.6稼標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000卩g/mL)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液見下表標(biāo)準(zhǔn)序號元糸濃度(卩g/mL)STD0Ga、V2O50STD1Ga5.0V2O520.05、儀器美國熱電IRI

3、S intrepid II等離子光電直讀光譜儀儀器條件：元素波長見下表元糸波長(nm)鎵294.364釩298.356根據(jù)儀器型號及色散率不同選擇扣背景位置及干擾元素校正系數(shù)并將儀器調(diào)試到最佳狀態(tài)。6、試驗步驟6.1煤樣灰化準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣2O.1 g（稱 準(zhǔn)至o.000 2 g）于灰皿中，鋪平，放入馬弗爐中，由室溫逐步加 熱到約500C，在此溫度下灼燒至沒有含碳物為止（至少4 h）。6.2灰樣分解將灰樣全部轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加咼氯酸4mL、氫氟酸10 mL,置于電熱板上緩緩加熱，蒸至近干。取下 坩堝，稍冷后用少量水將坩堝內(nèi)壁的水珠沖下，再加氫 氟酸10

4、 mL_,繼續(xù)在電熱板上加熱至白煙冒盡。取下坩堝，稍 冷，加王水5 mL、水5 mL,放在電熱板上加熱至近沸并保持1min。取下坩堝，用熱水將坩堝中溶液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，冷至室溫，加水稀至刻度，搖勻。每批樣品應(yīng)最少作兩個空白溶液，空白溶液除不加樣品外， 其余操作同灰樣分解。按儀器最佳工作參數(shù)，將儀器點火穩(wěn)定0.5h后，將工作曲 線溶液及試樣制備溶液先后引入高溫等離子體焰中， 對各元素進 行測定，由計算機打印出各分析元素結(jié)果。分析結(jié)果的計算按下式計算各元素含量:/jg=（pi-po）m式中：宀(i)被測元素的含量，卩g/g;度，卩g/mL;v試樣制備溶液的總體積，mL;m試樣質(zhì)量，g。7、

5、共存元素的干擾校正為扣除共存元素對各分析元素的干擾， 采用干擾元素校正系數(shù)法，即求出共存元素對各分析元素的干擾校正系數(shù)ki j，將ki j填入分析程序，計算機根據(jù)系統(tǒng)軟件按下式自動校正分析結(jié)果。式中:校正后分析元素的分析結(jié)果;3io未校正的分析元素的分析結(jié)果;Kj為干擾元素j對待測元素i的干擾校正系數(shù);測兀素i的濃度，ag /mL;從工作曲線上查得試樣溶液中經(jīng)基體干擾校正后被p o從工作曲線上查得空白試驗溶液中被測元素i的濃干擾元素的濃度;由于使用了干擾校正系數(shù)，基本上消除了共存元素的譜線干擾。另外對于背景干擾采用背景校正的辦法消除。附IRIS intereped II型全譜直讀光譜儀儀器工作參數(shù)見表高頻功率1.15KW等離子氣流量14L/mi n輔助氣流量0.4 L/min霧化氣壓力0.25MPa蠕動泵轉(zhuǎn)速130rpm觀測高度14mm積分時間長波275nm15s短波275nm30sIRIS intereped II型全譜直讀光譜儀元素分析線、背景校正及主要干擾元素校正系數(shù)元素波長(nm)級次截取寬度截 取高 度讀 出寬 度背景校正主要干擾元素校正系數(shù)Ga294.3641533V310.2301081533Ca(0.07)表中截取寬度、截取高度為待測元素譜圖窗口（subrray）尺寸大小，以像素（Pixel）計。讀出寬度為待測元素中