水溶法合成聚丙烯酰胺實驗方法

1、水溶法合成聚丙烯酰胺實驗方法表：>1實驗藥品Table2-1Experimentaldrugs名稱覘格廠家丙烯酰胺（AM）分析純北京益利帶細(xì)化學(xué)品右限公可過硫戰(zhàn)鉀（PPS）分析純北京益利楮細(xì)代學(xué)品有限公司亞硫勰爲(wèi)鈉:SBS）分析純北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司過硫酸鞍（APS）分f削北京ttir偏靈亞硫酸鉀（PMS）分析純北京益利祐細(xì)化學(xué)陽有1B公司四甲基乙胺（DA）分析純天津光復(fù)輔細(xì)化工研究斷渙fl®鉀分析純北京化工廠渙化鉀分析純北京化工廠腆化鉀分析純中國醫(yī)藥公司北京采購供圈站禹純?nèi)鐨?9.99%長春巨洋氣體有限責(zé)任公司甚膠>90%青島誨洋化工有限公司活性談分析純天津市科密

2、歐化學(xué)試劑有限公司分析純北京化工廠五水合硫代硫酸抽分析純北京化工廠無忒礙怖鈉分析純北京化工廠分折純北京化工廠濃驗酸分析純北京化工丿可溶性淀粉分析純夭津市科密歐化學(xué)試劑有限公司硝酸鈉分析純I海振欣試?yán)麖S分析純北京化工廠續(xù)表名稱規(guī)格廠家甲基橙分析純上海善普化工科技有限公司靛藍(lán)胭脂紅分析純?nèi)A東師范大學(xué)化工廠怎氧化鈉分析純北京化工廠抗壞血酸分析純中國惠世生化試劑有限公司氯化鈣分析純北京化工廠屮基紅化學(xué)純北京化工廠硫酸銅分析純北京化匸廠氯化鐵分析純北京化工廠魏酸分析純北京益利將細(xì)化學(xué)品有限公司分析純北京益利將細(xì)化學(xué)品有限公司丙烯酸分析純北京益利精細(xì)化學(xué)品何限公司A%展丙席分析純上海海曲化工仃限公司乙席分

3、析純夭津譜祥科技有限公司丙剛分析純北京益利稱細(xì)化學(xué)品有限公司實驗儀器實驗宅?，F(xiàn)玻璃儀器：試管、燒杯、移液管、碘雖瓶、呈筒、容呈瓶、滴定管、Gj耐酸過濾漏斗等.其他儀器見表2-2-表22實驗儀器Table2?Experimentalapparatus名稱型號廠家超級恒溫水浴鍋HH-DR1江蘇金壇市雙捷實驗儀器廠調(diào)速多用振蕩器HY-4江蘇金壇幣江南儀器廠電熱忸溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-9070上海一恒科技仃限公司可程式恒溫恒濕箱LTH-AL-100P上海隆戶儀器設(shè)備仃限公司續(xù)表名稱型號廠家冰紺BD/BC-100C星星集團有限公司和能玻璃水浴SYP鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司分析夭平BSA124S賽多利斯科

4、學(xué)儀器（北京）仃限公司pHilPHS-3C上海雷碓儀器廠電子夭平SE602F奧殳斯儀器（上海）仃限公司硝力加熱攪拌器S5-1江蘇金壇市江南儀器廠秒表K33凱獅龍體介秒表r勺氏粘度計3LC蒸詡水96秒中科院長春應(yīng)化所玻璃車間加工旋轉(zhuǎn)粘度計DV-1上海越平科學(xué)儀器仃限公司快速腳踏封口機SF-B型1:海阿依包裝機械仃限公司多功能粉碎機XS-02上海桑申科技有限公司不銹鋼電熱蒸謂水器YA.ZD上海科折試驗儀器廠2.2PAM的制備單體精制實驗采用分析純丙烯酰胺，再經(jīng)高11數(shù)（過150H篩）活性炭吸附除雜，以降低雜質(zhì)的干擾，提筒實驗數(shù)抑;的可靠性。粘制方法如卜：將丙烯旣胺配成飽和溶液，抽濾并置于冰箱冷做,

5、待丙烯酰胺結(jié)晶后再抽濾，干燥丙烯酰胺晶體備用。將F燥的晶體制成約40%溶液（接近飽和）,加入2%的活性炭溶液,攪拌40min.抽濾后將濾液置于冰箱冷藏備用凹,水溶液聚介方法聚合反應(yīng)在fl制的安培瓶中進行,先在小燒杯中加入預(yù)先設(shè)計好的配方（除引發(fā)劑）.用稀硫酸和包氣化鈉調(diào)巧至設(shè)計的pH.再加入引發(fā)劑，攪拌均勻麻轉(zhuǎn)移至安培蔽中.將安培瓶放入恒溫水浴中，水溫L1事先設(shè)置好.通入高純氮氣1015分鐘，將瓶內(nèi)空氣排盡.立即密封安培瓶.反應(yīng)一定時間后將溫度調(diào)至水解溫度，水解一段時間后，取出膠體樣品,測址膠體樣品性能，同時將一部分膠體切碎、烘干、粉碎、過篩后制成粉末樣品,測得粉憚的性能.2.3PAM的性能測

6、定固含量測定將稱量瓶于105*0干燥箱內(nèi)，兩小時后取出置于干燥皿中冷卻稱重.記瓶重為巾0°用稱雖瓶準(zhǔn)確稱取膠休或粉末1.0000±0.0002g記質(zhì)雖為皿在105C干燥箱內(nèi)烘干4小時，収岀冷卻后稱重，再放入干燥箱兩小時后取出冷卻稱重，直至相鄰兩次重量不超過0.0002g記最后一次質(zhì)mJa樣品同含量（引）按F式計算:網(wǎng)_叫xlOO）n式（21）水解度測定準(zhǔn)確稱取膠體0.0300±0.0002g或粉末0,0100±0.0002g.記為質(zhì)雖加，轉(zhuǎn)入到錐形瓶中，加入水100ml在電磁攪拌器上攪扌豐至完全溶解加入1滴lg/L屮橙溶液和1滴2.5g/L腿藍(lán)胭脂紅溶液

7、，用約O.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)樽⒒疑淃}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用雖為幾水解度（H）的訃算方法如下：莎x0.071w.r1-0.023crxlOO式(2-2)式中:初為前而測得的固含雖,c為鹽酸的稱確濃度,0.71表示與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜谋㏒t胺鍵節(jié)的質(zhì)址,0.023衣示丙烯酸鈉與內(nèi)烯酸胺毫靡爾質(zhì)雖之差值。分子;it測定取膠體0.0300±0.0002g或粉末0.0100±0.0002gf100ml容雖瓶中，用S5g/L硝廢鈉溶液完全溶解再定溶，搖勻用G3咐酸濾過漏斗過濾，/I：30±0.TC的玻

8、璃水浴中用巾氏粘度汁測定其流過時間同時測定硝酸鈉溶液的流過時間作為標(biāo)準(zhǔn)。匝復(fù)測定三次誤差不能超過o.2sakt-均值。樣品極限粘度計算公式如F：擔(dān)仏億-1）-1門（也）W二式（23）式中：廠為試液流過粘度訃時間，"為礎(chǔ)酸鈉溶液流過粘度訃時間，加為試樣質(zhì)雖,小為前面測得的固含足.樣晶分子量（M）按卜式計算:rj=KM“式（24）式中：K,a為經(jīng)驗常數(shù),可根據(jù)聚丙烯酰胺水解度表査出，見GB17514-1998.轉(zhuǎn)化率測定取膠體0.1000±0.0001g或粉末0.3000±0.0001g圮瓶中,加00mL水.在扼蕩器上振蕩至完全溶解。用移液管準(zhǔn)確加入c（l/6KBrO

9、O=0.1mol/L的浜酸鉀淇牝鉀溶液20M1.體枳比1:1鹽酸10mL蓋緊塞f并水封、搖勻，置門晞處30分仲肩迅速加入20%碘化鉀10mL,馬上用大約0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)疏代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色，再加入5g/L淀粉指示劑2滴，滴定至藍(lán)紫色消火為止.則內(nèi)烯殊胺殘留雖可按卜式II«：（-F；）xcxO.O3554AM%=xlOO式（H5）mXX式中:Vi.乃分別是空白試驗和樣品消耗的硫代硫酸鈉溶液體積,c為硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定濃度，加為試樣質(zhì)雖.習(xí)為前而測紂固含量,003554表示與l.OOmL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液（濃度為1OOOmobL）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜谋０焚|(zhì)雖.紅外光譜分析將樣品剪碎、烘干、粉碎、過篩，制成粉末,采用徳國BRUKZR公司生產(chǎn)的型號為VERTEX70的傅里葉變換紅外光譜測試系統(tǒng)對樣品進行測試。熱分析將樣品明砰、烘干、粉碎、過篩，制成粉末，利用臾國PE公司：系列熱分析'文対樣品進行熱火亜分析氣相色譜分析采用Agilent5975GC-MS氣相色譜儀，DB-53OmX0.25mmX0.25um色譜柱.參考GB17514-1998測定MM中單體AM的含儀器參數(shù)設(shè)置如卜:柱溫為80*C,保持3min,再以15*C/min的升溫速率升溫至250*C,保持2min,進樣口溫度為2