食品分析的基本程序培訓(xùn)資料

1、食品分析的基本程序 樣本測(cè)定的平均值僅僅是對(duì)總體測(cè)樣本測(cè)定的平均值僅僅是對(duì)總體測(cè)定平均值的評(píng)估，而總體測(cè)定平均值定平均值的評(píng)估，而總體測(cè)定平均值也并非就是待測(cè)樣品的真實(shí)值。也并非就是待測(cè)樣品的真實(shí)值。 各種醬類制品（二）采樣遵循的原則：（二）采樣遵循的原則： 第一，采集的樣品必須具有代表性；第一，采集的樣品必須具有代表性； 第二，采樣方法必須與分析目的保持一致；第二，采樣方法必須與分析目的保持一致； 第三，采樣及樣品制備過(guò)程中設(shè)法保持原有第三，采樣及樣品制備過(guò)程中設(shè)法保持原有 的理化指標(biāo)，避免預(yù)測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化的理化指標(biāo)，避免預(yù)測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失；或丟失； 第四，要防止和避免預(yù)測(cè)組分被

2、污染；第四，要防止和避免預(yù)測(cè)組分被污染； 第五，樣品的處理過(guò)程盡可能簡(jiǎn)單易行，所第五，樣品的處理過(guò)程盡可能簡(jiǎn)單易行，所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)當(dāng)與處理的樣品量用樣品處理裝置尺寸應(yīng)當(dāng)與處理的樣品量相適應(yīng)。相適應(yīng)。 多功能電動(dòng)扦樣器多功能電動(dòng)扦樣器產(chǎn)品介紹：多功能電動(dòng)扦樣器采用日本三洋吸塵器電機(jī)，保持其原吸塵功能，可在10米范圍內(nèi)隨意插樣。用于深層糧食取樣、熏蒸殺蟲、下線布纜、投放殺蟲探管、吸塵清掃等。 采樣地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何；采樣地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何； 樣品中的主要組分是什么，含樣品中的主要組分是什么，含量范圍如何；量范圍如何； 采樣完成后要做那些分析測(cè)定采樣完成后要做那些分析測(cè)定項(xiàng)目；項(xiàng)目； 樣品中

3、可能會(huì)存樣品中可能會(huì)存 在的物質(zhì)在的物質(zhì) 組成是組成是 什么。什么。參觀啤酒廠參觀啤酒廠啤酒廠場(chǎng)景啤酒發(fā)酵罐 生產(chǎn)設(shè)備 啤酒車間 發(fā)酵啤酒罐 餐廳就餐 品嘗啤酒 二、樣品的分類二、樣品的分類 （一）（一） 檢樣：檢樣：由整批貨料中采得的少量樣由整批貨料中采得的少量樣品稱為檢樣；品稱為檢樣； （二）原始樣品：（二）原始樣品：許多份檢樣綜合在一起許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。稱為原始樣品。 原始樣品只能由品質(zhì)一致、質(zhì)量相同的檢樣組成。檢樣的多少、原始樣品的量是根據(jù)待測(cè)物品的特點(diǎn)、數(shù)量和檢樣要求來(lái)確定的。 通常對(duì)同一批樣品均采用隨機(jī)多點(diǎn)通常對(duì)同一批樣品均采用隨機(jī)多點(diǎn)采樣方法采樣方法 。 （三）平

4、均樣品：將原始樣品按照規(guī)（三）平均樣品：將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均定方法經(jīng)混合平均 ，均勻地分出一部，均勻地分出一部分，稱為平均樣品。分，稱為平均樣品。 從平均樣品中分出從平均樣品中分出3份，一份用于份，一份用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn)；一份用于在對(duì)檢驗(yàn)結(jié)全部項(xiàng)目檢驗(yàn)；一份用于在對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧時(shí)作復(fù)檢用，稱做果有爭(zhēng)議或分歧時(shí)作復(fù)檢用，稱做復(fù)復(fù)檢樣品檢樣品；另一份作為保留樣品，以備；另一份作為保留樣品，以備有爭(zhēng)議時(shí)再作驗(yàn)證。有爭(zhēng)議時(shí)再作驗(yàn)證。 三、采樣的一般方法三、采樣的一般方法 樣品的采集一般分為樣品的采集一般分為隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣和和代表性代表性取樣。取樣。 隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣：就是按照隨機(jī)原

5、則，從大批物料中抽取部分樣品。 代表性取樣代表性取樣：是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品，的樣品，如分層取樣、隨生產(chǎn)過(guò)程流動(dòng)定時(shí)取樣、按組批取樣、定期抽取貨架商品取樣等。（一）均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）一）均勻固體物料（如糧食、粉狀食品） 1、有完整包裝（袋、桶、箱等）的物料：、有完整包裝（袋、桶、箱等）的物料：可先按可先按 確定采樣件數(shù)，然后從樣確定采樣件數(shù)，然后從樣品堆放的不同部位，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采品堆放的不同部位，用雙

6、套回轉(zhuǎn)取樣管采樣。將取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)樣。將取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)180取出取出樣品，每一包裝須有上、中、下三層取出樣品，每一包裝須有上、中、下三層取出三份檢樣；把許多檢樣綜合起來(lái)成為原始三份檢樣；把許多檢樣綜合起來(lái)成為原始樣品；用樣品；用“四分法四分法”將原始樣品做成平均將原始樣品做成平均樣品。樣品。 2、無(wú)包裝的散堆樣品：、無(wú)包裝的散堆樣品：先劃分若干等體積先劃分若干等體積層，然后在每層的四角和中心點(diǎn)用取樣器層，然后在每層的四角和中心點(diǎn)用取樣器各取少量樣品；在按上法處理取得平均樣各取少量樣品；在按上法處理取得平均樣品。品。2/總件數(shù) 四分法：將原始樣品混合均勻后堆集在四分法：將原始樣品

7、混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3cm以下以下料堆，在上劃料堆，在上劃“十十”字線，將其分成四份，字線，將其分成四份，取對(duì)角的兩份混合，再如上分為四份，取取對(duì)角的兩份混合，再如上分為四份，取對(duì)角的兩份。如此操作下去直至取得所需對(duì)角的兩份。如此操作下去直至取得所需數(shù)量為止。數(shù)量為止。（二）較稠的半固體物料（如稀奶油、動(dòng)物油脂、（二）較稠的半固體物料（如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等）：果醬等）：這類物料不易混勻，可先按這類物料不易混勻，可先按 確定采樣件（桶、罐）數(shù)，開(kāi)啟包裝，用采樣器確定采樣件（桶、罐）數(shù)，開(kāi)啟包裝，用采樣器從各桶（罐）中分層（一般分上、中、下

8、三層）從各桶（罐）中分層（一般分上、中、下三層）分別取樣，然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均分別取樣，然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。樣品。（三）液體物料（如植物油、鮮乳等）（三）液體物料（如植物油、鮮乳等）1、包裝體積不太大的物料可先按上法確定采樣件、包裝體積不太大的物料可先按上法確定采樣件數(shù)。開(kāi)啟包裝，充分混合?；旌蠒r(shí)可用混合器。數(shù)。開(kāi)啟包裝，充分混合?；旌蠒r(shí)可用混合器。如果容器內(nèi)被檢物量較少，可用由一個(gè)容器轉(zhuǎn)移如果容器內(nèi)被檢物量較少，可用由一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器的方法混合。然后從每個(gè)包裝中取到另一個(gè)容器的方法混合。然后從每個(gè)包裝中取一定量綜合到一起，充分混合后，分取縮減到所一定量綜

9、合到一起，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量。需數(shù)量。2/總件數(shù) 2、桶裝的或散裝的液料可用虹吸法分層、桶裝的或散裝的液料可用虹吸法分層取樣，每層取樣，每層500mL左右，充分混合后，分左右，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量。取縮減到所需數(shù)量。（四）不勻的固體食品（如肉、魚、果品、蔬菜（四）不勻的固體食品（如肉、魚、果品、蔬菜等）：等）： 1、肉類：、肉類：可從不同部位取樣，經(jīng)混合后代表該只可從不同部位取樣，經(jīng)混合后代表該只動(dòng)物情況；或從一只或多只動(dòng)物的同一部位取樣，動(dòng)物情況；或從一只或多只動(dòng)物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的情況。混合后代表某一部位的情況。 2、水產(chǎn)品：、水產(chǎn)品：小魚、小蝦可隨

10、機(jī)取多個(gè)樣品，切碎、小魚、小蝦可隨機(jī)取多個(gè)樣品，切碎、混勻后分取縮減到所需數(shù)量；對(duì)個(gè)體較大的魚，混勻后分取縮減到所需數(shù)量；對(duì)個(gè)體較大的魚，可從若干個(gè)體上切割少量可食部分，切碎混勻分可從若干個(gè)體上切割少量可食部分，切碎混勻分取，縮減到所需數(shù)量。取，縮減到所需數(shù)量。 3、果蔬類：、果蔬類：體積較小的，隨機(jī)取若干個(gè)整體，體積較小的，隨機(jī)取若干個(gè)整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積較大的可按成切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積較大的可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例，選取若干個(gè)體，對(duì)熟度及個(gè)體大小的組成比例，選取若干個(gè)體，對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分4份或份或8份，取對(duì)角線份，取對(duì)角線2份，

11、切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積蓬松的葉份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積蓬松的葉菜類，由多個(gè)包裝（一筐、一捆）分別抽取一定菜類，由多個(gè)包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量。量。 （五）小包裝食品（罐頭、袋或聽(tīng)裝奶粉、（五）小包裝食品（罐頭、袋或聽(tīng)裝奶粉、瓶裝飲料等）：瓶裝飲料等）：一般按班次或批號(hào)連同包一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝（如紙箱），可在堆放的不同部位抽取一（如紙箱），可在堆放的不同部位抽取一定量（如定量（如 ）大包裝，打開(kāi)包裝，）大包裝，打開(kāi)包

12、裝，從每箱中抽取小包裝，再縮減到所需數(shù)量。從每箱中抽取小包裝，再縮減到所需數(shù)量。2/總件數(shù) 四、采樣要求與注意事項(xiàng)四、采樣要求與注意事項(xiàng)（1）采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、）采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性代表性和均勻性.采集的數(shù)量應(yīng)能采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于散裝樣品每份不少于0.5kg。一般產(chǎn)品外包裝都有生產(chǎn)日期和保質(zhì)期（2）采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用）采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制

13、品，軟的具硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品，軟的具有吸附性。有吸附性。（3）外埠食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)）外埠食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。 要認(rèn)真填寫采樣記錄，要認(rèn)真填寫采樣記錄，無(wú)采樣記錄的樣品不無(wú)采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn)。得接受檢驗(yàn)。 （4）液體、半流體食品如植物油、鮮奶、）液體、半流體食品如植物油、鮮奶、酒或其它飲料，如果用大桶或大罐盛裝的，酒或其它飲料，如果用大桶或大罐盛裝的，應(yīng)先充分混勻后再采樣。樣品分別盛放在應(yīng)先充分混勻后再采樣。樣品分

14、別盛放在3個(gè)干凈的容器中。個(gè)干凈的容器中。 （5）糧食及固體食品應(yīng)自每批食品上、中、）糧食及固體食品應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混勻后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混混勻后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性樣品。合，最后取有代表性樣品。 （6）肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求）肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。 （7）罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品，）罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取

15、樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于以上的包裝不得少于6個(gè)，個(gè)，250g以下以下的包裝不得少于的包裝不得少于10個(gè)。個(gè)。（8）摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具）摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型性。有典型性。（9）檢驗(yàn)后的樣品保存：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)）檢驗(yàn)后的樣品保存：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留束后，應(yīng)保留1個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)的食品不要保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡變質(zhì)的食品不要保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原裝。檢驗(yàn)取樣一般都是指取可以量保持原裝。檢驗(yàn)取樣一般都是指取可以食用的部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。食用的部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。（10）感官不合格的產(chǎn)品就不

16、要進(jìn)行理化檢）感官不合格的產(chǎn)品就不要進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。（11）嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行）嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中不安全因素（中毒、爆炸、檢驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中不安全因素（中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應(yīng)有防護(hù)措施。腐蝕、燒傷等）應(yīng)有防護(hù)措施。（12）檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫好檢驗(yàn)記錄。如果分檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫好檢驗(yàn)記錄。如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下，可以用析結(jié)果在方法的檢出限以下，可以用“未未檢出檢出”表述分析結(jié)果，但應(yīng)注明檢出限數(shù)表述分析結(jié)果，但應(yīng)注明檢出限數(shù)值。值。五、樣品的保存五、樣品的保存 保存的目的：防止樣品發(fā)生受潮、揮保存的目的：防止樣

17、品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，確保其成分不發(fā)發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，確保其成分不發(fā)生任何變化。生任何變化。 保存的方法：將制備好的樣品裝入具磨口保存的方法：將制備好的樣品裝入具磨口塞的玻璃瓶中，置于暗處，容易腐敗變質(zhì)塞的玻璃瓶中，置于暗處，容易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在的樣品應(yīng)保存在05的冰箱中，而容易失的冰箱中，而容易失水的樣品應(yīng)先測(cè)定水分。水的樣品應(yīng)先測(cè)定水分。 第二節(jié)第二節(jié) 樣品的制備與預(yù)處理樣品的制備與預(yù)處理 一、樣品的制備一、樣品的制備（一）一般成分分析樣品的制備（一）一般成分分析樣品的制備 1、液體、漿體或懸浮液體：直接通過(guò)攪拌、搖勻、液體、漿體或懸浮液體：直接通過(guò)攪拌、搖勻方法使

18、其充分混勻。方法使其充分混勻。 2、互不相溶的液體、互不相溶的液體:首先使不相溶的成分分離，再首先使不相溶的成分分離，再分別采樣。分別采樣。 3、固體樣品：通過(guò)粉碎、搗碎、研磨等方法將樣、固體樣品：通過(guò)粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的固體樣品可用粉碎法；水分含量較高、質(zhì)地軟的固體樣品可用粉碎法；水分含量較高、質(zhì)地軟的樣品可用勻漿法；韌性較強(qiáng)的樣品可用研磨法。樣品可用勻漿法；韌性較強(qiáng)的樣品可用研磨法。 4、罐頭：水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉禽罐、罐頭：水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭；魚罐頭要將調(diào)味

19、品分出后再頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭；魚罐頭要將調(diào)味品分出后再搗碎。搗碎。（二）對(duì)農(nóng)藥殘留量測(cè)定的樣品制備（二）對(duì)農(nóng)藥殘留量測(cè)定的樣品制備1、糧食類：充分混勻，用四分法取、糧食類：充分混勻，用四分法取200g粉碎，全部通過(guò)粉碎，全部通過(guò)40目。目。2、蔬菜和水果：先用水洗去泥沙，然、蔬菜和水果：先用水洗去泥沙，然后除去表面附著的水分。取可食部分后除去表面附著的水分。取可食部分沿縱軸剖開(kāi)，各取四分之一。沿縱軸剖開(kāi)，各取四分之一。3、肉類：除去皮和骨，將肥瘦肉混合、肉類：除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣。每份樣品在檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留量的取樣。每份樣品在檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪含量的測(cè)定，同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行粗脂

20、肪含量的測(cè)定，以便必要時(shí)分別計(jì)算農(nóng)藥在脂肪或瘦以便必要時(shí)分別計(jì)算農(nóng)藥在脂肪或瘦肉中的殘留量。肉中的殘留量。4、蛋類：去殼后全部混勻。、蛋類：去殼后全部混勻。5、禽類：去羽毛和內(nèi)臟，洗凈，除去表面附、禽類：去羽毛和內(nèi)臟，洗凈，除去表面附著的水分。將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀，著的水分。將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀，充分混勻。檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)，還應(yīng)充分混勻。檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。6、魚類：每份魚樣至少三條。去鱗、頭、尾、魚類：每份魚樣至少三條。去鱗、頭、尾及內(nèi)臟，洗凈、除去表面附著的水分，取及內(nèi)臟，洗凈、除去表面附著的水分，取每條縱剖的一半，去骨刺后全部絞成

21、肉泥每條縱剖的一半，去骨刺后全部絞成肉泥狀，充分混勻。狀，充分混勻。 二、樣品預(yù)處理的目的與要求二、樣品預(yù)處理的目的與要求 在食品分析中，由于食品或食品原料在食品分析中，由于食品或食品原料種類繁多，組成復(fù)雜，而且組分之間往往種類繁多，組成復(fù)雜，而且組分之間往往又以復(fù)雜的結(jié)合形式存在，常對(duì)直接分析又以復(fù)雜的結(jié)合形式存在，常對(duì)直接分析帶來(lái)一定干擾。帶來(lái)一定干擾。這就需要在正式測(cè)定之前，這就需要在正式測(cè)定之前，對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，使被測(cè)組分同其他對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，使被測(cè)組分同其他組分分離，或者將干擾物質(zhì)除去。組分分離，或者將干擾物質(zhì)除去。 為防止樣品中水分、易揮發(fā)組分的逸失，防止其他待測(cè)物質(zhì)含量發(fā)

22、生變化，無(wú)論何種樣品都應(yīng)立即分析。如果不能立即測(cè)定，必須按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法加以妥善保存或進(jìn)行預(yù)處理。 預(yù)處理：是指樣品在最后加工完善以預(yù)處理：是指樣品在最后加工完善以前進(jìn)行的準(zhǔn)備過(guò)程。前進(jìn)行的準(zhǔn)備過(guò)程。 食品樣品中有些預(yù)測(cè)組分常有較大的不穩(wěn)定性，需要經(jīng)過(guò)樣品的預(yù)處理才能獲得可靠的測(cè)定結(jié)果。樣品的預(yù)處理原則是：消除干擾因素；完整保留被測(cè)組分；使被測(cè)組分濃縮。 預(yù)處理預(yù)處理：是指樣品分析測(cè)定前的是指樣品分析測(cè)定前的整理、清洗、粉碎、過(guò)篩、混勻、縮整理、清洗、粉碎、過(guò)篩、混勻、縮分、消解、分離提取、凈化、濃縮富分、消解、分離提取、凈化、濃縮富集等步驟，使被測(cè)組分轉(zhuǎn)變成可測(cè)定集等步驟，使被測(cè)組分轉(zhuǎn)

23、變成可測(cè)定形式的過(guò)程形式的過(guò)程。三、樣品預(yù)處理的方法三、樣品預(yù)處理的方法（一）粉碎法（一）粉碎法（二）有機(jī)物破壞法（二）有機(jī)物破壞法 在高溫或強(qiáng)氧化的條件下破壞樣品中的有在高溫或強(qiáng)氧化的條件下破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì)，使樣品中的有機(jī)物分解為二氧化機(jī)物質(zhì)，使樣品中的有機(jī)物分解為二氧化碳等揮發(fā)，使被測(cè)元素或物質(zhì)以無(wú)機(jī)物的碳等揮發(fā)，使被測(cè)元素或物質(zhì)以無(wú)機(jī)物的簡(jiǎn)單形式存在。從而很容易被分析測(cè)定。簡(jiǎn)單形式存在。從而很容易被分析測(cè)定。 干法灰化法、常壓濕法消化法、壓力密閉干法灰化法、常壓濕法消化法、壓力密閉消解法、微波壓力消解法和紫外光分解法消解法、微波壓力消解法和紫外光分解法等，常用的是前兩種。等，常用的是

24、前兩種。 選擇的原則：選擇的原則：方法簡(jiǎn)便，使用方法簡(jiǎn)便，使用試劑越少越好；試劑越少越好；方法消耗時(shí)間越短，有機(jī)物破壞方法消耗時(shí)間越短，有機(jī)物破壞越徹底越好；越徹底越好；被測(cè)元素不受損失，破壞后的溶被測(cè)元素不受損失，破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟驟。 1 干法灰化法干法灰化法 通過(guò)高溫灼燒將有機(jī)物破壞。通過(guò)高溫灼燒將有機(jī)物破壞。 準(zhǔn)確稱取樣品后，置于在一定溫度準(zhǔn)確稱取樣品后，置于在一定溫度下恒重的坩堝中，先小心炭化，再放下恒重的坩堝中，先小心炭化，再放入一定溫度的高溫爐中（入一定溫度的高溫爐中（500600）灼燒，灼燒，使有機(jī)物徹底分解使有機(jī)物徹底分解

25、，留下接近，留下接近白色的無(wú)機(jī)灰分，恒重后即可用適當(dāng)白色的無(wú)機(jī)灰分，恒重后即可用適當(dāng)?shù)娜芤喝芙?、定容、測(cè)定。把這種方的溶液溶解、定容、測(cè)定。把這種方法叫干法灰化法。法叫干法灰化法。 灰化助劑：灰化助劑：硝酸、過(guò)氧化氫硝酸、過(guò)氧化氫 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：在灼燒后完全消失，不增加殘灰的質(zhì)量，可起到加速灰化的作用。有時(shí)有時(shí)可添加氧化鎂、硝酸鹽、碳酸鹽等助劑，可添加氧化鎂、硝酸鹽、碳酸鹽等助劑，它們與灰分混雜在一起，使炭粒不被覆它們與灰分混雜在一起，使炭粒不被覆蓋，但必須做空白試驗(yàn)。蓋，但必須做空白試驗(yàn)。 干法灰化法優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，使用試劑少，適用于除砷、汞、鉛等以外的金屬元素的測(cè)定，因

26、為灼燒時(shí)溫度較高，這幾種金屬容易在高溫下?lián)]發(fā)損失。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，工作效率低，而且對(duì)砷、汞、鉛以及堿金屬的氯化物不適用，灼燒溫度較高時(shí)容易揮發(fā)損失。 2、濕法消化法、濕法消化法 在常壓的條件下，利用強(qiáng)氧化性試劑在常壓的條件下，利用強(qiáng)氧化性試劑將樣品中的有機(jī)物分解，使其中的將樣品中的有機(jī)物分解，使其中的C、H、O等元素生成易揮發(fā)的等元素生成易揮發(fā)的CO2和和H2O，金屬，金屬元素和無(wú)機(jī)鹽類留在溶液中。在整個(gè)消化元素和無(wú)機(jī)鹽類留在溶液中。在整個(gè)消化過(guò)程中，都是在液體狀態(tài)下進(jìn)行的，過(guò)程中，都是在液體狀態(tài)下進(jìn)行的，所以所以叫濕法消化叫濕法消化。 消化試劑：消化試劑：濃硫酸、濃硝酸、高氯酸濃

27、硫酸、濃硝酸、高氯酸和過(guò)氧化氫。和過(guò)氧化氫。 混合消化試劑有硫酸+硝酸、硫酸+硝酸+高氯酸、硝酸+過(guò)氧化氫、硫酸+過(guò)氧化氫、硫酸+硝酸+過(guò)氧化氫、硝酸+高氯酸、硫酸+高氯酸等。注意：注意：加熱條件下消化含有機(jī)物多的樣品時(shí)，如果單獨(dú)使用與有機(jī)物反應(yīng)劇烈的高氯酸有可能會(huì)發(fā)生爆炸， 所以要使用含高 氯酸的混合 消化試劑。 濕法消化特點(diǎn)：濕法消化特點(diǎn)：是分解速度快，時(shí)間短，是分解速度快，時(shí)間短，加熱溫度比干法要低，減少了元素的揮發(fā)加熱溫度比干法要低，減少了元素的揮發(fā)損失損失。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：消解過(guò)程中試劑的利用率低，需要消解過(guò)程中試劑的利用率低，需要用大量的氧化性酸，成本較高，而且產(chǎn)生用大量的氧化性酸，

28、成本較高，而且產(chǎn)生的有毒氣體不但對(duì)人體有害，污染環(huán)境和的有毒氣體不但對(duì)人體有害，污染環(huán)境和腐蝕實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備，腐蝕實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備，需要在通風(fēng)廚中進(jìn)行需要在通風(fēng)廚中進(jìn)行操作。此外，在消化初期，產(chǎn)生大量泡沫操作。此外，在消化初期，產(chǎn)生大量泡沫易沖出瓶頸，造成損失，所以需要操作人易沖出瓶頸，造成損失，所以需要操作人員隨時(shí)照管，還應(yīng)控制火力注意防爆。員隨時(shí)照管，還應(yīng)控制火力注意防爆。 濕法消化耗用試劑較多，在做樣品消化的濕法消化耗用試劑較多，在做樣品消化的同時(shí)，必須做同時(shí)，必須做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)。 （三）蒸餾法（三）蒸餾法 利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性不同來(lái)進(jìn)行分離的方法。不同來(lái)

29、進(jìn)行分離的方法。這種方法這種方法既可以除去干擾物質(zhì)，既可以除去干擾物質(zhì)， 也可以用來(lái)測(cè)定也可以用來(lái)測(cè)定 待測(cè)組分。待測(cè)組分。 測(cè)定糧食等樣品中粗蛋白時(shí)，將測(cè)定糧食等樣品中粗蛋白時(shí)，將消解液調(diào)節(jié)為強(qiáng)堿性后用蒸餾法將消解液調(diào)節(jié)為強(qiáng)堿性后用蒸餾法將其中生成的氨蒸餾出并與其他組分其中生成的氨蒸餾出并與其他組分分離，同時(shí)用吸收液定量吸收后進(jìn)分離，同時(shí)用吸收液定量吸收后進(jìn)行測(cè)定的。行測(cè)定的。 蒸餾法蒸餾法方式：方式：常壓蒸餾、減壓蒸餾、水常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾等。蒸氣蒸餾等。 常壓蒸餾：常壓蒸餾：被蒸餾物質(zhì)較穩(wěn)定受熱后不被蒸餾物質(zhì)較穩(wěn)定受熱后不易分解和聚合，沸點(diǎn)不太高；易分解和聚合，沸點(diǎn)不太高；減

30、壓蒸餾減壓蒸餾 ：在高溫情況下容易破壞的或在高溫情況下容易破壞的或沸點(diǎn)太高時(shí)；沸點(diǎn)太高時(shí)；水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾：水蒸氣加熱，對(duì)和水不混水蒸氣加熱，對(duì)和水不混液體進(jìn)行蒸餾。用于分離物沸點(diǎn)較高，液體進(jìn)行蒸餾。用于分離物沸點(diǎn)較高，直接加熱容易引起局部炭化，也用于直接加熱容易引起局部炭化，也用于加熱到沸點(diǎn)情況下易分解。加熱到沸點(diǎn)情況下易分解。 蒸餾操作注意事項(xiàng)：蒸餾操作注意事項(xiàng)： 蒸餾瓶中裝入的蒸餾瓶中裝入的液體體積最大不超過(guò)蒸餾瓶的液體體積最大不超過(guò)蒸餾瓶的2/3，同時(shí)加，同時(shí)加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管；要裝入瓷片或毛細(xì)管； 溫度計(jì)

31、插入高度溫度計(jì)插入高度應(yīng)適當(dāng)與通入冷凝器的支管在一個(gè)水平上應(yīng)適當(dāng)與通入冷凝器的支管在一個(gè)水平上或略低一點(diǎn)，溫度計(jì)的需查溫度應(yīng)在瓶外；或略低一點(diǎn)，溫度計(jì)的需查溫度應(yīng)在瓶外； 有機(jī)溶劑的液體應(yīng)使用水浴，并注意安有機(jī)溶劑的液體應(yīng)使用水浴，并注意安全；全； 冷凝器的冷凝水應(yīng)由低向高逆流。冷凝器的冷凝水應(yīng)由低向高逆流。 （四）溶劑提取法（溶劑抽提法）（四）溶劑提取法（溶劑抽提法） 利用樣品中各組分在特定溶劑中溶解度的利用樣品中各組分在特定溶劑中溶解度的差異，使其完全分離或部分分離，把這種差異，使其完全分離或部分分離，把這種方法稱為溶劑提取法。方法稱為溶劑提取法。是最常用的處理食是最常用的處理食 品樣品的

32、方法。品樣品的方法。 1、浸取法：用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測(cè)組、浸取法：用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測(cè)組分浸取出來(lái)稱浸取，也即液分浸取出來(lái)稱浸取，也即液固萃取法。固萃取法。習(xí)慣上稱為浸習(xí)慣上稱為浸提。如用水浸提固體原料中的糖分，用乙醚浸提奶粉中的提。如用水浸提固體原料中的糖分，用乙醚浸提奶粉中的脂肪等。脂肪等。（1）提取劑的選擇：提取劑應(yīng)根據(jù)被提取物的性質(zhì)來(lái)選擇，）提取劑的選擇：提取劑應(yīng)根據(jù)被提取物的性質(zhì)來(lái)選擇，對(duì)被測(cè)組分的溶解度應(yīng)最大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度最小，提取對(duì)被測(cè)組分的溶解度應(yīng)最大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度最小，提取效果遵從相似相溶的原則。效果遵從相似相溶的原則。（2）提取方法：）提取方

33、法：振蕩浸漬法：振蕩浸漬法：將切碎的樣品放入選擇好的將切碎的樣品放入選擇好的溶劑系統(tǒng)中，浸漬、振蕩一定時(shí)間使被測(cè)組分被溶劑提取。溶劑系統(tǒng)中，浸漬、振蕩一定時(shí)間使被測(cè)組分被溶劑提取。搗碎法：搗碎法：將切碎的樣品放入搗碎機(jī)中，加入溶劑，搗碎一將切碎的樣品放入搗碎機(jī)中，加入溶劑，搗碎一定時(shí)間，被測(cè)組分被溶劑提取。該法回收率高，但選擇性定時(shí)間，被測(cè)組分被溶劑提取。該法回收率高，但選擇性差，干擾雜質(zhì)溶出較多。差，干擾雜質(zhì)溶出較多。 索氏提取法：索氏提取法：將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑，將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑，加熱回流一定時(shí)間，被測(cè)組分被溶劑提取。加熱回流一定時(shí)間，被測(cè)組分被溶劑

34、提取。 2、溶劑萃取法：利用適當(dāng)?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測(cè)組分溶劑萃取法：利用適當(dāng)?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測(cè)組分（或雜質(zhì)）提取出來(lái)稱為萃取。原理就是被提取的組分在（或雜質(zhì)）提取出來(lái)稱為萃取。原理就是被提取的組分在兩互不相容的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相兩互不相容的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而與其他組分分離。中而與其他組分分離。 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、快速，分離效果好，使用廣泛。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、快速，分離效果好，使用廣泛。 缺點(diǎn)：萃取劑易燃，有毒性。缺點(diǎn)：萃取劑易燃，有毒性。（1）萃取劑的選擇：萃取劑應(yīng)對(duì)被測(cè)組分有最大的溶解度，）萃取劑的選擇：萃取劑應(yīng)對(duì)被測(cè)組分有最大的溶解度，對(duì)雜

35、質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶，兩種溶劑易對(duì)雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶，兩種溶劑易分層，無(wú)泡沫。分層，無(wú)泡沫。（2）萃取方法：萃取從在分液漏斗中進(jìn)行，一般需萃?。┹腿》椒ǎ狠腿脑诜忠郝┒分羞M(jìn)行，一般需萃取45次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時(shí)易乳化的組分時(shí)，可采用連續(xù)液體萃取配系數(shù)小或振蕩時(shí)易乳化的組分時(shí)，可采用連續(xù)液體萃取器。器。（五）色層分離法（色譜分離法）（五）色層分離法（色譜分離法） 色層分離是將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離色層分離是將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的一系列方法，又稱色譜分離

36、法。的一系列方法，又稱色譜分離法。 根據(jù)分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、根據(jù)分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。分配色譜分離和離子交換色譜分離等。 1、 吸附色譜分離吸附色譜分離 利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適鋁等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)?shù)奈侥芰?，?duì)被測(cè)成分或干擾組當(dāng)?shù)奈侥芰?，?duì)被測(cè)成分或干擾組分進(jìn)行選擇性吸附而進(jìn)行的分離吸附分進(jìn)行選擇性吸附而進(jìn)行的分離吸附叫叫吸附色譜分離。吸附色譜分離。 硅藻土原礦硅藻土原礦 硅藻土成品硅藻土成品 2、分配色譜分離、分配色譜分離 是根據(jù)樣品中的組分在

37、固定相和流動(dòng)相中的是根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。當(dāng)溶劑滲透于固定當(dāng)溶劑滲透于固定相中并向上滲展時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行相中并向上滲展時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。反復(fù)分配，進(jìn)而分離。 3、離子交換色譜分離、離子交換色譜分離 是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實(shí)現(xiàn)分離的方法。應(yīng)實(shí)現(xiàn)分離的方法。根據(jù)被交換離子的電荷分根據(jù)被交換離子的電荷分為陽(yáng)離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣為陽(yáng)離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣品溶液中分離待測(cè)離子，也可從樣品溶液中分品溶液中分離待測(cè)離子，

38、也可從樣品溶液中分離干擾組分。離干擾組分。 （六）化學(xué)分離法（六）化學(xué)分離法 1、磺化法和皂化法、磺化法和皂化法 （1）磺化法：）磺化法：是以硫酸處理樣品提取液，硫酸是以硫酸處理樣品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和使其中的脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合鍵起加成作用，生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物，從有機(jī)溶劑中分離出來(lái)。物，從有機(jī)溶劑中分離出來(lái)。 （2）皂化法：）皂化法：是以熱堿氫氧化鉀是以熱堿氫氧化鉀-乙醇溶液與脂乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。2、沉淀分離法、沉淀分離法 是

39、向樣液中加入沉淀劑，利用沉淀反應(yīng)使是向樣液中加入沉淀劑，利用沉淀反應(yīng)使被測(cè)組分或干擾組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或被測(cè)組分或干擾組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。3、掩蔽法、掩蔽法 向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對(duì)被測(cè)存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對(duì)被測(cè)組分的干擾。組分的干擾。 （七）濃縮法（七）濃縮法 當(dāng)食品試液中被測(cè)組分的量很少，當(dāng)食品試液中被測(cè)組分的量很少，濃度很稀且低于檢測(cè)限時(shí)，不能產(chǎn)生濃度很稀且低于檢測(cè)限時(shí)，不能產(chǎn)生顯著的測(cè)定信號(hào)，被測(cè)組分不可能被顯著的測(cè)定信號(hào)，被測(cè)組分不可能被檢出。

40、為滿足測(cè)定方法靈敏度的需要，檢出。為滿足測(cè)定方法靈敏度的需要，測(cè)定之前就需要對(duì)試液進(jìn)行濃縮富集，測(cè)定之前就需要對(duì)試液進(jìn)行濃縮富集，以提高被測(cè)組分的濃度。常用的濃縮以提高被測(cè)組分的濃度。常用的濃縮方法有方法有常壓濃縮法常壓濃縮法和和減壓濃縮法減壓濃縮法兩種。兩種。 1、 常壓濃縮法常壓濃縮法 用于非揮發(fā)性組分的濃縮，用于非揮發(fā)性組分的濃縮，通常采用蒸通常采用蒸餾裝置直接加熱揮發(fā)（如蒸發(fā)皿），溶劑餾裝置直接加熱揮發(fā)（如蒸發(fā)皿），溶劑可以回收重復(fù)使用，用來(lái)降低測(cè)定成本。可以回收重復(fù)使用，用來(lái)降低測(cè)定成本。這種方法快速、簡(jiǎn)便，是比較常見(jiàn)的濃縮這種方法快速、簡(jiǎn)便，是比較常見(jiàn)的濃縮方法。方法。 2 減壓濃

41、縮法減壓濃縮法 用于熱穩(wěn)定性較差或容易揮發(fā)組分的濃用于熱穩(wěn)定性較差或容易揮發(fā)組分的濃縮，縮，通常采用專門濃縮器，在水浴鍋上加通常采用專門濃縮器，在水浴鍋上加熱并抽氣減壓。優(yōu)點(diǎn)是濃縮溫度低、速度熱并抽氣減壓。優(yōu)點(diǎn)是濃縮溫度低、速度快、被測(cè)組分不易損失等。快、被測(cè)組分不易損失等。 第三節(jié)第三節(jié) 食品分析方法的選擇食品分析方法的選擇一、正確選擇分析方法的重要性一、正確選擇分析方法的重要性二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素1、分析要求的準(zhǔn)確度和精密度：分析要求的準(zhǔn)確度和精密度：不同分析方法的不同分析方法的靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度各不相同，要靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度各不

42、相同，要根據(jù)生產(chǎn)和科研工作對(duì)分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度和根據(jù)生產(chǎn)和科研工作對(duì)分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度和精密度來(lái)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?。精密度?lái)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?、分析方法的繁簡(jiǎn)和速度分析方法的繁簡(jiǎn)和速度：同一樣品需要測(cè)定幾：同一樣品需要測(cè)定幾種成分時(shí)，應(yīng)盡可能選用同一份樣品處理液同時(shí)種成分時(shí)，應(yīng)盡可能選用同一份樣品處理液同時(shí)測(cè)定幾種成分的方法，以達(dá)到簡(jiǎn)便、快速的目的。測(cè)定幾種成分的方法，以達(dá)到簡(jiǎn)便、快速的目的。3、樣品的特性：樣品的特性：各種樣品中待測(cè)成分的形態(tài)各種樣品中待測(cè)成分的形態(tài)和含量不同，可能存在的干擾物質(zhì)及其含和含量不同，可能存在的干擾物質(zhì)及其含量不同，樣品的溶解和待測(cè)成分提取的難量不同，樣品

43、的溶解和待測(cè)成分提取的難易程度也不相同。要根據(jù)樣品的這些特征易程度也不相同。要根據(jù)樣品的這些特征來(lái)選擇制備待測(cè)液、定量某成分和消除干來(lái)選擇制備待測(cè)液、定量某成分和消除干擾的適宜方法。擾的適宜方法。4、現(xiàn)有條件：現(xiàn)有條件：分析工作一般在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，分析工作一般在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，各級(jí)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備條件和技術(shù)條件也不相各級(jí)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備條件和技術(shù)條件也不相同，應(yīng)根據(jù)具體條件來(lái)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇酵瑧?yīng)根據(jù)具體條件來(lái)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?。法。三、分析方法的評(píng)價(jià)三、分析方法的評(píng)價(jià)（一）精密度：（一）精密度：是指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的是指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。程度。它代表著測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精它代

44、表著測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低可用密度的高低可用偏差偏差來(lái)衡量。在考慮一種分析方來(lái)衡量。在考慮一種分析方法的精密度時(shí)，通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來(lái)表法的精密度時(shí)，通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來(lái)表示。示。（二）準(zhǔn)確度：（二）準(zhǔn)確度：是指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。是指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。測(cè)定值與真實(shí)值越接近，則準(zhǔn)確度越高。測(cè)定值與真實(shí)值越接近，則準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度高低可用高低可用誤差誤差來(lái)表示，它反映了測(cè)定結(jié)果的可靠來(lái)表示，它反映了測(cè)定結(jié)果的可靠性。性。在選擇分析方法時(shí)，為了便于比較，通常用在選擇分析方法時(shí)，為了便于比較，通常用相對(duì)誤差來(lái)表示準(zhǔn)確度。相對(duì)誤差來(lái)表示準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度高

45、的方法精密度準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。必然高，而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。某某一分析方法的準(zhǔn)確度，可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣的誤一分析方法的準(zhǔn)確度，可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣的誤差，或做回收實(shí)驗(yàn)計(jì)算回收率，以誤差或回收率差，或做回收實(shí)驗(yàn)計(jì)算回收率，以誤差或回收率來(lái)判斷。來(lái)判斷。（三）靈敏度：（三）靈敏度：是指分析方法所能檢測(cè)到的最低量。是指分析方法所能檢測(cè)到的最低量。不同的分析方法有不同的靈敏度，一般儀器分析不同的分析方法有不同的靈敏度，一般儀器分析法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法（質(zhì)量分析法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法（質(zhì)量分析和容量分析）靈敏度相對(duì)較低。和容量分析）

46、靈敏度相對(duì)較低。第四節(jié)第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、分析結(jié)果的表示方法一、分析結(jié)果的表示方法 分析結(jié)果的表示方法，常用的是被測(cè)組分分析結(jié)果的表示方法，常用的是被測(cè)組分的相對(duì)量，如質(zhì)量分?jǐn)?shù)（的相對(duì)量，如質(zhì)量分?jǐn)?shù)（WB）、體積分?jǐn)?shù)）、體積分?jǐn)?shù)（B）和質(zhì)量濃度（）和質(zhì)量濃度（B）。質(zhì)量單位可以用）。質(zhì)量單位可以用g，也可以用，也可以用mg、g、L，也可以用，也可以用mL、L；質(zhì)量濃度可分別表示為質(zhì)量濃度可分別表示為mg/L或或g /L。二、有效數(shù)字二、有效數(shù)字 有效數(shù)字就是實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字有效數(shù)字就是實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字，它表示了數(shù)字的有效意義及準(zhǔn)確程度。它表示了數(shù)字的

47、有效意義及準(zhǔn)確程度。 1、記錄測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，只保留一位可疑記錄測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，只保留一位可疑數(shù)字，數(shù)字，在結(jié)果報(bào)告中，也只保留一位在結(jié)果報(bào)告中，也只保留一位可疑數(shù)字，不能列入后面無(wú)意義的數(shù)可疑數(shù)字，不能列入后面無(wú)意義的數(shù)字。字。 2、可疑數(shù)字后面的數(shù)字可根據(jù)四舍、可疑數(shù)字后面的數(shù)字可根據(jù)四舍五入和奇進(jìn)偶舍的原則修約。（奇進(jìn)五入和奇進(jìn)偶舍的原則修約。（奇進(jìn)偶舍是一種比較精確比較科學(xué)的計(jì)數(shù)偶舍是一種比較精確比較科學(xué)的計(jì)數(shù)保留法，是一種數(shù)字修約規(guī)則。）保留法，是一種數(shù)字修約規(guī)則。） 3、數(shù)據(jù)加減時(shí)，各數(shù)所保留的小數(shù)、數(shù)據(jù)加減時(shí)，各數(shù)所保留的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與所給各數(shù)中小數(shù)點(diǎn)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與所給各數(shù)中小數(shù)

48、點(diǎn)后位數(shù)最少的相同。在乘除運(yùn)算中，后位數(shù)最少的相同。在乘除運(yùn)算中，各因子保留的位數(shù)應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)各因子保留的位數(shù)應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。最少的為標(biāo)準(zhǔn)。 4、在計(jì)算平均值時(shí)，若為四個(gè)或超、在計(jì)算平均值時(shí)，若為四個(gè)或超過(guò)四個(gè)數(shù)相平均時(shí)，則平均值的有效過(guò)四個(gè)數(shù)相平均時(shí)，則平均值的有效數(shù)字可增加一位。在所有計(jì)算式中，數(shù)字可增加一位。在所有計(jì)算式中，常數(shù)、稀釋倍數(shù)，以及乘數(shù)為常數(shù)、稀釋倍數(shù)，以及乘數(shù)為2、1/3等的有效數(shù)字，可認(rèn)為無(wú)限制。等的有效數(shù)字，可認(rèn)為無(wú)限制。 5、表示分析方法的精密度和準(zhǔn)確度時(shí)，、表示分析方法的精密度和準(zhǔn)確度時(shí)，大都取大都取1、2位有效數(shù)字。位有效數(shù)字。 6、對(duì)于高含量組

49、分（、對(duì)于高含量組分（10%）的測(cè)定，）的測(cè)定，一般要求分析結(jié)果為四位有效數(shù)字；對(duì)于一般要求分析結(jié)果為四位有效數(shù)字；對(duì)于中含量組分（中含量組分（1%10%）的測(cè)定，一般要）的測(cè)定，一般要求分析結(jié)果為三位有效數(shù)字；對(duì)于低含量求分析結(jié)果為三位有效數(shù)字；對(duì)于低含量組分（組分（1%）的測(cè)定，一般只要求分析結(jié)）的測(cè)定，一般只要求分析結(jié)果為兩位有效數(shù)字。通常以此報(bào)出分析結(jié)果為兩位有效數(shù)字。通常以此報(bào)出分析結(jié)果。果。三、食品分析的誤差三、食品分析的誤差 誤差或測(cè)量誤差是指測(cè)量值或測(cè)量結(jié)果與真實(shí)誤差或測(cè)量誤差是指測(cè)量值或測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的差異。值之間的差異。 （一）系統(tǒng)誤差（一）系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)

50、誤差，它是由分析過(guò)程中某系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差，它是由分析過(guò)程中某些固定原因造成的，使測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)地偏高或偏些固定原因造成的，使測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)地偏高或偏低。低。其特點(diǎn)是：其特點(diǎn)是：對(duì)分析結(jié)果的影響比較固定，誤對(duì)分析結(jié)果的影響比較固定，誤差的正負(fù)具有單向性，大小具有規(guī)律性；在同一差的正負(fù)具有單向性，大小具有規(guī)律性；在同一條件下重復(fù)測(cè)定時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，數(shù)值一般較大，條件下重復(fù)測(cè)定時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，數(shù)值一般較大，是誤差的主要來(lái)源；是誤差的主要來(lái)源；但其大小、正負(fù)可以測(cè)定，但其大小、正負(fù)可以測(cè)定，可以設(shè)法減免或校正。可以設(shè)法減免或校正。1、儀器和試劑誤差、儀器和試劑誤差 儀器誤差是由于使用的儀器本身不夠準(zhǔn)確所造

51、儀器誤差是由于使用的儀器本身不夠準(zhǔn)確所造成的。成的。2、操作誤差、操作誤差 指分析工作者掌握的操作條件與正確的操指分析工作者掌握的操作條件與正確的操作規(guī)程稍有出入而造成的誤差。作規(guī)程稍有出入而造成的誤差。3、方法誤差、方法誤差 是由分析方法本身所引入的誤差，它決定是由分析方法本身所引入的誤差，它決定于分析體系的化學(xué)或物理化學(xué)性質(zhì)。無(wú)論于分析體系的化學(xué)或物理化學(xué)性質(zhì)。無(wú)論操作者的分析技術(shù)如何高超和細(xì)心，這類操作者的分析技術(shù)如何高超和細(xì)心，這類誤差總是存在，但可以避免。誤差總是存在，但可以避免。4、主觀誤差、主觀誤差 由于操作人員主觀原因的誤差。由于操作人員主觀原因的誤差。 （二）偶然誤差（隨機(jī)誤

52、差）（二）偶然誤差（隨機(jī)誤差） 它是由某些難以控制、無(wú)法避免的偶然因素它是由某些難以控制、無(wú)法避免的偶然因素造成的，其大小與正負(fù)值都不固定，又叫不定誤造成的，其大小與正負(fù)值都不固定，又叫不定誤差。差。偶然誤差的特點(diǎn)是：其方向和數(shù)值不固定，偶然誤差的特點(diǎn)是：其方向和數(shù)值不固定，有時(shí)正、有時(shí)負(fù)，有時(shí)大、有時(shí)小，似乎沒(méi)有什有時(shí)正、有時(shí)負(fù)，有時(shí)大、有時(shí)小，似乎沒(méi)有什么規(guī)律。但當(dāng)進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定后就會(huì)發(fā)現(xiàn)，其么規(guī)律。但當(dāng)進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定后就會(huì)發(fā)現(xiàn)，其中小誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)多，大誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)少，中小誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)多，大誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)少，特別大的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)很少。大小相等特別大的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)很

53、少。大小相等的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)相等，符合正態(tài)分的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)相等，符合正態(tài)分布曲線。布曲線。 偶然誤差雖然是一些隨機(jī)因素的微小波動(dòng)偶然誤差雖然是一些隨機(jī)因素的微小波動(dòng)引起的，數(shù)值一般較小，但它決定測(cè)定值引起的，數(shù)值一般較小，但它決定測(cè)定值的離散程度即精密度，可以用多次重復(fù)測(cè)的離散程度即精密度，可以用多次重復(fù)測(cè)定取平均值的辦法加以避免。這種對(duì)同一定取平均值的辦法加以避免。這種對(duì)同一樣品在完全相同條件下所做的重復(fù)性測(cè)定樣品在完全相同條件下所做的重復(fù)性測(cè)定稱為平行測(cè)定，平行測(cè)定一般做稱為平行測(cè)定，平行測(cè)定一般做35次即可。次即可。 （三）過(guò)失誤差（三）過(guò)失誤差 因工作不負(fù)責(zé)任、操

54、作不正確、不按標(biāo)因工作不負(fù)責(zé)任、操作不正確、不按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程操作或粗心大意所造成的錯(cuò)誤，則準(zhǔn)規(guī)程操作或粗心大意所造成的錯(cuò)誤，則不屬于誤差范圍，而是一種過(guò)失或稱為不屬于誤差范圍，而是一種過(guò)失或稱為“過(guò)失誤差過(guò)失誤差”。四、控制和消除誤差的方法四、控制和消除誤差的方法 （一）對(duì)照實(shí)驗(yàn)：（一）對(duì)照實(shí)驗(yàn)：這是用來(lái)檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的這是用來(lái)檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的有效方法。進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí)，常用已知準(zhǔn)有效方法。進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí)，常用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），按同確含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），按同樣方法進(jìn)行分析測(cè)定以資對(duì)照，也可以用樣方法進(jìn)行分析測(cè)定以資對(duì)照，也可以用不同的分析方法，或者由不同單位的化驗(yàn)不同的分析

55、方法，或者由不同單位的化驗(yàn)人員分析同一試樣來(lái)互相對(duì)照。人員分析同一試樣來(lái)互相對(duì)照。（二）空白試驗(yàn)：（二）空白試驗(yàn)：在不加試樣的情況下，按在不加試樣的情況下，按照試樣的分析步驟和條件而進(jìn)行的測(cè)定叫照試樣的分析步驟和條件而進(jìn)行的測(cè)定叫做空白實(shí)驗(yàn)。得到的結(jié)果稱為做空白實(shí)驗(yàn)。得到的結(jié)果稱為“空白值空白值”。從試樣的分析結(jié)果中扣除空白值，就可以從試樣的分析結(jié)果中扣除空白值，就可以得到更接近于真實(shí)含量的分析結(jié)果。得到更接近于真實(shí)含量的分析結(jié)果。（三）校準(zhǔn)儀器：（三）校準(zhǔn)儀器：在日常分析工作中，因儀在日常分析工作中，因儀器出廠時(shí)已進(jìn)行過(guò)校正，只要儀器保管妥器出廠時(shí)已進(jìn)行過(guò)校正，只要儀器保管妥善，一般不必進(jìn)行

56、校準(zhǔn)。善，一般不必進(jìn)行校準(zhǔn)。（四）方法校正：（四）方法校正：某些分析方法的系統(tǒng)誤差某些分析方法的系統(tǒng)誤差可用其他方法直接校正可用其他方法直接校正（五）進(jìn)行多次平行測(cè)定：（五）進(jìn)行多次平行測(cè)定： 隨機(jī)誤差的分布服從一般的統(tǒng)計(jì)規(guī)律：隨機(jī)誤差的分布服從一般的統(tǒng)計(jì)規(guī)律：1、大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)、大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)相等，即絕對(duì)值相近而符號(hào)相反的誤差是相等，即絕對(duì)值相近而符號(hào)相反的誤差是以同等的機(jī)會(huì)出現(xiàn)的；以同等的機(jī)會(huì)出現(xiàn)的；2、小誤差出現(xiàn)的頻、小誤差出現(xiàn)的頻率高，而大誤差出現(xiàn)的頻率較低。率高，而大誤差出現(xiàn)的頻率較低。五、分析結(jié)果的報(bào)告及結(jié)論五、分析結(jié)果的報(bào)告及結(jié)論（一）食品分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告的一般構(gòu)成：（一）食品分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告的一般構(gòu)成：1、實(shí)驗(yàn)名稱、完成日期、實(shí)驗(yàn)者姓名及合作者姓名；、實(shí)驗(yàn)名稱、完成日期、實(shí)驗(yàn)者姓名及合作者姓名；2、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)明原理；、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)明原理；4、主要儀器（生產(chǎn)廠家、型號(hào)）及試劑（濃度、配制方、主要儀器（生產(chǎn)廠家、型號(hào)）及試劑（濃度、配制方法）；法）；5、主要實(shí)驗(yàn)步驟；、主要實(shí)驗(yàn)步驟；6、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的原始記錄及數(shù)據(jù)處理；、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的原始記錄及數(shù)據(jù)處理；7、實(shí)驗(yàn)結(jié)果或結(jié)