5土壤磷含量的測定環(huán)境樣品的測試(精)

1、環(huán)境樣品的測試與分析環(huán)境樣品中磷（P）的研究磷是生物必需元素磷是水體富營養(yǎng)化的重要元素土壤中磷的賦存植物體內(nèi)中的磷絕大部分取自于土壤，而土壤 中的磷絕大部分不能為植物直接吸收利用，易被植 物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。土壤中磷的賦存形態(tài)主要有：有機磷-無機磷;而無機磷又可分為：鈣結(jié)合態(tài)磷、鐵結(jié)合態(tài)磷、鋁 結(jié)合態(tài)磷等。不同土壤中磷的存在形態(tài)不同，各種 形態(tài)的磷能被植物利用程度也不同。方法揺取刑擬縊取汨分CJ法(1957年)U.NH4C1 1.0 mol-L*1b NH4F 0. SZ L *1 pH8.2c. NaOH O.lmol L-1d. HCl O.Smol L1c.CB

2、Df.NaOH不穩(wěn)性labile P)鋁結(jié)合乞確( (Al P)鐵結(jié)合態(tài)P)鈣結(jié)合忘瞬( (Ca P)可還原水涪性璘RSP) fif性犢(RefractoryP) 一 一 R法1992年a. lmol-L*1MgClz/pHBb. CBDO.3；l.O/O. 144mol Lc. l.Oirl*L1d. I心；OmU L-1e. 550V灰化.lmol-LlHC1可交儀性l(excM砂mbk感酸簌金M若認3 2 敘硯朕潔B5.訶疏翹瞬灰?guī)rBKFAP)ffPLCKorgP)G法11996年)a.0.05mol*I/1C-EDTA鐵結(jié)合態(tài)8%(Fe P)+ 1% Na3Sa() )4(Tris i

3、d pH-7-8)b.0.1 mnl-L2 恕-EDT入鈣結(jié)令戀嶙(C&P)pH*4.5c. 0.5 mol-LHjSO験可洛性有機iW(ASC)P)d 2.0 mol-L NaOH, 90V視余藥機Bi(ROP)土壤有效磷土壤有效磷（Available Phosphorous,縮寫為AP） ,也稱為速效磷，主要指土壤中可被植物吸收的 磷組分，包括全部水溶性磷、部分吸附態(tài)磷及有機態(tài) 磷。在化學上，定義為：能與3牛進行同位素交換的 或容易被某些化學試劑提取的磷及土壤溶液中的磷酸 鹽O土壤中有效磷含量與全磷含量之間不一定存在直 線相關(guān)關(guān)系。土壤磷素含量高低在一定程度反映了土 壤中磷素的貯量

4、和供應能力；土壤有效磷是土壤磷素 養(yǎng)分供應水平高低的指標。土壤有效磷的測定方法很多，如同位素方法、陰 離子交換樹脂方法及化學方法等。其中應用最普遍的 是化學方法。它是用浸取劑提取土壤中的一部分有效 磷。由于浸提劑的不同所得結(jié)果也不同。浸提劑的選 擇主要是根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定。一般情況下，石灰 性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉浸提取；酸性土壤可 應用NH4FHC1浸提。在石灰性土壤中提取液中的HC03-可和土壤溶液中的Ca?+形成CaC03沉淀，從而降低了Ca?+的活度而使某些活性較大的Ca-P被提取出來。在酸 性土壤中因pH提高而使Fe-P, A1-P水解而部分被提取。用同一浸提劑但浸提的條件不同

5、如土液比、溫度、 時間、振蕩方式等因子，對結(jié)果也會有很大影響。土壤有效磷的測定（鹽酸一氟化鞍法）一.實驗目的1、掌握分光光度法測定土壤中有效磷的原理 及方法。2、了解土壤樣品處理的基本方法。3、鍛煉、培養(yǎng)試驗設計及結(jié)果分析的能力。二、實驗原理（鹽酸一氟化鐵法）本法通過兩種作用釋放土壤中的有效磷部分。一是 通過NH4F中F-1和Fe-P、人1-卩中的卩6、A1在酸性條件下 形成絡合物從而釋放有效磷。二是通過稀酸來溶解部 分磷。這種方法適用于酸性土壤而不適于石灰性土壤。 因為提取劑中的酸在水土比不大時很容易被石灰中和, 另外有可能形成CaF?導致磷的再沉淀或再吸附使結(jié)果 偏低。加硼酸主要為了和氟離

6、子形成絡合物，避免氟 對磷的測定干擾。（3） 50ml容量瓶（W10個/組）三.實驗步驟（每四人組成一組，每班不超過10組）第一周：試驗設計及樣品采集確定研究方案，采集土壤樣品（每個樣品采集不超過500g,可用四分法），每取樣點必需有重復（3個）。取樣點不超過3個（總樣品數(shù)不超過9個）。采 集的樣品裝于封口袋或保鮮袋中，然后放置于（攤開） 實驗室內(nèi)風干。第二周：樣品預處理將風干樣品研磨后過18目篩（1mm），保存于封口袋 中密封保存、備用。實驗器皿準備：（1 ）振蕩用廣口瓶W10個/組（一個純空白）（ 2 ）過濾于燒杯或三角瓶、漏斗及配套濾紙、玻 棒（W 10個組）第三周：樣品的測試分析(1

7、)稱取通過1 mm篩孔(18號篩)的風干土壤樣品5. Og,置于150mL塑料瓶中，加入鹽酸一氟化按浸提劑(試劑)50mLo空白(2)在20C-25C下振蕩30min(振蕩機速率為150次/min-180次/min)，取出后(稍微靜置2-3分鐘)用干燥漏斗和濾紙過濾于 塑料瓶中，若濾液還是比較渾濁，可以過濾第二次。(3)吸取濾液10mL-20mL(含5pgP-25pgP)于50 mL容量瓶中， 加入lOmL硼酸溶液，再加入二硝基酚指示劑2滴，用稀HCI或NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至待測液呈微黃色，然后再加入錮聲抗顯色劑5mL,搖勻，用水定容。(4)作P的標準曲線。樣品在室溫高于159的條件下放置30

8、min后，在分光光度計上用波長700nm(光電比色計用紅色濾光片) 比色，以空白試驗 溶液為參比液零碎點,讀取吸收值。在工作 曲線上查出顯色液的Pmg.LT數(shù)。結(jié)果計算W ( P) -p x V x ts/mw (P) :土壤速效磷的質(zhì)量分數(shù)，mg kgT;P：從工作曲線上查得的顯色液中磷(P)濃度，V:顯色液體積，mL;t s:分取倍數(shù)，浸提液總體積/吸取浸出液體積；m：風干土質(zhì)量，g；報告撰寫(1)采樣地點：簡要描述樣點環(huán)境(2)樣品采集：詳細描述取樣方法，位置、層次、重復等(3)試驗結(jié)果：表.圖結(jié)合，統(tǒng)計分析(4)簡要分析：依據(jù)結(jié)果，簡要分析不同樣品有效磷含量異同及其可能原因三.試劑及配

9、制：1、浸提劑c (NF) = 0. 03 mol.L-1, c (HC1 ) = 0. 025 mold/：稱取1. 11 gNH.F(分析純)溶于800mL水中，加鹽酸C ( HCI )=1. 0 mol.L_,25 mL,然后稀釋至IL,貯于塑料瓶中。2、硼酸溶液c ( H3BO3) -0. 8 mol.L-1:稱取49.0g H3BO3(分析純)溶于約900 mL熱水中，冷卻后稀 釋定容至1L。3、錮鮮貯存溶液：量取濃硫酸(H2SO4,分析純)153mL緩慢倒入約400ml蒸餡水中，同時攪拌，放置冷卻。另稱10g錮酸鏤(NHJ6M07O2MH2O,分析純) 溶于約60 C的300ml蒸餡水中，冷卻。將配好的硫酸溶液緩緩倒入 鈿酸鍍?nèi)芤褐?，同時攪拌。隨后加入酒石酸雪鉀p (KSbOGHO.I/2H2O=5 g.L-1,分析純?nèi)芤?00mL,最后用蒸餡水稀釋至1000 mLo避光 貯存。4、錮鮮抗顯色劑：稱取1. 5 0 g抗壞血酸(CeHO,左旋，旋光度+21 -+ 22 ,分析純)加入到100 mL隹H弟貯存液中。此液須隨配隨用，有效期一天。5、二硝基酚指示劑：稱取0. 2g 2, 6-二硝基酚或是2, 4-二硝基酚C6H30H (N02)溶于lOOmL水中。6、磷標準貯存溶液：稱取0. 4390 g磷