煤質(zhì)化驗(yàn)國(guó)標(biāo)常用部分

1、煤中全水分的測(cè)定方法GB/T211-2007代替GB/T211-19961范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度。在氮?dú)饬髦懈稍锏姆绞剑ǚ椒ˋ1與方法B1）適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式（方法A2與方法B2）適用于煙煤與無(wú)煙煤；微波干燥法（方法C）適用于煙煤與褐煤。以方法A1作為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡就是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究就是否可使用這些文件的最新版本。凡就是不注日期的引用文件，其最新版本適用于

2、本標(biāo)準(zhǔn)。GB474煤樣的制備方法GB/T19494、2煤碳機(jī)械化采樣第2部分：煤樣的制備（GB/T19494、2-2004,ISO13909-4:2001,NEQ）GB/T212煤的工業(yè)分析方法（GB/T212-2001,eqvISO11722:1999,eqvISO1171:1997,eqvISO562:1998）3方法提要3.1 方法A（兩步法）3.1.1 方法A1:在氮?dú)饬髦懈稍镆欢康牧６?3mmj煤樣，在溫度不高于40c的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度3mm,于（105110）C下，在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。3.1.2 方法A2:在

3、空氣流中干燥一定量的粒度13mmfi煤樣，在溫度不高于40c的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度3mm,于（105110）C下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。3.2 方法B（一步法）3.2.1 方法B1:在氮?dú)饬髦懈稍锓Q取一定量的粒度6mm煤樣，于（105110）C下，在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。3.2.2 方法B2:在空氣流中干燥稱取一定量的粒度13mm戴6mm）勺煤樣，于（105110）C下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。3.3 方法C（微波干燥法）稱取一定量的粒度6m的煤樣，

4、置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分（見附錄A）。4試齊1J4.1 氮?dú)猓℅B/T8979）:純度99、9%,含氧量小于0、01%4.2 無(wú)水氯化鈣（HGB3208）:化學(xué)純，粒狀。4.3 變色硅膠（GB/T7822）:工業(yè)用品。5儀器設(shè)備（方法A與方法B）5.1 空氣干燥箱：帶有自動(dòng)控溫與鼓風(fēng)裝置，能控制溫度在（3040）C與（105110）C范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，如每小時(shí)可換氣5次以上。5.2 通氮干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在（105110）C范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶，且

5、具有較小的自由空間，有氮?dú)膺M(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣15次以上。5.3 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱耐腐蝕材料制成,其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣,且單位面積負(fù)荷不超過(guò)1g/cm2。5.4 玻璃稱量瓶：直徑70mm高（3540）mm并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。5.5 分析天平：感量0、001g。5.6 工業(yè)天平：感量0、1g。5.7 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。5.8 流量計(jì)：量程（1001000）mL/min。5.9 干燥塔：容量250mL,內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。6樣品6.1 煤樣粒度13mimj全水分煤樣，煤樣不少于3kg;粒度6mmj煤樣，煤樣不少于1、25kg。6.2 煤樣的制備6.

6、2.1 粒度13mml勺全水分煤樣按照GB474IEGB/T194942的規(guī)定制備。6.2.2 粒度6mm勺全水分煤樣，用破碎過(guò)程中水分無(wú)明顯損失1）的破碎機(jī)將全水分煤樣一次破碎到粒度6mm用二分器迅速縮分出不少于1、25kg煤樣，裝入密封容器中。1）“水分無(wú)明顯損失”就是指破碎后的煤樣全水分測(cè)定結(jié)果與破碎前的測(cè)定結(jié)果比較，經(jīng)t檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小。6.3 在測(cè)定全水分之前，應(yīng)首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0、1%,并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過(guò)1%）,并且能確定煤樣在運(yùn)送

7、過(guò)程中沒(méi)有損失時(shí)，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量，計(jì)算水分損失百分率，并按7、3所述進(jìn)行水分損失補(bǔ)正。6.4 稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。7測(cè)定步驟7.1 方法A（兩步法）7.1.1 外在水分（方法A1與A2,空氣干燥）在預(yù)先干燥與已稱量過(guò)的淺盤內(nèi)迅速稱取13m的煤樣（500土10）g（稱準(zhǔn)至0、1g）,平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于40c的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不超過(guò)0、5g）,記錄包定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至01g）o對(duì)于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使煤樣在試驗(yàn)室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。按式（1）計(jì)算外在水分：M也10

8、0（1）fm式中：M煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,%;m稱取的13mn®樣質(zhì)量，單位為克（g）;m煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）o7.1.2 內(nèi)在水分（方法A1,通氮干燥）7.1.2.1 立即將測(cè)定外在水分后的煤樣破碎到粒度3mm在預(yù)先干燥與已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)迅速稱?。?0±1）g煤樣（稱準(zhǔn)至0、001g）,平攤在稱量瓶中。7.1.2.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）C的通氮干燥箱（5、2）中，氮?dú)饷啃r(shí)換氣15次以上。煙煤干燥1、5h,褐煤與無(wú)煙煤干燥2h。7.1.2.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min,然

9、后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,稱量（稱準(zhǔn)至0、001g）。7.1.2.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0、01g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。內(nèi)在水分在2犯下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。7.1.2.5 按式（2）計(jì)算內(nèi)在水分：Minhm3100m2式中：MU煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,%;m2稱取的煤樣質(zhì)量,單位為克（g）;m3煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）07.1.3 內(nèi)在水分（方法A2,空氣干燥）除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其她操作步驟同7、1、27.1.4 結(jié)果計(jì)算按式（3）計(jì)算煤中

10、全水分：100MfMtMfM(3)100式中：M煤樣白全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，;M煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，;Mh煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，。如試驗(yàn)證明，按GB/T212M定的一般分析試驗(yàn)煤樣水分（ML）與按本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的內(nèi)在水分（Minh）相同，則可用前者代替后者；而對(duì)某些特殊煤種，按本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的全水分會(huì)低于按GB/T212M定的一般分析試驗(yàn)煤樣水分，此時(shí)應(yīng)用兩步法測(cè)定全水分并用一般分析試驗(yàn)煤樣水分代替內(nèi)在水分。7.2 方法B（一步法）7.2.1 方法B1（通氮干燥）7.2.1.1 在預(yù)先干燥與已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)迅速稱取粒度<6mm勺煤樣（1012）g（稱準(zhǔn)至0、001g）,

11、平攤在稱量瓶中。7.2.1.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）C的通氮干燥箱（5、2）中，煙煤干燥2h,褐煤與無(wú)煙煤干燥3h07.2.1.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,稱量（稱準(zhǔn)至0、001g）。7.2.1.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直至連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0、01g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。7.2.2 方法B2（空氣干燥）7.2.2.1 粒度<13mn®樣的全水分測(cè)定7.2.2.1.1 在預(yù)先干燥與已稱

12、量過(guò)的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度<13mm勺煤樣（500±10）g,（稱準(zhǔn)至0、1g）,平攤在淺盤中。7.2.2.1.2 將淺盤放入預(yù)先加熱到（105110）C的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥2h,無(wú)煙煤干燥3h。7.2.2.1.3 將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0、1g）o7.2.2.1.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0、5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算器依據(jù)。7.2.2.2 粒度<6mn®樣的全水分測(cè)定除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其她操作步驟同7、2、1。7.2.3 結(jié)果計(jì)算：按

13、式（4）計(jì)算煤中全水分：Mtm100(4)m式中：M煤樣白全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，;m稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）;m煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）07.3水分損失補(bǔ)正如果在運(yùn)送過(guò)程中煤樣的水分有損失100MiMtMi1100,則按式求出補(bǔ)正后的全水分值。Mt（5）式中:Mt煤樣白全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；Mi煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失百分率，；Mt不考慮煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失時(shí)測(cè)得的水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,%0當(dāng)M大于1%寸，表明煤樣在運(yùn)送過(guò)程中可能受到意外損失，則不可補(bǔ)正，但測(cè)得的水分可作為試驗(yàn)室收到煤樣的全水分。在報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明“未經(jīng)水分損失補(bǔ)正”，并將容器標(biāo)簽與密封情況一

14、并報(bào)告。8方法的精密度全水分測(cè)定的重復(fù)性限如表1規(guī)定。表1煤中全水分測(cè)定結(jié)果的精密度全水分（Mt）/%重復(fù)性限/%<100、4>100、59試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列信息：a）試樣編號(hào)；b）依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；c）結(jié)果計(jì)算；d）與標(biāo)準(zhǔn)的偏離；e）試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象f）試驗(yàn)日期。附錄A（規(guī)范性附錄）方法C（微波干燥法）測(cè)定煤中全水分A.1儀器設(shè)備A.1.1微波干燥水分測(cè)定儀：微波輻射時(shí)間可控，煤樣放置區(qū)微波輻射均勻，經(jīng)試驗(yàn)證明測(cè)定結(jié)果與方法B中<6m媒樣的測(cè)定結(jié)果一致。A.1.2玻璃稱量瓶：同5、4。A.1.3干燥器：同5、7。A.1.4分析天平：同5、5。A.2試驗(yàn)步驟A.2.1按

15、微波干燥水分測(cè)定儀說(shuō)明書進(jìn)行準(zhǔn)備與調(diào)節(jié)。A.2.2在預(yù)先干燥與已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)迅速稱取粒度<6mmfi煤樣（1012）g（稱準(zhǔn)至0、001g）,平攤在稱量瓶中。A.2.3打開稱量瓶蓋，放入測(cè)定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。A.2.4關(guān)上門，接通電源，儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。A.2.5打開門，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,稱量（稱準(zhǔn)至0、001g）o如果儀器有自動(dòng)稱量裝置，則不必取出稱量。A.3結(jié)果計(jì)算同7、2、3,或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。煤的工業(yè)分析方法GB/T212-2008代替GB/T212-2

16、001,GB/T15334-1994,GB/T18856、7-200210范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤與水煤漿的水分、灰分與揮發(fā)分的測(cè)定方法與固定碳的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤與水煤漿。11規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡就是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤白內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究就是否可使用這些文件的最新版本。凡就是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法（GB/T218-1996,eqvISO925:1980）GB/T7560煤中礦物質(zhì)的

17、測(cè)定方法（GB/T7560-2001,eqvISO602:1983）GB/T18510煤與焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則GB/T18856、1水煤漿試驗(yàn)方法第1部分:采樣12水分的測(cè)定本章規(guī)定了煤的三種水分測(cè)定方法。其中方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤與無(wú)煙煤，微波干燥法（見附錄A）適用于褐煤與煙煤水分的快速測(cè)定。在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗(yàn)煤樣水分進(jìn)行校正以及基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣的水分。12.1 方法A（通氮干燥法）12.1.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105110）C干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的

18、質(zhì)量分?jǐn)?shù)。12.1.2 試劑12.1.2.1 氮?dú)?純度99、9%,含氧量小于0、01%、12.1.2.2 無(wú)水氯化鈣（HGB3208）:化學(xué)純粒狀。12.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。12.1.3 儀器設(shè)備12.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在(105110)C范圍內(nèi)。12.1.3.2玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見圖1）。單位為毫米0圖1玻璃稱量瓶12.1.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。12.1.3.4 干燥塔：容量250mL,內(nèi)裝干燥劑。12.1.3.5 流量計(jì)：量程為（

19、1001000）mL/min。12.1.3.6 分析天平：感量0、1mg。12.1.4.1 在預(yù)先干燥與已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0、2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0、1）g,稱準(zhǔn)至0、0002g,平攤在稱量瓶中。12.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）C的干燥箱（3、1、3、1）中。煙煤干燥1、5h,褐煤與無(wú)煙煤干燥2h。在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。12.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。12.1.4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,

20、直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0、0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分在2、00%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。12.2 方法B（空氣干燥法）12.2.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105110）C鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。12.2.2 儀器設(shè)備12.2.2.1 鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在（105110）C范圍內(nèi)。12.2.2.2 玻璃稱量瓶：同3、1、3、2。12.2.2.3 干燥器：同3、1、3、3。12.2.2.4 分析天平：同3、1、3、6。12

21、.2.3 試驗(yàn)步驟12.2.3.1 在預(yù)選干燥并已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0、2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0、1）g,稱準(zhǔn)至0、0002g,平攤在稱量瓶中。12.2.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到（105110）C的干燥箱（3、2、2、1）中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h,無(wú)煙煤干燥1、5ho注：預(yù)先鼓風(fēng)就是為了使溫度均勻?？蓪⒀b有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（35）min就開始鼓風(fēng)。12.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。12.2.3.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超

22、過(guò)0、0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分小于2、00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。12.3 結(jié)果的計(jì)算按式（1）計(jì)算一般分析試驗(yàn)煤樣的水分：Mad小100m式中Mad般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;m稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）o12.4 水分測(cè)定的精密度水分測(cè)定的精密度如表1規(guī)定。表2水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Mad）/%重復(fù)性限/%<5、000、205、0010、000、30>10、000、4013灰分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定煤中灰分的方法一一緩慢灰化法與快速灰化法

23、。緩慢灰化法為仲裁法。13.1 緩慢灰化法13.1.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）C,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。13.1.2 儀器設(shè)備13.1.2.1 馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815±10）C。爐后壁的上部帶有直徑為（2530）mm的煙囪，下部離爐膛底（2030）mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔。爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)與熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。13.1.2.2 灰皿:瓷

24、質(zhì)，長(zhǎng)方形底長(zhǎng)45mm,底寬22mm,高14mm（見圖2）。單位為毫米圖2灰皿13.1.2.3 干燥器：同3、1、3、3。13.1.2.4 分析天平：同3、1、3、6。13.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板。13.1.3 試驗(yàn)步驟13.1.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0、2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0、1）g,稱準(zhǔn)至0、0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米白質(zhì)量不超過(guò)0、15g。13.1.3.2 將灰皿送入爐溫不超過(guò)100c的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500C,并在此溫度下保持30mi

25、n。繼續(xù)升溫到（815±10）C,并在此溫度下灼燒1h。13.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。13.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±10）C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0、0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳中∮?5、00%寸，不必進(jìn)行檢查性灼燒。13.2 快速灰化法本部分包括兩種快速灰化法：方法A與方法Bo13.2.1 方法A13.2.1.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至（815±10）C的灰分快速測(cè)定儀的傳送

26、帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。13.2.1.2 專用儀器：快速灰分測(cè)定儀（見附錄B中圖B、1）13.2.1.3 試驗(yàn)步驟13.2.1.3.1 將快速灰分測(cè)定儀預(yù)先加熱至（815土10）Co13.2.1.3.2 開動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其她合適的速度。注：對(duì)于新的灰分快速測(cè)定儀，需對(duì)不同煤種與緩慢灰化法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，根據(jù)對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果及煤的灰化情況，調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。13.2.1.3.3 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0、2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（0、5±0、01）g,稱準(zhǔn)至0、0

27、002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0、08g。13.2.1.3.4 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測(cè)定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。13.2.1.3.5 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。13.2.2 方法B13.2.2.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815土10）C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。13.2.2.2 儀器設(shè)備：同4、1、2。13.2.2.3 試驗(yàn)步驟13.2.2.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿

28、中，稱取粒度小于0、2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0、1）g,稱準(zhǔn)至0、0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0、15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。13.2.2.3.2 將馬弗爐加熱到850C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（510）min后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。13.2.2.3.3 關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙，在（815±10）C溫度下灼燒40min。13.2.2.3.4

29、從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。13.2.2.3.5 進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±10）C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0、0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定?；曳中∮?5、00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。13.3 結(jié)果的計(jì)算按式（2）計(jì)算煤樣的空氣干燥基灰分：Ade100（2）m式中：Ad空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;m稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;m灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。13.4 灰分測(cè)定的精密度灰分測(cè)

30、定的精密度如表2規(guī)定：表3灰分測(cè)定的精密度灰分質(zhì)里分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/%<15、000、200、3015、0030、000、300、50>30、000、500、7014揮發(fā)分的測(cè)定14.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放在帶蓋的瓷塔蝸中，在（900±10）C下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。14.2 儀器設(shè)備14.2.1 揮發(fā)分塔埸：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷塔塌，形狀與尺寸如圖3所示，塔期總質(zhì)量為（1520）g。單位為毫米圖3揮發(fā)分增期14.2.2 馬弗爐：帶有高溫計(jì)與調(diào)溫裝置，能

31、保持溫度在（900±10）C,并有足夠的（900±5）C的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920c左右時(shí)，放入室溫下的塔竭架與若干塔竭，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900土10）C。爐后壁有一個(gè)排氣孔與一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在增期底與爐底之間，距爐底（2030）mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)與熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。14.2.3 塔蝸架：用饃銘絲或其她耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的塔期都在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)，并且增期底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方（見圖4）。單位為毫米圖4塔蝸架14.

32、2.4 塔蝸架夾（見圖5）。圖5塔塌架夾14.2.5 干燥器：同3、1、3、3。14.2.6 分析天平：同3、1、3、6。14.2.7 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤餅。14.2.8 秒表。14.3 試驗(yàn)步驟14.3.1 在預(yù)先于900c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷塔蝸中，稱取粒度小于0、2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0、1）g,稱準(zhǔn)至0、0002g，然后輕輕振動(dòng)塔埸，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在塔蝸架上。褐煤與長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mrmj小塊。14.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920c左右。打開爐門，迅速將放有增竭的塔竭架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)

33、，準(zhǔn)確加熱7min。塔期及堪竭架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）C,此后保持在（900±10）C,否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。注：馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入塔蝸及塔蝸架后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900土10）C為準(zhǔn)。14.3.3從爐中取出塔竭，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。14.4 焦渣特征分類測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：a）粉狀（1型）:全部就是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒；b） 粘著（2型）:用手指輕碰即成粉末或基本上就是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕

34、一碰即成粉末；c） 弱粘結(jié)（3型）:用手指輕壓即成小塊；d） 不熔融粘結(jié)（4型）:以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤；e） 不膨脹熔融粘結(jié)（5型）:焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；f） 微膨脹熔融粘結(jié)（6型）:用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；g） 膨脹熔融粘結(jié)（7型）:焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm;h） 強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)（8型）:焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡(jiǎn)便起見，通常用上列序號(hào)作為各

35、種焦渣特征的代號(hào)。14.5 結(jié)果的計(jì)算按式（3）計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分m1.Vad=-100Madm式中：Vad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；m般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克(g);m煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克(g);Md一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。14.6 揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分測(cè)定的精密度如表3規(guī)定：表4揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限Md/%再現(xiàn)性臨界差M/%<20、000、300、5020、0040、000、501、00>40、000、801、5015固定碳的計(jì)算按式(4)計(jì)算空氣干燥基固定碳：FCad100(MadAadVad)(4)式中：FC

36、d空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;Md一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;Ad空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;Vad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。16空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無(wú)灰基揮發(fā)分及干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分16.1干燥無(wú)灰基揮發(fā)分按式(5)式(7)換算:VdafVad100MadAad100當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(212)%日,則:VdafVad(CO2)ad100MadAad(6)當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%寸，則:dafVadCO2adCO2ad焦渣100MadAad100式中：Vdaf干燥無(wú)灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;(CO)ad一般分析試驗(yàn)煤樣

37、中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按GB/T218測(cè)定),;(CO2)ad(焦渣)焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。16.2干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式(8)式(10)換算：VdmmfVad100(MadMMad)100(8)當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(212)%日,則:VdmmfVad(CO2)ad100(MadMMad)100當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%寸，則:VdmmfVadCO2adCO2ad(焦渣)100(MadMMad)100(10)式中：VdmmfMM,%；(按GB/T7560測(cè)定),。式中:Mcwm水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;Mcwm1100

38、m(11)干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)17水煤漿工業(yè)分析17.1 分析試樣的制備17.1.1 水煤漿試樣的準(zhǔn)備試驗(yàn)前攪拌水煤漿試樣，使其無(wú)軟硬沉淀成均一狀態(tài)。17.1.2 水煤漿干燥試樣的制備按照GB/T18856、1規(guī)定方法制備水煤漿干燥試樣。17.2 水煤漿水分的測(cè)定17.2.1 方法提要稱取一定量攪拌均勻的水煤漿試樣，置于（105110）C干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)水煤漿的質(zhì)量損失計(jì)算出水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。17.2.2 儀器設(shè)備同3、2、2。17.2.3 試驗(yàn)步驟17.2.3.1 稱取攪拌均勻的水煤漿試樣（1、21、5）g（稱準(zhǔn)至0、0

39、004g）于預(yù)先干燥并已知質(zhì)量的稱量瓶中，迅速加蓋并稱量。稱量后，將水煤漿平鋪于稱量瓶底部。17.2.3.2 打開稱量瓶蓋，將上述裝有水煤漿的稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到（105110）C的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下干燥1h。17.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）后稱量。17.2.3.4 檢查性干燥同3、2、3、4。17.2.4 結(jié)果的計(jì)算按式（11）計(jì)算水煤漿水分：m水煤漿試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;m水煤漿試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）。17.2.5 水分測(cè)定的精密度水煤漿水分測(cè)定的重復(fù)性限如表4規(guī)定。表5水煤漿水分測(cè)定的精密度水煤漿水分重

40、復(fù)性限/%Mcwm0、4017.3 水煤漿干燥試樣水分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第3章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣的水分。17.4 水煤漿灰分的測(cè)定17.4.1 水煤漿干燥試樣灰分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第4章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分。17.4.2 水煤漿灰分的計(jì)算按式（12）計(jì)算水煤漿的灰分AA100McwmAcwmAad/-100Mad(12)式中:水煤漿灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；Mad水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%；Mcwm水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%o17.5 水煤漿揮發(fā)分的測(cè)定17.5.1 水煤漿干燥試樣揮發(fā)分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第5章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣

41、的空氣干燥基揮發(fā)分。17.5.2 水煤漿揮發(fā)分的計(jì)算按式（13）計(jì)算水煤漿的揮發(fā)分：Vcwm100cwm100Mad(13)式中:Vcwm水煤漿揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；Vad水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；Mad水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；Mcwm水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。17.6 水煤漿固定碳的計(jì)算水煤漿固定碳按式（14）計(jì)算:FCcwm100(Mcwm(14)式中:FCcwm水煤漿的固定碳，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；cvvi其她符號(hào)意義同上。（規(guī)范性附錄）煤的水分測(cè)定一一微波干燥法A、1范圍本附錄規(guī)定了采用微波干燥快速測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣水分的方法。本方法適用于褐煤與煙煤水分的快

42、速測(cè)定A2方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于微波水分測(cè)定儀內(nèi)，爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動(dòng)，產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分。A3儀器設(shè)備A、3、1微波水分測(cè)定儀（以下簡(jiǎn)稱測(cè)水儀）:帶程序控制器，輸入功率約1000W。儀器內(nèi)配有微晶玻璃轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤上置有帶標(biāo)記圈、厚約2mm的石棉墊。A、3、2玻璃稱量瓶：同3、1、3、2。A、3、3干燥器：同3、1、3、3。A、3、4分析天平：同3、1、3、6。A、3、5燒杯:容量約250mL。A4試驗(yàn)步驟A、4、1在預(yù)選干燥與已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0、2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0、1）g,

43、稱準(zhǔn)至0、0002g,平攤在稱量瓶中。A、4、2將一個(gè)盛有約80mL蒸儲(chǔ)水、容量約250mL的燒杯置于測(cè)水儀內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，用預(yù)加熱程序加熱10min后，取出燒杯。如連續(xù)進(jìn)行數(shù)次測(cè)定，只需在第一次測(cè)定前進(jìn)行預(yù)熱。A、4、3打開稱量瓶蓋，將帶煤樣的稱量瓶放在測(cè)水儀的轉(zhuǎn)盤上，并使稱量瓶與石棉墊上的標(biāo)記圈相內(nèi)切。放滿一圈后，多余的稱量瓶可緊挨第一圈稱量瓶?jī)?nèi)側(cè)放置。在轉(zhuǎn)盤中心放一盛有蒸儲(chǔ)水的帶表面皿蓋的250mL燒杯（盛水量與測(cè)水儀說(shuō)明書規(guī)格一致，并關(guān)上測(cè)水儀門。注1:水分蒸發(fā)效果與微波電磁場(chǎng)分布有關(guān)，稱量瓶需位于均勻場(chǎng)強(qiáng)區(qū)域內(nèi)。注2:燒杯中的盛水量與微波爐磁控管功率大小有關(guān)，以加熱完畢后燒杯內(nèi)僅余少量水

44、為宜。注3:微波測(cè)水儀生產(chǎn)廠家在設(shè)計(jì)測(cè)水儀時(shí)，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)確定微波電磁場(chǎng)分布適合水分測(cè)定的區(qū)域并加以標(biāo)記（即標(biāo)記圈，并確定適宜的盛水量。A、4、4按測(cè)水儀說(shuō)明書規(guī)定的程序加熱煤樣。A、4、5加熱程序結(jié)束后，從測(cè)水儀中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。注:其她類型的微波水分測(cè)定儀也可使用，但在使用前按照GB/T18510進(jìn)行精密度與準(zhǔn)確度測(cè)定，以確定設(shè)備就是否符合要求。A5結(jié)果的計(jì)算煤的空氣干燥基水分按式（A、1）計(jì)算：Mad0100（A、1）m式中：Mad空氣干燥基煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;m稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，

45、單位為克（g）oA、6精密度同3、4。（規(guī)范性附錄）快速灰分測(cè)定儀A.4圖B、1就是一種比較適宜的快速灰分測(cè)定儀。它由馬蹄形管式電爐、傳送帶與控制儀三部分組成，各部分結(jié)構(gòu)如下：a）馬蹄形管式電爐：爐膛長(zhǎng)約700mm,底寬約75mm,高約45mm,兩端敞口，軸向傾斜度為5°左右淇恒溫帶要求:（815±10）C部分長(zhǎng)約140mm,750C825c部分長(zhǎng)約270mm，出口端溫度不高于100C。b）鏈?zhǔn)阶詣?dòng)傳送裝置（簡(jiǎn)稱傳送帶）:用耐高溫金屬制成，傳送速度可調(diào)。在1000c下不變形，不掉皮。c）控制儀：主要包括溫度控制裝置與傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動(dòng)控制在（8

46、15士10）C;傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在（1550）mm/min之間。1管式電爐；2傳送帶；3控制儀圖B、1快速灰分測(cè)定儀A.5凡能達(dá)到以下要求的其她形式的灰分快速測(cè)定儀都可使用：a）高溫爐能加熱到（815±10）C并具有足夠長(zhǎng)的的恒溫帶；b）爐內(nèi)有足夠的空氣供煤樣燃燒；c）煤樣在爐內(nèi)有足夠長(zhǎng)的停留時(shí)間，以保證灰化完全；d）能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鹽分解生成的氧化鈣接觸。煤的發(fā)熱量測(cè)定方法GB/T213-2003代替GB/T213-199618范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測(cè)定方法與低位發(fā)熱量的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤、煙煤、無(wú)煙

47、煤、焦炭及碳質(zhì)頁(yè)巖。19規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡就是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤白內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究就是否可使用這些文件的最新版本。凡就是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T211煤中全水分的測(cè)定方法GB/T212煤的工業(yè)分析方法（GB/T212-2001,eqvISO11722:1999;eqvISO1171:1997;eqvISO562:1998）GB/T214煤中全硫的測(cè)定方法（GB/T214-1996,eqvISO334:1992）GB/T476煤的元素分

48、析方法（GB/T476-2001,eqvISO625:1996;eqvISO333:1996）GB/T483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定GB/T15460煤中碳與氫的測(cè)定方法電量-重量法20單位與定義20.1 熱量單位heatunit熱量的單位為焦耳（J）。1 焦耳（J）=1牛頓（N）X1米（m）=1牛米（Nm）發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。20.2 彈筒發(fā)熱量bombcalorificvalue單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、硝酸與硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。注：任何物質(zhì)（包括煤）的燃燒熱，

49、隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個(gè)嚴(yán)密的發(fā)熱量定義應(yīng)對(duì)燃燒產(chǎn)物的最終溫度有所規(guī)定（ISO1928規(guī)定為25C）。但在實(shí)際發(fā)熱量測(cè)定時(shí)，由于具體條件的限制，把燃燒產(chǎn)物的最終溫度限定在一個(gè)特定的溫度或一個(gè)很窄的范圍內(nèi)都就是不現(xiàn)實(shí)的。溫度每升高1K,煤與苯甲酸的燃燒熱約降低(0、4J/g1、3J/g)o當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量與測(cè)定發(fā)熱量時(shí)，溫度對(duì)燃燒熱的影響可近于完全抵消，而無(wú)需加以考慮。20.3 恒容高位發(fā)熱量grosscalorificvalueatconstantvolume單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、二?/p>

50、化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱與硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。20.4 恒容低位發(fā)熱量netcalorificvalueatconstantvolume單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下，在過(guò)量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫，氣態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。恒容低位發(fā)熱量即由高位發(fā)熱量減去水(煤中原有的水與煤中氫燃燒生成的水)的氣化熱后得到的發(fā)熱量。20.5 恒壓低位發(fā)熱量netcalorificvalueatconstantpressure單位質(zhì)量的試樣在恒壓條件下，在過(guò)量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、二氧化?/p>

51、、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。20.6 熱量計(jì)的有效熱容量effectiveheatcapacityofthecalorimeter量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化所需的熱量(簡(jiǎn)稱熱容量)。通常以焦耳每開爾文(J/K)表示。21原理21.1 高位發(fā)熱量煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計(jì)中進(jìn)行測(cè)定。一定量的分析試樣在氧彈熱量計(jì)中，在充有過(guò)量氧氣白氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱量計(jì)的熱容量通過(guò)在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來(lái)確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱與硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)即得高位發(fā)熱量。21.2 低位發(fā)

52、熱量煤的恒容低位發(fā)熱量與恒壓低位發(fā)熱量可以通過(guò)分析試樣的高位發(fā)熱量計(jì)算。計(jì)算恒容低位發(fā)熱量要知道煤樣中水分與氫的含量。原則上計(jì)算恒壓低位發(fā)熱量還需知道煤樣中氧與氮的含量。22試驗(yàn)室條件 進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)定的試驗(yàn)室，應(yīng)為單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其她試驗(yàn)項(xiàng)目。室溫應(yīng)保才!相對(duì)穩(wěn)定，每次測(cè)定室溫變化不應(yīng)超過(guò)1C,室溫以不超過(guò)15c30c范圍為宜。 室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源、冷源與風(fēng)扇等，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開啟門窗。 試驗(yàn)室最好朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。23試劑與材料23.1 氧氣(GB3863)99、5%純度，不含可成分，不允許使用電解氧。23

53、.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)弋0、1mol/L稱取優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉(GB/T629)4g,溶解于1000mL,經(jīng)煮沸冷卻后的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內(nèi)，擰緊蓋子。然后用優(yōu)級(jí)純苯二甲酸氫鉀(GB/T1257)進(jìn)行標(biāo)定。23.3 甲基紅指示劑2g/L稱取0、2g甲基紅(HG3-958-76),溶解在100mL水中。23.4 苯甲酸基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，二等或二等以上，經(jīng)權(quán)威計(jì)量機(jī)關(guān)檢定或授權(quán)檢定并標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)熱值。23.5 點(diǎn)火絲直徑0、1mm左右的鉗、銅、饃絲或其她已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻，不涂蠟的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：鐵絲:6700J/g饃銘絲

54、:6000J/g銅絲:2500J/g棉線:17500J/g23.6 酸洗石棉絨使用前在800c下灼燒30min。23.7 擦鏡紙使用前先測(cè)出燃燒熱：抽取3張4張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測(cè)定發(fā)熱量。取3次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。24.1 熱量計(jì)24.1.1 總則熱量計(jì)就是由燃燒氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器與試樣點(diǎn)火裝置、溫度測(cè)量與控制系統(tǒng)以及水構(gòu)成。通用熱量計(jì)有兩種，恒溫式與絕熱式，它們的量熱系統(tǒng)被包圍在充滿水的雙層夾套（外筒）中，它們的差別只在于外筒及附屬的自動(dòng)控溫裝置，其余部分無(wú)明顯區(qū)別。無(wú)水熱量計(jì)的內(nèi)筒、攪拌器與水被一個(gè)金屬塊代替。氧彈為雙層金屬構(gòu)成，其

55、中嵌有溫度傳感器，氧彈本身組成了量熱系統(tǒng)。自動(dòng)氧彈熱量計(jì)原則上應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)第7章與8章中的原理與規(guī)定設(shè)計(jì)與構(gòu)造，并按照9。3的規(guī)定計(jì)算分析試樣的彈筒發(fā)熱量與恒容高位發(fā)熱量。發(fā)熱量的結(jié)果應(yīng)以焦耳每克（J/g）或兆焦每千克（MJ/kg）單位報(bào)出。自動(dòng)氧彈熱量計(jì)在每次試驗(yàn)中必須詳細(xì)給出規(guī)定的參數(shù)，打印的或以另外方式記錄的各次試驗(yàn)的信息包括溫升，冷卻校正值（恒溫式）、有效熱容量、樣品質(zhì)量、點(diǎn)火熱與其她附加熱；由此進(jìn)行的所有計(jì)算都能人工驗(yàn)證，所用的計(jì)算公式應(yīng)在儀器操作說(shuō)明書中給出。計(jì)算中用到的附加熱應(yīng)清楚地確定，所用的點(diǎn)火熱，副反應(yīng)熱的校正應(yīng)該明確說(shuō)明。本標(biāo)準(zhǔn)也允許使用其她氧彈熱量計(jì)，只要它們的標(biāo)定條件，標(biāo)定與發(fā)熱量測(cè)定日條件的相似性，試樣質(zhì)量與氧彈的容積，充氧壓力，氧彈中加水量，以及測(cè)定的精密度與準(zhǔn)確度等方面符合本標(biāo)準(zhǔn)的基本要求均可使用。熱量計(jì)的精密度與準(zhǔn)確度要求為，測(cè)試精密度：5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0、20%;準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi)，或者用苯