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文檔簡介
1、3.物質(zhì)的物理參數(shù)測定技術(shù)3.13.1 沸點(diǎn)的測定技術(shù)(1)測量溫度計(jì)應(yīng)安裝在什么位置上?能否插入液面下?為什么?測量溫度計(jì)應(yīng)固定在試管中距試樣液面約2cm 處,不能插入液面以下。因?yàn)榉悬c(diǎn)是指在一定壓力下,氣、液相達(dá)到平衡時(shí)的溫度。(2) 為什么使用有側(cè)面開口的塞子固定試管和測量溫度計(jì)?因?yàn)閷γ荛]系統(tǒng)加熱會(huì)導(dǎo)致意外事故。如內(nèi)壓過大易爆。(3) 測定幾種物質(zhì)的沸點(diǎn)時(shí),為什么待浴液降溫后再更換被測物質(zhì)?防止浴溫過高,低沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)。(4) 實(shí)驗(yàn)過程中,升溫過快或過慢,對測定結(jié)果有什么影響?升溫過快會(huì)使沸點(diǎn)偏高,過慢偏低。(5) 測得某種液體有固定的沸點(diǎn),能否認(rèn)為該液體是單純物質(zhì)?為什么?在一定壓力
2、下,純液體具有固定的沸點(diǎn),此時(shí)蒸氣與液體處于平衡狀態(tài),組成不變。但當(dāng)液體不純時(shí),則沸點(diǎn)有一個(gè)溫度穩(wěn)定范圍,稱為沸程。對純液體物質(zhì),其沸程一般為 0.51C;若含有雜質(zhì)時(shí),沸程則加大。因此沸點(diǎn)是液體物質(zhì)純度的重要標(biāo)志。準(zhǔn)確地測定沸點(diǎn), 對液體混合物的分離、提純和正確使用,具有重要的指導(dǎo)意義。但應(yīng)當(dāng)注意,當(dāng)幾種物質(zhì)形成恒沸物時(shí),雖然有固定的沸點(diǎn),但卻不是純凈物。3.23.2 熔點(diǎn)與凝固點(diǎn)的測定技術(shù)(1)為什么通過熔點(diǎn)測定可以檢驗(yàn)晶體物質(zhì)的純度?(2)測定熔點(diǎn)時(shí),若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?1熔點(diǎn)管壁太厚2熔點(diǎn)管底部未完全封閉,尚有一針孔3熔點(diǎn)管不潔凈4樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)5樣品研得不細(xì)或裝得不
3、緊密6加熱速度過快(3)如果測得某一未知物的熔點(diǎn)與某已知物的熔點(diǎn)相同,能否確認(rèn)它們?yōu)橥换衔?為什么?3.33.3 液體密度的測定(1)測定密度時(shí)為什么要用恒溫水浴?(2) 密度瓶中若有氣泡,會(huì)使測定結(jié)果偏高還是偏低?為什么?(3) 注滿樣品的密度瓶若恒溫時(shí)間過短,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響?3.4 略3.5 折射率的測定技術(shù)(1) 什么是折射率?其數(shù)值與哪些因素有關(guān)?(2) 使用阿貝折射儀應(yīng)注意什么?(3) 測定折射率有哪些實(shí)用意義?(4) 超級(jí)恒溫水浴在測定折射率中起什么作用?3.3. 6 6 旋光度的測定技術(shù)(1) 偏振光與自然光有什么不同?(2) 什么叫做旋光度?(3) 如何確定旋光儀
4、的零點(diǎn)?(4) 向旋光管中添加待測液體時(shí),為什么不可帶進(jìn)空氣泡?答 案3.13.1 沸點(diǎn)的測定技術(shù)(1) 測量溫度計(jì)應(yīng)固定在試管中距試樣液面約2cm 處,不能插入液面以下。因?yàn)榉悬c(diǎn)是指在一定壓力下,氣、液相達(dá)到平衡時(shí)的溫度。(2) 因?yàn)閷γ荛]系統(tǒng)加熱會(huì)導(dǎo)致意外事故。如內(nèi)壓過大易爆。(3) 防止浴溫過高,低沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)。(4) 升溫過快會(huì)使沸點(diǎn)偏高,過慢偏低。(5) 在一定壓力下,純液體具有固定的沸點(diǎn),此時(shí)蒸氣與液體處于平衡狀態(tài),組成不變。但當(dāng)液體不純時(shí),則沸點(diǎn)有一個(gè)溫度穩(wěn)定范圍,稱為沸程。對純液體物質(zhì),其沸程一般為0.51C;若含有雜質(zhì)時(shí),沸程則加大。因此沸點(diǎn)是液體物質(zhì)純度的重要標(biāo)志。準(zhǔn)確地測
5、定 沸點(diǎn),對液體混合物的分離、提純和正確使用,具有重要的指導(dǎo)意義。但應(yīng)當(dāng)注意,當(dāng)幾種 物質(zhì)形成恒沸物時(shí),雖然有固定的沸點(diǎn),但卻不是純凈物。3.23.2 熔點(diǎn)與凝固點(diǎn)的測定技術(shù)(1)純品的熔點(diǎn)不僅有固定值,其熔程也很小,一般約為0.51C。如果含有雜質(zhì), 熔點(diǎn)就會(huì)降低,熔程則顯著增大。(2) 偏高偏低偏低偏低偏低偏高(3) 因?yàn)橛行┎煌幕衔飬s具有相同或相近的熔點(diǎn),如尿素和肉桂酸的熔點(diǎn)都是133C。為了加以判斷,可將二者按不同比例混合,測定其混合物的熔點(diǎn),若熔點(diǎn)保持不變,則可認(rèn)為是同一物質(zhì)。否則,便是不同物質(zhì)。3.33.3 液體密度的測定(1) 因?yàn)槊芏扰c溫度有關(guān)。溫度升高體積膨脹,密度減小。
6、(2) 若測水時(shí)進(jìn)氣泡,質(zhì)量偏小,水密度不變,體積偏小。則結(jié)果偏大。若測樣時(shí)進(jìn) 氣泡則偏小。因?yàn)轶w積不變,質(zhì)量偏小。(3) 偏大或偏小,視溶液恒溫前的溫度和水浴溫度而定。3.4 略3.5 折射率的測定技術(shù)(1)光的入射角和折射角的正弦比稱為折射率(又稱折光率)smat折射率是物質(zhì)的特征常數(shù),它與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、入射光波長、溫度和壓力等因素有關(guān)。(2 )阿貝折射儀不能用來測定酸性、堿性和具有腐蝕性的液體。并應(yīng)防止陽光曝曬,放置于干燥、通風(fēng)的室內(nèi),防止受潮。應(yīng)保持儀器的清潔,嚴(yán)禁用油手或汗手觸及光學(xué)零件。尤其是棱鏡部位,在利用滴管加液時(shí),不能讓滴管碰到棱鏡面上,以免劃傷。(3)通過折射率的測定,可以了
7、解物質(zhì)的組成、純度及結(jié)構(gòu)等。由于測定折射率所需樣品量少、測量精度高、重現(xiàn)性好,常用來定性鑒定液體物質(zhì)或其純度以及定量分析溶液的 組成等。(4)恒溫作用。3.3. 6 6 旋光度的測定技術(shù)(1)一般光源發(fā)出的光,其光波在垂直于傳播方向的一切方向上振動(dòng),這種光稱為自然光;當(dāng)光通過一種特制的尼科爾( Nicol)棱鏡(由冰洲石制成,其作用就象一個(gè)光柵) 時(shí),只有與棱鏡晶軸平行的平面上振動(dòng)的光可以通過,這種只在一個(gè)方向上振動(dòng)的光稱為平面偏振光,簡稱偏振光。(2)當(dāng)偏振光通過具有旋光性的物質(zhì)時(shí),會(huì)使其振動(dòng)平面發(fā)生一定角度的旋轉(zhuǎn)。旋光物質(zhì)使偏振光振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度,通常用符號(hào):-表示。(3)將旋光管用蒸餾水沖洗干凈,再裝滿蒸餾水,
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