海水COD含量的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)一 海水COD含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握水體中COD含量的測(cè)定方法、原理及其步驟。2了解COD指標(biāo)在環(huán)境污染評(píng)價(jià)中的重要意義。二、方法原理由于采用的氧化劑和氧化條件的不同，COD的測(cè)定法可分為酸性高錳酸鉀法、酸性重鉻酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。酸性高錳酸鉀法對(duì)有機(jī)物氧化不完全，但操作簡(jiǎn)便省時(shí)，仍常用于天然淡水的測(cè)定；重鉻酸鉀法可較完全地氧化水體中的大部分有機(jī)物，但操作麻煩、費(fèi)時(shí)。以上兩種方法由于氧化能力強(qiáng)，可把水體中的Cl+氧化成Cl2而不適應(yīng)于海水。對(duì)于海水樣品一般采用堿性高錳酸鉀法進(jìn)行測(cè)定。在堿性加熱條件下，用已知量且過(guò)量的高錳酸鉀，氧化海水中的需氧物質(zhì)，然后在硫酸酸性條件下，用碘化鉀還

2、原過(guò)量的高錳酸鉀和二氧化錳，所生成的游離碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。三、試劑及其配制除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，所用水為蒸餾水或等效純水。1氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取250gNaOH溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。2硫酸溶液(13)：將1體積濃硫酸（H2SO4，=1.84 g/mL）慢慢加入3體積水中，趁熱滴加高錳酸鉀溶液至溶液略呈微紅色不褪為止，盛于試劑瓶中。3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(1/6KIO3) = 0.0100 mol/L：采用國(guó)家法定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（海洋二所生產(chǎn)）的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(Na2S2O3·5H20)=0.010mol/L：稱(chēng)取2.5g硫代硫酸鈉(Na

3、2S2O3·5H20)用剛煮沸冷卻的蒸餾水溶解，加0.2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至1L，混勻，置于陰涼處保存。濃度標(biāo)定 取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，沿壁流入具塞錐形瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，輕蕩混勻，加少許水封口，在暗處放置2 min。輕輕旋開(kāi)瓶塞，沿壁加入50mL水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止。按下式計(jì)算其濃度：C (Na2S2O3) =（10.00×0.0100）/ V(Na2S2O3

4、)式中：C (Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。5高錳酸鉀溶液，C（1/5KMnO4）0.01mol/L：稱(chēng)取0.32g高錳酸鉀（KMnO4）, 溶于20mL水中，加熱煮沸10min，冷卻，移入棕色試劑瓶中，稀釋至1L，放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。6淀粉溶液，C5 g/L：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣?，加?00mL煮沸的水，混勻，繼續(xù)煮沸至透明。冷卻，加入1mL冰乙酸，稀釋至200mL，盛于試劑瓶中。7碘化鉀四、主要儀器和設(shè)備堿式滴定管：25mL；定量加液器：5mL；移液管：2，10mL；錐形瓶：250mL；具

5、塞三角燒瓶：250mL；試劑瓶：500mL；棕色瓶：1,000mL；聚乙烯瓶：1,000mL；量筒:50mL，500mL，1,000mL；滴瓶：125mL；玻璃砂芯漏斗：G4；定時(shí)鐘；電熱板：1,000W。五、測(cè)定步驟1取100mL水樣于250mL錐形瓶中（測(cè)平行雙樣，若有機(jī)物含量高，可少取水樣，加蒸餾水稀釋至100mL）。加入1mL氫氧化鈉溶液混勻，加入10.00mL高錳酸鉀，混勻。2于電熱板上加熱至沸，準(zhǔn)確煮沸10min (從冒出第一個(gè)氣泡開(kāi)始計(jì)時(shí))。然后迅速冷卻到室溫。3用移液管加入5mL硫酸溶液，加0.5g碘化鉀，混勻，在暗處放置5min。在不斷震蕩或電磁攪拌下，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)

6、準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止，計(jì)下滴定數(shù)V1。兩平行樣滴定讀數(shù)不超過(guò)0.10mL。另取100mL蒸餾水代替水樣，按步驟4.1和4.2測(cè)定分析空白滴定值V2。4記錄與計(jì)算記錄滴定管讀數(shù)V1和V2的值于表中，按以下公式計(jì)算化學(xué)需氧量（COD）： COD = 式中：C硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；V1滴定樣品時(shí)硫代硫酸鈉的體積，mL；V 取水樣體積，mL；COD水樣的化學(xué)需氧量，mg/L-O2。六、注意事項(xiàng)1水樣加熱完畢，應(yīng)冷卻至室溫，再加入硫酸和碘化鉀，否則游離碘揮發(fā)造成誤差。2COD的測(cè)定是在一定的條件下試驗(yàn)的結(jié)果，是一個(gè)相對(duì)值，測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制條件，如試劑的用量、加入試劑的次序、加熱時(shí)間、加熱溫度的高低，加熱前溶液的總體積等都必須保持一致。3用于制備碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器、純水須經(jīng)煮沸處理，否則碘酸鉀溶液容易分解。堿性高錳酸鉀法測(cè)定 海水中COD 含量原始記錄表班級(jí) 第 小組 姓名 學(xué)號(hào) 指導(dǎo)教師 樣品號(hào)滴定液體