電子顯微與掃描探針相關(guān)技術(shù)(2)

1、2.1.3 俄歇電子俄歇電子o當(dāng)原子的內(nèi)層電子在高能量的入射電子作用下電離后，處于激發(fā)態(tài)的原子恢復(fù)到穩(wěn)定態(tài)，可以經(jīng)由兩種相競(jìng)爭(zhēng)的過(guò)程。o（1） 較高能級(jí)上的電子填充內(nèi)層空穴，多余的能量以特征X射線(xiàn)釋放。 o(2) 內(nèi)層空穴外層的電子外層的電子充填，多余的能量多余的能量以無(wú)輻射過(guò)程傳給第第二個(gè)電子二個(gè)電子，并使之發(fā)射出來(lái)，這種電子稱(chēng)為俄歇電子俄歇電子，這一過(guò)程即俄歇躍遷俄歇躍遷。 如果激發(fā)光源不是高能量電子高能量電子而是X射線(xiàn)射線(xiàn)時(shí)，也會(huì)產(chǎn)生俄歇電子俄歇電子，這一過(guò)程也是俄歇躍遷過(guò)程俄歇躍遷過(guò)程。 o H He 不能產(chǎn)生俄歇電子和特征X射線(xiàn) ?o K L1L2 K層被電離, L1電子填充K層空穴

2、，多余的能量轉(zhuǎn)給L2上的電子，并使其發(fā)射出來(lái)。o 俄歇電子譜儀俄歇電子譜儀可進(jìn)行樣品表面成分分析表面成分分析，以及進(jìn)行表面形貌的觀察表面形貌的觀察。 2.1.4 陰極熒光陰極熒光o 一些不導(dǎo)電不導(dǎo)電的樣品在高能電子高能電子作用下發(fā)射的可見(jiàn)光可見(jiàn)光信號(hào)信號(hào)叫做陰極熒光陰極熒光o 它是由這些物質(zhì)的價(jià)電子價(jià)電子在受激態(tài)受激態(tài)與基態(tài)基態(tài)之間進(jìn)行能級(jí)躍遷能級(jí)躍遷直接釋放波長(zhǎng)比較長(zhǎng)波長(zhǎng)比較長(zhǎng)，能量比較低能量比較低的波。o 能量在：幾-幾十eV ：在紫外和可見(jiàn)光區(qū)（電棒）2.1.5 電子束感生電效應(yīng)電子束感生電效應(yīng)o 一些高能量的電子高能量的電子被固體樣品吸收吸收時(shí)，將在樣品中激發(fā)產(chǎn)生許多自由電子自由電子和

3、相同數(shù)量的正離相同數(shù)量的正離子子，即所謂的電子-空穴對(duì)。o 自由電子自由電子: 離開(kāi)離開(kāi)樣品表面變成二次電子二次電子， 但絕大部分自由電子自由電子將與離子化的原子離子化的原子復(fù)合。o金屬?gòu)?fù)合時(shí)間僅需 10-12 So半導(dǎo)體復(fù)合時(shí)間 長(zhǎng)達(dá)幾秒種長(zhǎng)達(dá)幾秒種o這段時(shí)間內(nèi)，樣品中形成多余的電荷多余的電荷載流子載流子（自由電子和空穴）將對(duì)半導(dǎo)半導(dǎo)體體有限的導(dǎo)電性導(dǎo)電性產(chǎn)生了很大的影響影響。o如樣品兩端加上兩端加上由外接直流電源直流電源建立的電位差電位差，這些多余自由電子自由電子和空穴空穴將向異性電極運(yùn)動(dòng)異性電極運(yùn)動(dòng)，在外接的電路中，即可檢測(cè)到電流信號(hào)電流信號(hào)，電子束感生電電子束感生電導(dǎo)信號(hào)導(dǎo)信號(hào)。 o

4、如果電荷載流子電荷載流子遇到某種障礙障礙，例如位錯(cuò)位錯(cuò)附近雜質(zhì)原子聚集的區(qū)域附近雜質(zhì)原子聚集的區(qū)域，將形成不同的電位電位，在不同部位之間不同部位之間出現(xiàn)的電位差電位差叫電電子束感生電壓信號(hào)子束感生電壓信號(hào)。o 對(duì)半導(dǎo)體材料和固體電路的研究，電子束電子束感應(yīng)電效應(yīng)感應(yīng)電效應(yīng)是非常有用的物理信號(hào)物理信號(hào) 檢測(cè)固體中的各種缺陷。2.2 不同物理信息產(chǎn)生的空間位置不同物理信息產(chǎn)生的空間位置o 在高能量的電子束高能量的電子束作用下，固體樣品將在一定的空間區(qū)域一定的空間區(qū)域產(chǎn)生各種物理信息各種物理信息。o 雖然各種物理信息的分布區(qū)域沒(méi)有嚴(yán)格的嚴(yán)格的界限界限，但大體可看出空間區(qū)域的不同空間區(qū)域的不同。o 認(rèn)

5、識(shí)了解這些空間分布的特點(diǎn)空間分布的特點(diǎn)對(duì)利用各種各種物理信息物理信息有著重要的實(shí)際意義實(shí)際意義。o 在研究樣品表面特征表面特征，樣品形貌特征形貌特征，樣品元素成分特點(diǎn)元素成分特點(diǎn)以及晶體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)晶體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)時(shí)，都應(yīng)充分考慮這種空間位置這種空間位置造成的影響。2.2.1 幾中物理信息產(chǎn)生的空間位置幾中物理信息產(chǎn)生的空間位置 圖19.16表示了各種物理信息空間分布特征物理信息空間分布特征，清楚了解不同物理信息不同物理信息產(chǎn)生的不同空間位置不同空間位置，對(duì)電子顯微分析學(xué)習(xí)是非常重要的非常重要的。（1） 俄歇電子能量：一般是在502000eV， 逸出深度：約在0.42nm（23個(gè)原子層） o 俄歇電子

6、俄歇電子反映出試樣表面成份表面成份和形貌形貌。 表面成份表面成份和形貌的分析形貌的分析 o （2） 二次電子的空間位置二次電子能量：二次電子能量：一般小于10eV, 大部分在23ev范圍 逸出深度：逸出深度： 一般一般約為510nm。o 二次電子產(chǎn)率產(chǎn)率與形貌有關(guān)形貌有關(guān)，分辨率為 6nm,o 主要用于掃描電鏡掃描電鏡的圖像觀察分析圖像觀察分析（3）背散射電子的空間位置o 背散射電子比二次電子、俄歇電子的能量都大一些都大一些，o 逸出深度也深深度也深的多，o 所以背散時(shí)電子圖像分辨率較差？圖像分辨率較差？。o 由于背散射電子產(chǎn)額背散射電子產(chǎn)額與試樣的平均原子序平均原子序數(shù)數(shù)有著密切關(guān)系密切關(guān)系

7、o 平均原子序數(shù)高高，背散射電子產(chǎn)額背散射電子產(chǎn)額就高。高。o 所以背散射電子背散射電子像不僅可以表示形貌特點(diǎn)形貌特點(diǎn)，還是一種成分表征像成分表征像。（4）特征X射線(xiàn)的空間位置o 特征X射線(xiàn)的能量比較高能量比較高，一般在115KeV，逸出深度逸出深度：一般為幾個(gè)微米幾個(gè)微米。o 特征X射線(xiàn)從較深處逸出深處逸出，會(huì)在樣品中經(jīng)樣品中經(jīng)過(guò)一段路程過(guò)一段路程o 這樣就會(huì)被吸收一部分吸收一部分，同時(shí)還會(huì)激發(fā)X熒光射線(xiàn)熒光射線(xiàn)。o （5） 連續(xù)X射線(xiàn)o 連續(xù)X射線(xiàn)能量比較高比較高，是高速電子束轟擊樣品時(shí), 突然改變速率而產(chǎn)生改變速率而產(chǎn)生的，是具有一系列連續(xù)波長(zhǎng)連續(xù)波長(zhǎng)的電磁波總和電磁波總和o 一般在11

8、5Kev，逸出深度逸出深度一般為幾個(gè)微米幾個(gè)微米。o 在電子探針定量分析電子探針定量分析中，連續(xù)連續(xù)X射線(xiàn)造成射線(xiàn)造成的背的背景景是應(yīng)該扣除的應(yīng)該扣除的。 （6） X熒光射線(xiàn)o 高能量的電子束轟擊樣品高能量的電子束轟擊樣品時(shí)，會(huì)產(chǎn)生特征特征X射線(xiàn)射線(xiàn)和連續(xù)連續(xù)X射線(xiàn)射線(xiàn)。o 在特征特征X射線(xiàn)射線(xiàn)從樣品中發(fā)射出來(lái)發(fā)射出來(lái)的過(guò)程中，有一部分特征特征X射線(xiàn)會(huì)激發(fā)射線(xiàn)會(huì)激發(fā)另一些元素的內(nèi)內(nèi)層電子層電子而產(chǎn)生特征特征X熒光射線(xiàn)熒光射線(xiàn)。 o 另外從樣品中發(fā)射出來(lái)樣品中發(fā)射出來(lái)的連續(xù)連續(xù)X射線(xiàn)射線(xiàn)也會(huì)激發(fā)一些連續(xù)連續(xù)X熒光熒光射線(xiàn)。o X熒光射線(xiàn)熒光射線(xiàn)一般在115KeV,o 逸出深度一般為幾個(gè)微米幾個(gè)微

9、米。o 電子探針定量分析電子探針定量分析過(guò)程中，必須進(jìn)行X熒光校正？熒光校正？。 （7） 透射電子的穿透o 電子束帶有負(fù)電電子束帶有負(fù)電，穿透能力很差穿透能力很差，只有當(dāng)只有當(dāng)樣品很薄樣品很薄時(shí)電子才能穿透樣品電子才能穿透樣品，o 一 般 情 況 下 要 求 樣 品 薄 膜 厚 度 小 于樣 品 薄 膜 厚 度 小 于200nm，有時(shí)甚至要求樣品甚至要求樣品在10nm左左右右。o 透射電鏡透射電鏡就是觀察透射電子成像規(guī)律的觀察透射電子成像規(guī)律的。2.2.2 各種物理信息的空間變化各種物理信息的空間變化（1） 與加速電壓加速電壓的關(guān)系o 上述各種物理信息產(chǎn)生的深度深度與加速電壓加速電壓變化變化有

10、密切關(guān)系密切關(guān)系。o 加速電壓增大加速電壓增大，物理信息逸出的深度深度也回相應(yīng)加深加深，空間也會(huì)相應(yīng)擴(kuò)大空間也會(huì)相應(yīng)擴(kuò)大。o 電子穿透能力穿透能力也隨加速電壓而變強(qiáng)加速電壓而變強(qiáng)。（1） 電子束直徑的關(guān)系電子束直徑的關(guān)系o 物理信息產(chǎn)生的空間變化空間變化與電子束直徑電子束直徑有密切的關(guān)系。o 當(dāng)加速電壓不變加速電壓不變時(shí)，電子束直徑電子束直徑越大，激發(fā)深度深度會(huì)減小減小，而側(cè)向空間側(cè)向空間卻相應(yīng)擴(kuò)大擴(kuò)大。o 相反，電子束直徑減小直徑減小，激發(fā)深度深度會(huì)增加加，而側(cè)向空間側(cè)向空間會(huì)縮小縮小。 o 總之，電子束電子束和物質(zhì)物質(zhì)的相互作用是復(fù)雜的復(fù)雜的，既決定于電子束電子束的作用特點(diǎn)，又決定于物物質(zhì)

11、本身質(zhì)本身內(nèi)在特征。o 實(shí)際上電子與物質(zhì)的作用電子與物質(zhì)的作用比上述介紹復(fù)雜上述介紹復(fù)雜的多的多,這里僅作簡(jiǎn)單介紹.o 對(duì)這些基本作用基本作用，以及產(chǎn)生的物理特點(diǎn)物理特點(diǎn)，應(yīng)該清楚理解清楚理解。第二章第二章 透射電子顯微分析透射電子顯微分析o 引言引言：o 1933年，德國(guó)物理學(xué)家盧什卡盧什卡（Ruska）等研制成第一臺(tái)透射電子顯微鏡第一臺(tái)透射電子顯微鏡。o 1939年，德國(guó)西門(mén)子公司德國(guó)西門(mén)子公司生產(chǎn)了分辨率優(yōu)于10nm10nm的顯微鏡的顯微鏡 1986年 E. Ruska與發(fā)明STM的 G. Binning和和 H. Rohrer一道獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)1986年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)獲諾貝爾物理學(xué)

12、獎(jiǎng)獲 恩斯特. 魯斯卡 賓尼希 羅雷爾 o 現(xiàn)代高性能的透射電子顯微鏡高性能的透射電子顯微鏡o 點(diǎn)分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)可達(dá)到0.1nm0.1nm，o 放大倍數(shù)放大倍數(shù)可達(dá)8080100100萬(wàn)倍以上，o 并具備多方面多方面的綜合分析綜合分析功能。o 利用透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡觀察研究微觀世界微觀世界，使人們進(jìn)入了原子、分子、物質(zhì)微結(jié)構(gòu)的原子、分子、物質(zhì)微結(jié)構(gòu)的世界世界 1.1.透射電子顯微鏡構(gòu)造透射電子顯微鏡構(gòu)造o 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是以短波長(zhǎng)電子束短波長(zhǎng)電子束作為照明照明源源，用電磁透鏡聚焦成像電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)，高分辨本領(lǐng)，高放大倍數(shù)高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器電子光

13、學(xué)儀器。o 主要：電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡體）（重要）o 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)o 和電子器件系統(tǒng)電子器件系統(tǒng)組成。1.1 1.1 電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡體）電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡體）o 電子光學(xué)系統(tǒng)：電子光學(xué)系統(tǒng)： 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)， 成像成像系統(tǒng)， 圖像觀察，記錄圖像觀察，記錄系統(tǒng) 及樣品室樣品室等o 電子顯微鏡體剖面圖見(jiàn)下圖 1.1.1 1.1.1 電子照明系統(tǒng)電子照明系統(tǒng)o 電子照明電子照明系統(tǒng)包括： 電子槍電子槍?zhuān)劢圭R聚焦鏡 以及電子束平移電子束平移，傾斜傾斜，對(duì)中調(diào)節(jié)裝置對(duì)中調(diào)節(jié)裝置等組成。（1）電子槍電子槍 透射電子顯微鏡常采用的是熱陰極三極電子槍熱陰極三極電子槍?zhuān)申帢O陰極、柵極柵極和陽(yáng)

14、極陽(yáng)極組成o （見(jiàn)下圖）o 陰極發(fā)射陰極發(fā)射的電子束波長(zhǎng)電子束波長(zhǎng)可以用12.26/V1/2求出。o 柵極柵極對(duì)陰極電子束流發(fā)射陰極電子束流發(fā)射有穩(wěn)定作用穩(wěn)定作用，會(huì)聚作用會(huì)聚作用等。o 陽(yáng)極接地陽(yáng)極接地，陰極接負(fù)高壓陰極接負(fù)高壓，o 保證工作安全，加速電壓加速電壓一般為5050200KV200KV。o 電子槍電子槍采用在陽(yáng)極后排列若干個(gè)加速極陽(yáng)極后排列若干個(gè)加速極，最后一加速電極加速電極和陰極之間陰極之間的電位差電位差為總的加速電壓加速電壓。o 近年來(lái)也采用：六硼化鑭陰極電子槍六硼化鑭陰極電子槍 場(chǎng)發(fā)射電子槍場(chǎng)發(fā)射電子槍 可提高電鏡電鏡的分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)。 （2）聚光鏡聚光鏡聚光鏡: :是用

15、來(lái)會(huì)聚電子槍發(fā)射出會(huì)聚電子槍發(fā)射出的電子電子束照射樣品，調(diào)節(jié)照射強(qiáng)度束照射樣品，調(diào)節(jié)照射強(qiáng)度，孔徑角孔徑角和束束斑直徑的大小。斑直徑的大小。雙聚光鏡雙聚光鏡工作原理見(jiàn)工作原理見(jiàn)下圖下圖o 第一聚光鏡第一聚光鏡采用強(qiáng)激磁透鏡強(qiáng)激磁透鏡，可將電子槍電子槍第一交叉點(diǎn)直徑第一交叉點(diǎn)直徑縮小到1/101/101/501/50，電子電子束斑直徑縮小束斑直徑縮小到51m；o 第二聚光鏡第二聚光鏡將束斑束斑按1：1(:2)投射投射到試樣平面平面上。o 第二聚光鏡第二聚光鏡與物鏡物鏡之間有較大空間較大空間，可以安放樣品臺(tái)樣品臺(tái)和其他附件其他附件。o 由于第二聚光鏡為弱激磁透鏡弱激磁透鏡，像差較大？較大？必須采用

16、:o 光欄光欄（孔徑一般為100、200、500m）來(lái)降低球差？球差？o 消散像器消散像器，消除像散像散。o (3)對(duì)中裝置對(duì)中裝置的作用：作用： 是改變電子束的方向和位置電子束的方向和位置，以便使電子電子束和成像系統(tǒng)束和成像系統(tǒng)合軸合軸或成一小角度成一小角度（一般2o30）達(dá)到垂直照明，傾斜照明垂直照明，傾斜照明，得到明明場(chǎng)像場(chǎng)像和暗場(chǎng)像暗場(chǎng)像。o 對(duì)中裝置中裝置采用電磁偏轉(zhuǎn)器調(diào)節(jié)電磁偏轉(zhuǎn)器調(diào)節(jié)。1.1.2 1.1.2 電子成像系統(tǒng)電子成像系統(tǒng) 透鏡電子顯微鏡成像系統(tǒng)透鏡電子顯微鏡成像系統(tǒng)一般有物鏡物鏡，中間鏡中間鏡和投影鏡投影鏡組成。 磁透鏡數(shù)目磁透鏡數(shù)目與最大放大倍數(shù)有關(guān)最大放大倍數(shù)有關(guān)

17、，它們也決定透射電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng) （1）物鏡物鏡o 透射電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)主要取決于物鏡物鏡，o 物鏡物鏡: :是用來(lái)形成第一幅高分辨電子像第一幅高分辨電子像和電子衍射花樣電子衍射花樣的磁透鏡磁透鏡。o 物鏡物鏡的焦距焦距應(yīng)盡量短短，球差、色差、像散球差、色差、像散等應(yīng)盡量小盡量小，o 獲得高放大倍數(shù)和高分辨率本領(lǐng)高放大倍數(shù)和高分辨率本領(lǐng)。o 常用物鏡常用物鏡為強(qiáng)激磁強(qiáng)激磁、短焦距短焦距（2mm左右）的磁透鏡磁透鏡，放放大率大率為100200倍。o 同時(shí)采用物鏡光欄物鏡光欄（一般孔徑25100m）和消像散器消像散器，可進(jìn)一步降低球差球差，消除像散像散，進(jìn)一步提高分辨本領(lǐng)提

18、高分辨本領(lǐng)。o 試樣試樣放在物鏡物鏡的前焦面前焦面附近，可以得到放大倍數(shù)高的圖放大倍數(shù)高的圖像。像。（2）中間鏡o 中間鏡中間鏡是一個(gè)弱激磁弱激磁的長(zhǎng)焦距變透鏡長(zhǎng)焦距變透鏡，其電流電流的可調(diào)范圍比較大范圍比較大，o 調(diào)節(jié)中間鏡電流中間鏡電流可以使放大倍數(shù)放大倍數(shù)從0 0變化到變化到2020倍倍，從而使整個(gè)成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)放大倍數(shù)改變？。o 當(dāng)中間鏡放大倍數(shù)大于中間鏡放大倍數(shù)大于1 1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大放大物物鏡像o 當(dāng)中間鏡放大倍數(shù)小于中間鏡放大倍數(shù)小于1 1時(shí)，則用來(lái)縮小物縮小物鏡像o 一臺(tái)透射電鏡可以有一個(gè)或幾個(gè)中間透鏡一個(gè)或幾個(gè)中間透鏡o 電子衍射電子衍射時(shí)，有一個(gè)中間鏡一個(gè)中間鏡起衍

19、射透鏡作用衍射透鏡作用。 （3）投影鏡投影鏡o 投影鏡投影鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁的強(qiáng)激磁的、短焦距透鏡短焦距透鏡，具有較高較高的放大倍數(shù)放大倍數(shù)。o 它的作用作用: 是將物鏡和中間鏡物鏡和中間鏡形成的電子電子圖像圖像或電子衍射譜電子衍射譜進(jìn)一步放大投射放大投射到熒光熒光屏上屏上 （4）三級(jí)成像系統(tǒng) 簡(jiǎn)單的透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是有物鏡，一個(gè)中間鏡物鏡，一個(gè)中間鏡和一個(gè)投影鏡組成的三級(jí)成像系統(tǒng)和一個(gè)投影鏡組成的三級(jí)成像系統(tǒng) 三級(jí)高倍成像三級(jí)高倍成像 物鏡成像于中間鏡物鏡成像于中間鏡之上上；中間鏡中間鏡以物鏡像物鏡像為物物，成像于投影鏡之上成像于投影鏡之上；投影鏡投影鏡以中間鏡像像為物物，成像于熒光

20、屏成像于熒光屏或照相底片上照相底片上。 三級(jí)成像的電子光路圖三級(jí)成像的電子光路圖如圖20.6（a）所示 o 電鏡的放大倍率電鏡的放大倍率可以很大很大，只要改變一個(gè)透一個(gè)透鏡的放大倍率鏡的放大倍率，總放大率總放大率就可改變改變。當(dāng)調(diào)節(jié)透鏡電流透鏡電流時(shí)，放大率放大率可連續(xù)改變？連續(xù)改變？。 對(duì)于電鏡中的磁透鏡，物距（p），像距（q）和焦距（f）應(yīng)滿(mǎn)足下列關(guān)系式pqM放大倍數(shù)）(fqp111o 若物鏡的放大率物鏡的放大率為M0，中間鏡中間鏡放大率為MI，投影鏡投影鏡的放大率為Mpo 則成像系統(tǒng)的總放大率成像系統(tǒng)的總放大率 ppIIpIpqpqpqMMMM000(2) 三級(jí)中倍成像 如適當(dāng)改變物鏡激

21、磁強(qiáng)度物鏡激磁強(qiáng)度，使物鏡成像于中間鏡之下之下，中間鏡中間鏡以物鏡像物鏡像為“虛物虛物”，將其形成為縮小的實(shí)像縮小的實(shí)像于投影鏡之上投影鏡之上，投投影鏡影鏡以中間鏡像中間鏡像為物物，成像于熒光屏或照于熒光屏或照相底片上相底片上。o 結(jié)果獲得中等放大倍數(shù)的像中等放大倍數(shù)的像，約幾千至幾千至幾萬(wàn)倍幾萬(wàn)倍，光路圖如圖20.6（b）所示。（3）二級(jí)低倍成像 當(dāng)關(guān)閉物鏡關(guān)閉物鏡，減弱中間鏡激磁強(qiáng)度中間鏡激磁強(qiáng)度，使中間中間鏡鏡起長(zhǎng)焦距物鏡長(zhǎng)焦距物鏡的作用，成像于投影鏡之上之上，投影鏡以中間鏡像中間鏡像為物物，成像于熒光屏或照相底片熒光屏或照相底片上。 獲得100300倍，視域較大的圖象視域較大的圖象，以

22、便為高高倍觀測(cè)選定區(qū)域倍觀測(cè)選定區(qū)域。 如圖20.6（c）所示。（4）多級(jí)成像系統(tǒng) 高性能高性能的透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡具有多級(jí)成像系統(tǒng)多級(jí)成像系統(tǒng)。 如四級(jí)成像系統(tǒng)四級(jí)成像系統(tǒng)，除物鏡物鏡和投影投影鏡外，還有兩個(gè)中間鏡兩個(gè)中間鏡。 如五級(jí)五級(jí)成像，除物鏡外，有兩個(gè)兩個(gè)中間鏡，兩兩個(gè)個(gè)投影鏡。 從成像原理看，多級(jí)與三級(jí)成像原理系統(tǒng)相似。 1.1.3圖像觀察和記錄系統(tǒng)o 電子顯微鏡采用熒光屏觀察圖像熒光屏觀察圖像和照相方式記錄照相方式記錄。o 電子投影射電子投影射到熒光屏熒光屏上時(shí)，將會(huì)出現(xiàn)與電子分布強(qiáng)電子分布強(qiáng)度成比例度成比例的可見(jiàn)光圖像可見(jiàn)光圖像.o 將照相裝置照相裝置的快門(mén)打開(kāi)快門(mén)打

23、開(kāi)，也就是把熒光光屏翻起熒光光屏翻起，即可使照相底片曝光照相底片曝光。o 記錄下電子強(qiáng)度分布圖像電子強(qiáng)度分布圖像 o 電子感光片電子感光片是一種對(duì)電子束曝光敏感電子束曝光敏感，顆粒很小的溴化物溴化物乳膠底片，o 照相曝光時(shí)間僅需幾秒鐘，o 采用電磁快門(mén)，曝光均勻。o 采用計(jì)算機(jī)控制，可拍系列照片等。o 由于熒光屏分辨率比人眼好，因此只要儀器調(diào)整好，拍攝的照片上能夠得到更好的細(xì)節(jié)。o 1.1.4 樣品室和樣品臺(tái) o 透射電子顯微鏡的樣品室透射電子顯微鏡的樣品室有一定的空間一定的空間，可以裝配各種不同功能的樣品臺(tái)不同功能的樣品臺(tái)外，還可以安裝一些探測(cè)器一些探測(cè)器，如二次電子探測(cè)器二次電子探測(cè)器、x

24、 x射線(xiàn)射線(xiàn)能譜儀探測(cè)器能譜儀探測(cè)器、電子能量損失譜電子能量損失譜儀探測(cè)器等。o 此外，還可以裝入傾斜臺(tái)傾斜臺(tái)、旋轉(zhuǎn)臺(tái)旋轉(zhuǎn)臺(tái)、冷臺(tái)冷臺(tái)、熱臺(tái)熱臺(tái)及拉伸臺(tái)拉伸臺(tái)等這樣利用一臺(tái)透射電鏡，可以進(jìn)行廣泛的研究廣泛的研究達(dá)到多功能的效果。多功能的效果。 o 1.2 真空系統(tǒng)o 保持透射電子顯微鏡體保持透射電子顯微鏡體的高真空高真空是正常工正常工作所必須的條件作所必須的條件。 (1)在空氣中，運(yùn)動(dòng)的電子與氣體碰撞運(yùn)動(dòng)的電子與氣體碰撞而散射時(shí)散射時(shí)，電子能量很快減小電子能量很快減小，使得電子的電子的平均自由路徑很小平均自由路徑很小。o 在電子顯微鏡中，從電子槍燈電子槍燈照到熒光屏熒光屏的距離約為1m，為了使

25、電子的平均自由路徑大平均自由路徑大于于這個(gè)距離距離，需要優(yōu)于1.33102Pa的真真空度空度。o (2) (2) 電子槍電子槍處于高真空狀態(tài)下高真空狀態(tài)下，可以保證絕絕緣性能緣性能良好，可以避免高壓放電高壓放電，保持高壓高壓狀態(tài)狀態(tài)穩(wěn)定，進(jìn)而使電子照明電子照明效果良好。 (3) 高真空可以延長(zhǎng)電子槍延長(zhǎng)電子槍的壽命壽命，保證了透射電子顯微鏡較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)工作條件穩(wěn)定。(4) 試樣處于高真空中可以減小污染減小污染等，使電子電子圖像圖像質(zhì)量提高。o 高分辨的透射電子顯微鏡高分辨的透射電子顯微鏡，加速電壓加速電壓很高高，為200KV左右o 這就必須使真空度更高，真空度真空度要優(yōu)于1.331041.331

26、05Pao 為了達(dá)到透射電子顯微鏡體內(nèi)的高真空透射電子顯微鏡體內(nèi)的高真空，o 通常采用旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵抽前級(jí)真空旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵抽前級(jí)真空，使真空度真空度達(dá)到達(dá)到1.33Pao 再用油擴(kuò)散泵抽高真空油擴(kuò)散泵抽高真空，使真空度真空度達(dá)到1.33103Pa。o 若要更高的真空更高的真空，可以用離子吸附泵離子吸附泵等。1. 3電器系統(tǒng)電器系統(tǒng)包括： 電子槍高壓電源。 磁透鏡激磁電流電源。 電對(duì)中系統(tǒng)、消像散器、真空閥門(mén)、 照相及自動(dòng)控制系統(tǒng)的電器電源。 真空系統(tǒng)電源。 安全保護(hù)電器，自動(dòng)關(guān)閉真空閥 門(mén)；如真空不良，高壓電壓不穩(wěn) 時(shí)，自動(dòng)關(guān)機(jī)。 透射電鏡的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)2. 透射電子顯微鏡的性能o 透射電子顯微鏡

27、的性能主要有以下幾點(diǎn)： 分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)放大倍數(shù)、 加速電壓加速電壓、衍射相機(jī)長(zhǎng)度衍射相機(jī)長(zhǎng)度、 自動(dòng)化程度自動(dòng)化程度，以及儀器所具備的各種功能等以及儀器所具備的各種功能等。2.1分辨本領(lǐng)（分辨率） 透射電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)透射電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)：是表征電子顯微表征電子顯微鏡鏡觀察物質(zhì)微觀細(xì)節(jié)微觀細(xì)節(jié)的能力能力，是指示儀器水平儀器水平的首要指標(biāo)首要指標(biāo)，也是電子顯微鏡性能電子顯微鏡性能的綜合性指綜合性指標(biāo)標(biāo)。 高分辨電子顯微鏡高分辨電子顯微鏡的點(diǎn)分辨率點(diǎn)分辨率可達(dá)到0.10.2nm。o 點(diǎn)分辨本領(lǐng)點(diǎn)分辨本領(lǐng):是指在電子圖像電子圖像上能分辨開(kāi)的分辨開(kāi)的試樣上試樣上，相鄰兩點(diǎn)間的最小距

28、離相鄰兩點(diǎn)間的最小距離。o 點(diǎn)分辨率的測(cè)量方法：一般是采用重金屬蒸重金屬蒸發(fā)粒子發(fā)粒子制成的樣品樣品進(jìn)行觀察和拍照觀察和拍照。o 從電子圖像上觀察測(cè)量?jī)蓚€(gè)斑點(diǎn)之間的兩個(gè)斑點(diǎn)之間的最小最小距離距離，除以圖像放大倍數(shù)圖像放大倍數(shù)，就得到分辨率的分辨率的數(shù)值數(shù)值。 o 線(xiàn)分辨率或晶格分辨率線(xiàn)分辨率或晶格分辨率：是指電子圖像上能分辨電子圖像上能分辨的的最小晶面間距最小晶面間距。o Au晶格條紋 0.14nm 2.2 放大倍率o 透射電子顯微鏡的放大倍率放大倍率：是指電子圖電子圖像像相對(duì)試樣的線(xiàn)性放大倍數(shù)試樣的線(xiàn)性放大倍數(shù)。o 有效放大倍數(shù)：是將最小可分辨距離最小可分辨距離放大到人眼可以分辨的尺寸人眼可

29、以分辨的尺寸所需要的放大倍數(shù)放大倍數(shù)。o 有效放大率有效放大率是與儀器分辨率分辨率相對(duì)應(yīng)的。 o 當(dāng)人眼的分辨距離為D，電鏡點(diǎn)分辨率是r時(shí)，有效放大率M = D/r 。o 儀器的最高放大率最高放大率大于有效放大率有效放大率，但放大率太高是沒(méi)有意義的。o 它不可能提高儀器的分辨率分辨率，也不可能看清更小的更小的細(xì)節(jié)。o 例：D 0.1mm(人眼分辨本領(lǐng))， r 0.3nm（TEM分辨本領(lǐng)）。o M有效 D/r = 0.1mm/310-7mm = 330000o 一般點(diǎn)分辨率是0.3nm的TEM放大倍率應(yīng)具有33萬(wàn)倍以上。o 所以最高放大倍率在6080萬(wàn)倍是合適的。o 為了普查試樣選擇視場(chǎng)普查試樣

30、選擇視場(chǎng)需要有50100倍的低倍倍的低倍率率，o 一臺(tái)TEM放大倍率一般在50800000倍，連續(xù)可調(diào)。2.3 加速電壓加速電壓o 加速電壓加速電壓是指電子槍電子槍陰極陰極燈絲燈絲相對(duì)于陽(yáng)極陽(yáng)極的的電壓電壓，它決定電子束的波長(zhǎng)和能量電子束的波長(zhǎng)和能量。o 加速電壓高加速電壓高時(shí)，電子束的波長(zhǎng)短電子束的波長(zhǎng)短、能量大能量大。電子束對(duì)試樣的穿透能力就強(qiáng)電子束對(duì)試樣的穿透能力就強(qiáng)。 o 加速電壓高加速電壓高，有利于獲得高分辨圖像高分辨圖像? ?，對(duì)試樣造成的電子輻射損傷電子輻射損傷也比較大比較大。一般TEM加速電壓在50200KV，超高壓透射電子顯微鏡加速電壓在1000KV以上。 2.4 相機(jī)長(zhǎng)度o

31、 相機(jī)長(zhǎng)度：是指電子衍射分析時(shí)一個(gè)儀器常數(shù)，是試樣試樣到照相底片照相底片的距離距離。o 圖20.8所示電子衍射的基本幾何關(guān)系。o L：相機(jī)長(zhǎng)度 o R：是底片上衍射斑點(diǎn)到透射斑點(diǎn)的距離。o 可以看出：tg2 = R/Lo 因?yàn)椴祭穹匠讨?sin =/do 由于電子衍射中的衍射角非常小，一般只有1020o tg22sin, /d = R / Lo 可以寫(xiě)成L= R d , d = L/R 式中:為電子束的波長(zhǎng)，可根據(jù)加速電壓 計(jì)算出值。 d:是指衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的那一組面網(wǎng)間距離值。o 儀器可顯示出相機(jī)長(zhǎng)度數(shù)值L o 或者用已知d值的晶體樣品測(cè)量相機(jī)長(zhǎng)度 3 透射電子顯微圖像原理o 電子束與物質(zhì)作用的過(guò)程是很復(fù)雜的。o 透射電子顯微鏡的圖像襯度圖像襯度主要有: 散射（質(zhì)量厚度）襯度散射（質(zhì)量厚度）襯度、 衍射襯度衍射襯度和相位差襯度相位差襯度 這些襯度原理襯度原理是透射電子顯微鏡圖像分析的基礎(chǔ)圖像分析的基礎(chǔ)。 3. 1 電子的散射o 入射電子入射電子與原子核原子核的作用主要發(fā)生彈性散彈性散射射，而核外電子核外電子的作用主要發(fā)生非彈性散非彈性散射。射。o 入射電子入射電子被試樣中原子散射原子散射后，偏離入射偏離入射方向的角度方向的角度稱(chēng)為散射角散射角。o 一個(gè)電