第11章+電子衍射結(jié)構(gòu)分析

1、第第1111講講 電子衍射結(jié)構(gòu)分析電子衍射結(jié)構(gòu)分析011 012 ；111 001 In740In740合金晶內(nèi)魏氏組織合金晶內(nèi)魏氏組織 相的相的TEM形貌及其電子衍射圖形貌及其電子衍射圖主要內(nèi)容主要內(nèi)容 透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和成像原理透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和成像原理 主要部件的結(jié)構(gòu)和工作原理主要部件的結(jié)構(gòu)和工作原理 電子衍射概述電子衍射概述1 1 透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和成像原理透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和成像原理電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)透射電子顯微鏡的構(gòu)造透射電子顯微鏡的構(gòu)造電電子子光光學(xué)學(xué)系系統(tǒng)統(tǒng)照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)電子槍電子

2、槍聚光鏡聚光鏡物鏡物鏡中間鏡中間鏡投影鏡投影鏡透射電鏡的構(gòu)造原理和光路圖1 電子槍2 陽(yáng)極3 聚光鏡光闌4 聚光鏡5 樣品6 物鏡物鏡光闌選區(qū)光闌中間鏡投影鏡7熒光屏或底片照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)中各部件的作用（電子光學(xué)系統(tǒng)中各部件的作用（1 1）電子槍照明系統(tǒng)聚光鏡產(chǎn)生束斑直徑幾十微米的高速電子調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小電子光學(xué)系統(tǒng)中各部件的作用（電子光學(xué)系統(tǒng)中各部件的作用（2 2）成像系統(tǒng)物鏡中間鏡投影鏡形成第一副高分辨電子顯維圖象，透射電鏡的透射電鏡的分辨率主要取決于物鏡分辨率主要取決于物鏡控制電鏡的總放大倍數(shù)；控制成像成像或衍射衍射操作把中間鏡成像進(jìn)一步放大或縮小，達(dá)到照相要求

3、透射電鏡成像與衍射操作的原理（透射電鏡成像與衍射操作的原理（1 1）中間鏡的物平面與物鏡的焦平面重合中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合成像 衍射透射電鏡成像與衍射操作的原理（透射電鏡成像與衍射操作的原理（2 2）2 2 主要部件的結(jié)構(gòu)和工作原理主要部件的結(jié)構(gòu)和工作原理樣品平移與傾斜裝置(樣品臺(tái))消像散器光闌1) 樣品平移與傾斜裝置(樣品臺(tái))樣品臺(tái)的作用:承載樣品;使樣品在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)2）消像散器把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)3）光闌光闌光闌 聚光鏡光闌聚光鏡光闌物鏡光闌物鏡光闌選區(qū)光闌選區(qū)光闌限制照明孔徑角限制照明孔徑角襯度光闌，提高成像襯度襯度光闌，提高成像襯度視場(chǎng)

4、光闌，特定視場(chǎng)視場(chǎng)光闌，特定視場(chǎng)成像或衍射分析用成像或衍射分析用3 3 電子衍射概述電子衍射概述電子衍射的特點(diǎn)（與電子衍射的特點(diǎn)（與XX射線(xiàn)衍射對(duì)比）射線(xiàn)衍射對(duì)比）單晶體、多晶體及非晶體的電子衍射花樣特征單晶體、多晶體及非晶體的電子衍射花樣特征3.1 3.1 電子衍射的特點(diǎn)（與電子衍射的特點(diǎn)（與XX射線(xiàn)衍射對(duì)比）射線(xiàn)衍射對(duì)比）1)1)電子波的波長(zhǎng)比電子波的波長(zhǎng)比XX射線(xiàn)短的多射線(xiàn)短的多, ,在同樣滿(mǎn)足布拉在同樣滿(mǎn)足布拉格定律時(shí)格定律時(shí), ,它的衍射角它的衍射角非常小非常小, ,約為約為1010-2-2rad, rad, 而而X X射線(xiàn)衍射時(shí)射線(xiàn)衍射時(shí), , 最大角可接近最大角可接近/2./2.

5、 原因: 根據(jù)布拉格定律: sin=/2d 1 常見(jiàn)晶體的晶面間距為10.1nm范圍，所以用于衍射的X射線(xiàn)波長(zhǎng)在0.050.25nm范圍, 接近/2. 通常透射電鏡的加速電壓為100200kV,即電子波的波長(zhǎng)在10-210-3nm數(shù)量級(jí), 約為10-2rad.2)2)電子衍射操作時(shí)采用薄膜樣品電子衍射操作時(shí)采用薄膜樣品, ,薄膜樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)薄膜樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿樣品的厚度方向延伸成桿狀沿樣品的厚度方向延伸成桿狀, ,于是于是, ,增加了倒易陣點(diǎn)和增加了倒易陣點(diǎn)和厄瓦爾德球相交的機(jī)會(huì)厄瓦爾德球相交的機(jī)會(huì), ,結(jié)果使略微偏離布拉格條件的結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射電子束也能發(fā)生

6、衍射. .3)3)由于電子波的波長(zhǎng)短由于電子波的波長(zhǎng)短, ,采用厄瓦爾德圖解時(shí)采用厄瓦爾德圖解時(shí), ,反射球的半反射球的半徑很大徑很大, ,在衍射角在衍射角較小的范圍內(nèi)較小的范圍內(nèi), ,反射球面可以近似看反射球面可以近似看成一個(gè)平面成一個(gè)平面. . 可以認(rèn)為可以認(rèn)為, ,電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi). .這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向, ,便于實(shí)際結(jié)構(gòu)便于實(shí)際結(jié)構(gòu)分析分析. .4)4)原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)XX射線(xiàn)的散射線(xiàn)的散射能力射能力( (約高出約高出4 4個(gè)數(shù)量級(jí)個(gè)數(shù)量級(jí)),),故電子衍射束的強(qiáng)故電子衍射束的強(qiáng)度較大度較大, ,攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘. .3.2 3.2 單晶體、多晶體及非晶體的電子單晶體、多晶體及非晶體的電子衍射花樣特征衍射花樣特征