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文檔簡介

1、掃描電子顯微鏡及其在材料科學中的應用班級:12級材料物理姓名:王小輝學號:2摘要:介紹了目前常被用于固體結構觀測及其表征的主要儀器掃描電子顯微鏡(SEM的簡單概況和基本原理以及其在材料科學中的應用。關鍵詞:掃描電子顯微鏡原理材料科學應用引言無論是X射線衍射確定晶體的三維結構還是低能電子衍射確定晶體表面的二維結構,都是以原子的周期性排列為前提的。但是近年來學術界對于不具有周期性的局域性原子位置的結構表現(xiàn)出越來越濃厚的興趣,而且這種局域性結構的線度又往往很小,常在微米以下甚至納米級。顯然,傳統(tǒng)的衍射手段對此無能為力,而且光學顯微鏡由于分辨本領的限制也無法分辨尺度在100納米數(shù)量級的局域性結構細節(jié)。

2、至目前為止已發(fā)展出各種基于電子的發(fā)射和傳播的顯微方法。本文主要介紹了掃描電子顯微鏡和掃描隧穿顯微鏡的工作原理以及對固體材料形貌和結構觀察方面的應用。1.SEM簡介掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope,SEM)是介于透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質性能進行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點是,有較高的放大倍數(shù),20-20萬倍之間連續(xù)可調;有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構;試樣制備簡單。目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置,這樣可以同時進行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析,因此它是當今十

3、分有用的科學研究儀器。掃描電鏡如下圖1。圖1掃描電子顯微鏡2,原理掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描,激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得試樣表面性貌的觀察。SEM一個復雜的系統(tǒng),濃縮了電子光學技術、真空技術、精細機械結構以及現(xiàn)代計算機控制技術,掃描電鏡是在加速高壓作用下將電子槍發(fā)射的電子經過多級電磁透鏡匯集成細小的電子束,在試樣表面進行掃描,激發(fā)出各種信息,通過對這些信息的接收、放大和顯示成像,以便對試樣表面進行分析,入射電子與試樣相互作用產生如圖1所示的信息種類。圖2電子束探針照射試樣產生的各種信息這些信息的二維強度分布隨試樣表面的特征

4、而變(這些特征有表面形貌、成分、晶體取向、電磁特性等),是將各種探測器收集到的信息按順序、成比率地轉換成視頻信號,再傳送到同步掃描的顯像管并調制其亮度,就可以得到一個反應試樣表面狀況的掃描圖,如果將探測器接收到的信號進行數(shù)字化處理即轉變成數(shù)字信號,就可以由計算機做進一步的處理和存儲,各信息如下表1。收集信號類型功能二次電子形貌觀察背散射電子成分分析特征X射線成分分析俄歇電子成分分析表1掃描電鏡中主要信號及其功能掃描電鏡可做如下觀察:(1)試樣表面的凹凸和形狀;(2)試樣表面的組成分布;可測量試樣晶體的晶向及晶格常數(shù);(4)發(fā)光性樣品的結構缺陷,雜質的檢測及生物抗體的研究(5)電位分布;(6)觀

5、察半導體器件結構部分的動作狀態(tài);(7)強磁性體的磁區(qū)觀察等.傳統(tǒng)掃描電鏡的主要結構如圖3所示修TIffV-IT-7bav圖3掃描電子顯微鏡原理和結構示意圖3.掃描電鏡在材料研究中的應用3.1 .超微尺寸材料的研究納米材料是納米科學技術最基本的組成部分.現(xiàn)在可以用物理、化學及生物學的方法制備出只有個納米的/顆粒0.由于納米材料表面上的原子只受到來自內部一側的原子的作用,十分活潑,所以使用納米金屬顆粒粉作催化劑,可加快化學反應過程.納米材料的應用非常廣泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點,但又具有脆性和難以加工等缺點,納米陶瓷在一定的程度上卻可增加韌性,改善脆性.復合納米固體材料亦是

6、一個重要的應用領域.例如含有20%超微鉆顆粒的金屬陶瓷是火箭噴氣口的耐高溫材料;金屬鋁中含進少量的陶瓷超微顆粒,可制成重量輕、強度高、韌性好、耐熱性強的新型結構材料2129.納米材料的一切獨特性能主要源于它的超微尺寸,因此必須首先切確地知道其尺寸,否則對納米材料的研究及應用便失去了基礎.目前該領域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡(STM),原子力顯微鏡(AFM)等技術,但高分辨率的掃描電鏡(SEM)在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優(yōu)勢,也被大量采用.3.2 鍍層表面形貌分析和深度檢測金屬材料零件在使用過程中不可避免地會遭受環(huán)境的侵蝕,容易

7、發(fā)生腐蝕現(xiàn)象.為保護母材,成品件,常常需要進行諸如磷化、達克羅等表面防腐處理.有時為利于機械加工,在工序之間也進行鍍膜處理.由于鍍膜的表面形貌和深度對使用性能具有重要影響,所以常常被作為研究的技術指標.鍍膜的深度很薄,由于光學顯微鏡放大倍數(shù)的局限性,使用金相方法檢測鍍膜的深度和鍍層與母材白結合情況比較困難,而掃描電鏡卻可以很容易完成.使用掃描電鏡觀察分析鍍層表面形貌是方便、易行的最有效的方法,樣品無需制備,只需直接放入樣品室內即可放大觀察。3.3微區(qū)化學成分分析在樣品的處理過程中,有時需要提供包括形貌、成分、晶體結構或位向在內的豐富資料,以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析.為此,相繼出現(xiàn)了掃描

8、電子顯微鏡)電子探針多種分析功能的組合型儀器.掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜(EDS)和X射線波譜成分分析等電子探針附件,可分析樣品微區(qū)的化學成分等信息.材料內部的夾雜物等,由于它們的體積細小,因此,無法采用常規(guī)的化學方法進行定位鑒定.掃描電鏡可以提供重要的線索和數(shù)據.工程材料失效分析常用的電子探針的基本工作方式為:(1)對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描定性;(2)電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析;(3)電子束在樣品表面作面掃描,以特定元素的X射線訊號調制陰極射線管熒光屏亮度,給出該元素濃度分布的掃描圖像.一般而言,常用的X射線能譜儀能檢測到的成分含量下限為0.1%(

9、質量分數(shù)).可以應用在判定合金中析出相或固溶體的組成、測定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過程形成的異種金屬的結合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過程中的金屬轉移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產物的鑒別等方面.3.4 材料的組織形貌觀察材料剖面的特征、零件內部的結構及損傷的形貌,都可以借助掃描電鏡來判斷和分析.反射式的光學顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便,但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低.而掃描電子顯微鏡的樣品制備簡單,可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析,在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動,還能夠根據觀察需要進行空間轉動,以利于使用者對感興趣的部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析;掃描電子顯微圖像因

10、真實、清晰,并富有立體感,在金屬斷口(圖4)的觀察研究方面獲得了廣泛地應用圖4用SEM觀察集成電路芯片的剖面多層結構圖4結論掃描電子顯微鏡在材料的分析和研究方面應用十分廣泛,主要應用于材料斷口分析、微區(qū)成分分析、各種鍍膜表面形貌分析、層厚測量和顯微組織形貌及納米材料分析等.隨著材料科學和高科技的迅速發(fā)展,這樣也迫使檢測技術水平不斷提高.目前,高溫樣品臺、動態(tài)拉伸臺、能譜儀和掃描電鏡的組合,這樣掃描電鏡在得到較好的試樣形貌像的前提下,同時得到成分信息和晶體學的信息,使得掃描電鏡必將在材料工藝研究和品種開發(fā)等方面發(fā)揮更大的作用.參考文獻【1】陸棟,蔣平.固體物理學.上海:上??茖W技術出版社,2010,28-30.【2】干蜀毅.

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