武漢大學(xué)化學(xué)考研復(fù)試題源

1、無機化學(xué)實驗思考題一、問答題1 .什么叫“中間控制檢驗？在提純 NaCI的過程中，為什么要進 展中間控制檢驗？答：在提純過程中，取少量清液，滴加適量試劑，以檢查某種雜質(zhì)是否除盡，這 種做法稱為中間控制檢驗。由于食鹽中SO42- Ca2+ Mg2+等雜質(zhì)，隨食鹽來源不同而含量不同，為了節(jié)省 除去這些雜質(zhì)的試劑和時間，應(yīng)通過中間控制檢驗確定這些試劑的最少用量。2. 為什么選用BaCb、NaCO作沉淀劑？除去CO2-用鹽酸而不用其它強酸？答：力卩BaCl2可去除SO2-；加N&CO可除去CsT、Mg+與多余的BsT離子，多余的 C&-用加Hcl或CO的方法除去，NeT與CI-生成Na

2、CI,而不引入新的雜質(zhì)。3. 為什么先加BaCl2后加NqCO?為什么要將BaSO過濾掉才加NaCO?什么情 況下 BaSO可能轉(zhuǎn)化為 BaCO? KsPBasO=1.1 x 10-10 KsPBacO=5.1 x 10-9答：先知BaCl2除去SO2-，過量的Bf加NaCO可除去，假設(shè)先加NaCO除去Cf、 Mg+。再加BaCl2除去SO2-時，過量的有毒的BsT，還得再想方法除去。生成的BaSO沉淀假設(shè)不過濾后再加 NaCO,那么在較大量的NaCO,存在的情況下BaSO有可能轉(zhuǎn)化為BaCQ BaS(4+ Na2CO=BaCOj + NazSQ,這樣就達不到除2 2去NaCO的目的。因為KS

3、pBaC暗5OKpBas°4因此，只要在體系中CQ ->5OSO時, BaSQ就可能轉(zhuǎn)化為BaC0.4. 溶解粗食鹽時加水量的根據(jù)是什么？加水過多或過少對粗食鹽的提純有何影響？答：溶鹽加水量是根據(jù)NaCI在一定溫度下在水中的溶解度來確定的。加水過多 對后面的蒸發(fā)處理增加困難；而且由Ba2+ SO 42-=Ksp可見加水過多會增加Bf 的用量而影響除雜；加水過少粗鹽溶不完而影響產(chǎn)率。5 .在烘炒NaCI前，要盡量將NaCI抽干，其主要因是什么？答：因為KCI的溶解度大于NaCI，盡量抽干可除去X。6. 往粗食鹽液中加BaCb和NqCO后均要加熱至沸，其主要原因是什么？ 答：增加離

4、子碰撞時機使沉淀完全。有機化學(xué)實驗有機實驗思考題一答復(fù)以下問題可分操作方法和操作理論兩局部：1. 在化學(xué)實驗中，藥品中毒的途徑有幾條，如何預(yù)防？2. 加熱速度是準確測定有機物熔點的關(guān)鍵，控制加熱速度的具體要什么？3. 蒸餾瓶大小的選擇是根據(jù)待蒸液體的量來選定的，在普通蒸餾常是使待蒸液體的體積不超過蒸餾瓶容積的2/3，也不小于1/3，為什么？4. 在由高錳酸鉀氧化伯醇的反響中，在不同的介質(zhì)中會得到不同的結(jié)果，在酸、 堿或中性介質(zhì)中，它們分別可能被氧化或復(fù)原成什么物質(zhì)？5. 試分析在普通蒸餾或減壓蒸餾中，可用磁力攪拌代替沸石或毛細管的理由。6. 通常苯胺?；脑谟袡C合成中的意義是什么？7. 在重結(jié)

5、晶中趁熱過濾后冷卻結(jié)晶的產(chǎn)品過濾時，該如何洗滌？8. 相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反響中的作用是什么？9. 在從茶葉提取咖啡因的實驗中使用到索氏提取器，使用這種裝置的優(yōu)點和局限 是什么？10. 在由醇制備烯或醚的反響中，需要少量屢次地參加濃硫酸并搖均，參加過快 或溫度過高會出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，搖均后再加熱為何卻沒有明顯的炭化現(xiàn)象？11. 在制備格氏反響使用的乙醚時，使用濃硫酸和金屬鈉的作用分別是什么？12. 與常規(guī)操作相比，微型實驗的好處是什么？13. 由格氏試劑制備三苯甲醇與普通反響相比，有什么更嚴格的要求？14. 做重結(jié)晶時應(yīng)如何控制溶劑的使用量？15. 如何進展活性碳脫色的操作？、名詞解釋：5. 升華6

6、. 油水別離器7. 索氏提取器16. 如何進展趁熱過濾的操縱?1 熔點和熔距2 展開劑和淋洗劑3 恒沸物和恒沸點4. 萃取三、填空：1. 在普通蒸餾中，測定沸點的溫度計放置的準確高度是，視2. 液體化合物的枯燥方法有丨兩種，其枯燥劑用量約為產(chǎn)物重量的的多少而定。3. 使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于度的情況下被蒸出？4. 在減壓蒸餾時，加料量應(yīng)不多于蒸餾瓶容積的？在進展水蒸汽蒸餾時，加料量應(yīng)不超過其蒸餾瓶容積的丨？5. 在做薄層層析時，計算 Rf比移值的公式是。6. 薄層板板點樣時，其樣點的直徑應(yīng)不超過，每個樣點間的距離應(yīng)不小于丨。7. 在芳香族重氮化合物的偶合反響中，重氮鹽有取代基

7、，反響容易進展；芳烴有取代基，易發(fā)生反響。 試題答案一、填空：1. 溫度度計水銀球的上沿對準蒸餾支管的下沿。2. 化學(xué)法和物理法，510%,含水量。3.100 °C。4.1/2， 1/3。6.2mm, 1cm。7. 吸電子，給電子。二、名詞解釋：1. 物質(zhì)由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度即為該物質(zhì)的熔點。嚴格地說，物質(zhì)的熔點是該物質(zhì)的固液兩態(tài)在大氣壓下達平衡時的溫度。 熔距是指物質(zhì)從初熔至全熔時的 溫度圍。2. 展開劑是放于展開槽中，通過毛細作用上移，帶動薄層板上的樣點別離展開的 溶劑；淋洗劑是參加層析柱中，用于別離樣品的溶劑。3. 物質(zhì)以一定比例在一固定溫度下沸騰， 含有這中比例的混合物稱

8、做恒沸物，它 們的沸點叫做恒沸點。4. 空5. 利用化合物在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同， 使 化合物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中， 經(jīng)過反復(fù)屢次萃取別離，到達純化目的 的操作。6. 升華是物質(zhì)由固態(tài)不經(jīng)液態(tài)直接轉(zhuǎn)變成蒸氣的現(xiàn)象或其逆過程，是純化固體有機化合物的一種方法。7. 是用于移走反響過程中生成的水，使反響有利于向生成產(chǎn)物方向進展的裝置。它由上部帶一可連接反響瓶的惻管，下部帶活塞的玻璃管組成，玻璃管上端接回 流冷凝管，反響中生成的水和有機溶劑蒸氣經(jīng)惻管和回流冷凝管再滴入別離器中， 油和水在此處別離，水沉于下層需要時可從下部放出，油到達惻管口時即可反回 反響瓶中。8.

9、是用于固液萃取的實驗裝置，由蒸餾瓶、提取筒和回流冷凝管組成。固體經(jīng)包 裹后放入提取筒，萃取液蒸氣經(jīng)提取筒惻管和冷凝管滴入提取筒侵泡提取， 液體 到達虹吸管頂端后全部返回蒸餾瓶，反復(fù)進展，直至提取完畢。三、答復(fù)以下問題：1. 有三條：經(jīng)口服、皮膚接觸和呼吸中毒。預(yù)防方法為：不要食用任何未經(jīng)藥理 檢驗合格的化學(xué)藥品，不要用手直接接觸或取拿藥品，盡可能減少試劑蒸氣和粉 塵的揮發(fā)，建立必要的通風(fēng)設(shè)備。2. 開場大火，距熔點1015C時，調(diào)整火焰每分鐘上升12C；接近熔點時， 每分鐘上升0.20.3 C；俞接近熔點，升溫速度應(yīng)更慢。3. 如果裝料過多，沸騰劇烈時液體可能沖出，降低別離效率；如果裝入的液體

10、太 少，在蒸餾完畢時，過大的蒸餾瓶中會容納較多的氣霧， 使一局部物料不能蒸出 而使產(chǎn)品損失。4. 在酸性介質(zhì)中，伯醇被氧化成酸，錳鹽被復(fù)原成二價錳離子；在堿性介質(zhì)中， 伯醇被氧化酸，錳鹽被復(fù)原成二氧化錳；在中性介質(zhì)中，伯醇可氧化到醛這一步， 而錳鹽被復(fù)原成二氧化錳。5. 通常在液體接近沸點的溫度下，部會產(chǎn)生大量極其微小的氣泡，分散于液體中 或較為粗糙的瓶壁上。這些氣泡由于太小，其浮力缺乏以沖脫液體的束縛，當(dāng)有 沸石、毛細管等汽化中心存在時，由于不斷上升的小氣泡的攪動，可減少液體對 蒸氣泡的束縛，并進一步吸收大量蒸氣泡，將其帶出蒸餾瓶，使之得以蒸發(fā)別離。由于不停旋轉(zhuǎn)的磁力的攪拌，減少了液體對氣泡

11、的束縛，并能使使蒸汽泡有較多 的時機聚合增大，從而沖破液體的束縛而蒸發(fā)別離，固可以代替。6. 一是為得到酰化的產(chǎn)物，二是可以用于保護氨基，防止其在反響過程中被氧化， 三是?；罂傻玫蕉ㄎ贿x擇性更強的產(chǎn)物；酰胺基在反響后可通過水解再復(fù)原成 氨基。7. 先停止抽氣，參加少量溶劑潤洗，再抽氣，反復(fù)二次即可。8. 能在兩相間轉(zhuǎn)移負正離子，并能提高化學(xué)反響的速度。9. 溶劑用量少，提取效率高；但對受熱易分解、氧化或變色的物質(zhì)不宜采用，高 沸點的溶劑也不宜采用。10. 加濃硫酸時，產(chǎn)生炭化的原因是未搖均，局部硫酸濃度過高，遇熱是濃硫酸 使醇發(fā)生炭化變黑；搖均后，醇與濃硫酸生成了硫酸酯，均勻地溶解在反響液中

12、， 再加熱就不會發(fā)生炭化。11. 濃硫酸可除去醚中的水分和乙醇，而金屬鈉可除去醚中微量的水分、醇中的 活潑氫和醚中的過氧化物。12. 微型實驗試劑用量僅為常規(guī)實驗的十分之一或更少，它不僅可以學(xué)到常規(guī)實 驗的原理和操作，而且大大節(jié)約原料，減少環(huán)境污染，還可適當(dāng)節(jié)約時間，使在 有限的實驗課時里可以做較多的實驗；由于藥品用量和產(chǎn)量都很少，還能培養(yǎng)學(xué) 生更認真仔細的習(xí)慣。13. 所用試劑與儀器必須充分枯燥，儀器各接口處要接觸嚴密，以防止反響器物品直接與含水氣的大氣接觸，滴液漏斗和冷凝管上端要接氯化鈣枯燥管， 攪拌頭 處即要密封好，又要轉(zhuǎn)動靈活，盡可能防止水氣進入或乙醚蒸氣從接口處逸出。14. 根據(jù)該物

13、質(zhì)的溶解度或書上給的大約量，先少加一局部溶劑，加熱至沸，觀察溶解情況，如未全溶，可酌情適當(dāng)補加，直至全溶，再補加約過量1020%的溶劑即可。15. 參加的量約為產(chǎn)物量的15%，視色澤深淺而定。參加前，先移去火焰梢冷 一下再參加，然后小火微沸510分鐘，趁熱進展過濾。16. 將濾液用小火保持微沸。熱過濾有兩種方法：一是準備好熱水漏斗和折疊濾 紙，用熱水將濾紙潤濕，趁熱將濾液倒入漏斗中，不要倒的太滿，也不要等過濾 完了再加，濾完后再用熱水洗滌濾液瓶和濾紙直至完成過濾。如果濾紙上結(jié)晶過 多，須重新加熱溶解后再熱濾。另一種方法是使用抽濾漏斗，將漏斗預(yù)熱，連接 好抽濾裝置，將濾紙放入漏斗并用熱水潤濕，抽

14、負壓使濾紙貼緊，再趁熱倒入熱 的濾液至完成過濾，在用少量熱水洗滌即可。有機化學(xué)實驗考試題一一、識別儀器nLIa丐h6 / 39團2 微型有機化學(xué)實臉儀養(yǎng)3.圖3為有機化學(xué)實驗室常用的金屬儀器、 器具和小型機電儀器，試寫出各 儀器的名稱：g h2圖2為目前應(yīng)用較為廣泛的幾件微型有機化學(xué)實驗儀器，試寫出各儀器 的名稱。1圖1所繪為有機化學(xué)實驗室常用的玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器，試寫出各儀器 的名稱。l 丄 v Pqr圖L有機昵學(xué)實臉室常用的琥璃儀器和規(guī)艇帆器國3 有機化學(xué)賣驗室當(dāng)用的金蜃器具和小型機坯怛弱4 圖4為實驗室常用的水泵減壓蒸餾裝置，試寫出裝置中儀器D.的名稱、名詞解釋1.熔程10.吸水容量一2

15、.硬板11.PTC催化劑-3.硅膠 GF25412.引發(fā)劑4.前餾份13.增塑劑一一5.固疋相14.Rf值6.中度真空15.理論塔板數(shù)7.簡單蒸餾一一16.回流比17.升華9.液泛18.枯燥效能19. 淋洗劑一一21.溶液聚合一一20. 固定相一一22.本體聚合一一三、選擇答案默讀以下各命題并從所給答案中選取正確的一個，寫出它的序號多項選擇以選錯計。1. 從手冊中查得五種易燃氣體 或易燃液體的蒸氣的爆炸極限體積分 別為：(A)二硫化碳1.350.0 ; (B)乙醚1.8536; (C)氫氣474; (D) 氧化 碳12.574.2 ; ( E )乙炔2.580.0。那么其中爆炸危險性最大的是。

16、2. 從手冊中查得五種有機化合物的LD50 (mg / kg, Orally in mice)分別為：(A)二甘醇 16980; (B )叔丁醇 3500; (C)三乙胺 460; (D) 2,4-二硝基苯酚 30;(E)丙烯醛46。那么其中急性毒性最大的是丨。3. 從手冊中查得五種有機化合物的 TLV(mg / kg )值分別為：(A)溴仿0.5 ;(B)草酸1.0 ; (C) 2- 丁烯醛2; (D)碘甲烷5; (E)苯10。那么其中慢性毒性 最大的是丨。4. 從手冊中查得五種有機化合物的閃點(Flash Point ,C)分別為：(A)二甘 醇124; (B )叔丁醇10; (C)甲苯4

17、.4 ; (D)四氫呋喃一14; (E)正戊烷一49。那 么其中起火燃燒危險性最大的是丨。5. 用提勒管法測定熔點，設(shè)有以下五種情況：(A)在炎熱的夏天測定；(B ) 在高山實驗室中測定；(C)讀數(shù)時眼睛位置低于溫度計的汞線上端；(D)毛細管壁 太厚且加熱太快；(E)樣品不干。那么其中使測定結(jié)果明顯偏高的是 丨。6. 無限混溶且不能形成共沸物的二元混和液體體系在蒸餾過程中的某一時 刻抽樣分析，對其結(jié)果有以下五種估計，即其低沸點組分的含量將會：(A)在殘液中最高；(B)在餾出液中最高；(C)在氣相中最高；(D)在餾出液中和在氣相中 一樣高，而在殘液中最低；(E)在餾出液、殘液和在氣相中都一樣高。

18、那么其中 最可能與分析結(jié)果相一致的將會是丨。7. 當(dāng)水蒸氣蒸餾完畢時有以下操作：關(guān)閉冷卻水；取下接收瓶；翻開 T形管下止水夾；移去煤氣燈；反向撤除裝置?，F(xiàn)有五種不同的操作次序分 別為：(A):-(B):-(C):-(D):-(E):-那么其中唯一正確可行的次序是8. 起火燃燒時可能有以下滅火方法：A立即用水潑熄；B立即用濕抹布 蓋熄；C立即用泡沫滅火劑噴熄；D立即用干沙或枯燥的石棉布蓋熄；E 立即用二氧化碳滅火劑噴熄。當(dāng)使用金屬鈉操作失誤引起燃燒時唯一正確可行的 方法是丨。9. 當(dāng)可燃蒸氣從裝有沸騰的有機液體的燒瓶口冒出并在瓶口著火燒燒時，在第8小題所述的滅火方法中正確可行的方法是丨。10.

19、用分液漏斗洗滌粗產(chǎn)物，在最后一次搖振靜置后發(fā)現(xiàn)油層在上，水層在 下。此后可能有以下五種操作：A從活塞放出水，寧可多放半滴，然后將油 層從上口倒入枯燥的錐瓶中；B從塞放出水，寧可少放半滴，然后將油層從 上口倒入枯燥的錐瓶中；C從塞放出水，寧可少放半滴，更換接收瓶，再將 上層從活塞放入枯燥的錐瓶中；D從塞放出水，寧可多放半滴，更換接收瓶， 再將上層從活塞放出；E從塞放出水，寧可少放半滴，從上口再加些水，重 新?lián)u振分液。其中正確的操作是丨。11. 用無機鹽類枯燥劑枯燥液體粗產(chǎn)物可能有以下五種處理方法：A盡量多加些，以利充分枯燥；B僅加少許以防產(chǎn)物被吸附損耗；C每10mL液 體參加0.5-1g,，放置

20、十?dāng)?shù)分鐘，觀察枯燥劑的棱角或狀態(tài)變化，決定是否需要 補加；D每回10mL液體參加1-2g，放置十?dāng)?shù)分鐘，觀察枯燥劑的棱角或狀 態(tài)變化，決定是否需要補加；E按照水在訪該液體中的溶解度計量參加。其 中正確的操作是。12. 實驗室中現(xiàn)有五種枯燥劑：A無水硫酸鎂；B無水硫酸鈉；C 無水氯化鈣；D生石灰；E無水碳酸鉀。它們可分別用于枯燥不同的液體。 其中枯燥后不需要過濾即可進蒸餾的是。13. 標準磨口儀器有多種規(guī)格，對于其中關(guān)于 14# 口的解釋聽到有七種說法A磨口的高為14mmB磨口的斜長為14mmC磨口的大端直徑為14mm D磨口的大端直徑最接近14mmE磨口的小端直徑為14mmF磨口 的小端直徑最

21、接近14mnG磨口的錐度為1/14;其中 唯一正確的說法是。14. :A、 B、C、 D四種晶體化合物的相圖如圖4所示。圖中虛線表示壓強為一個標準大氣壓的等壓線，那么其中可以常壓升華的是丨。匹種化合物的榨區(qū)115. 某精細分餾柱正在工作時測得其在單位時間升至柱頂?shù)恼魵饪偭肯喈?dāng)于 a mL液體,這些蒸氣經(jīng)冷疑成液體后又有 b mL重新流回柱,只有c mL流出并 被接收瓶接收。那么此時分餾柱的回流比是指(A)j ;, CD)-;(%其中正確的說法是丨。16. 在回流操作中，液體蒸氣上升的高度應(yīng)不超過冷疑管有效冷疑長度的 A 1/2; B1/3; C1/4; D2/3; E3/4。其中正確的說法是。

22、17. 在層析技術(shù)中常用的顯色方法有A螢光顯色法；B碘蒸氣顯色法； C茚三酮顯色法；D濃硫酸顯色法；E磷酸鎢鉀顯色法等。其中不適合于CMC薄板的是。18. 關(guān)于減壓蒸餾聽到有以下五種說法：A參加的待蒸液體體積不應(yīng)超過 蒸餾瓶容積的二分之一；B不可用平底燒或錐形瓶作接收瓶；C應(yīng)使用盡 可能高的真空度以便使沸點降得更低些；D待工作壓力完全穩(wěn)定后才可開場 熱；E在減壓蒸餾之前必須盡量除去其中可能含有的低沸點組分。那么其中 錯誤的說法是丨。19. 乙酰苯胺的紅外光譜圖在1600cm1處有較強的吸收峰，它可能屬于：AA C-N鍵的伸縮振動；BN H鍵的伸縮振動；CC- O鍵的伸縮振動；D 苯環(huán)的骨架振動

23、；E苯環(huán)上面C-H鍵的彎曲振動。那么其中正確的說法是丨。20. 在由環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的實驗中采用韋氏分餾柱來別離生成的環(huán)己烯，可能是由于環(huán)己醇與環(huán)己烯的沸點差距小 30C； B醇水共沸物的 沸點雖高于烯的沸點，但其差距小30C；C醇烯共沸物的沸點與水相近；D 醇、烯、水能形成三元共沸物；E醇水共沸物的沸點雖高于醇烯共沸物的沸 點，但其差距小30C。你認為真正的原因是丨。21. 本體聚合的意思是指A不加引發(fā)劑；B不加增塑劑；C不加阻 聚劑；D不加溶劑或稀釋劑；E除了聚合的單體外什么都不加。你認為正 確的說法是丨。22. 乙酸乙酯粗產(chǎn)物用無水硫酸鎂枯燥而不是用無水氯化鈣枯燥，其可能的原因有：A

24、硫酸鎂吸水比氯化鈣快：B硫酸鎂枯燥效能比氯化鈣強：C 硫酸鎂吸水容量比氯化鈣大：D氯化鈣能與酯形成絡(luò)合物造成產(chǎn)物損失：E 硫酸鎂價格比氯化鈣廉價；F硫酸鎂的吸水是不可逆的，而氯化鈣的吸水是 不可逆的。你認為真正的原因是丨。23. 在用乙酸乙酯制備乙酰乙酸乙酯的實驗中，所用的乙酸乙酯不是絕對純 潔的，其中可能A含有3-5匯醇：B含有不多于1聽醇：C含有1-2 % 水：D含有不多于2 %冰乙酸：E含有少量乙醛。正確的選擇應(yīng)該是。24. 在搖制鈉珠時用以塞隹裝有熔融的金屬鈉的燒瓶瓶口的可能是A玻璃塞，B軟木塞，C橡皮塞，D草紙團。正確的選擇應(yīng)該是25. 關(guān)于從茶葉中提取咖啡因的實驗，聽到有以下議論：

25、A咖啡因的升華溫度高于水沸點，所以提取液經(jīng)氣浴蒸干后的殘渣可直接用于升華而不必在石棉 網(wǎng)上焙炒。B選擇乙醇為提取溶劑是因為它沸點較低，后處理方便。假設(shè)不 為此，其實用水提取也可以的。C生石灰的作用是中和丹寧酸，所以可以用 碳酸鈉代替。D濾紙筒的作用是防止茶葉漏出堵塞虹吸管，所以可以用一個 小紗布袋代替濾紙筒E假設(shè)不是因為濃硫酸腐蝕性太強，其實用硫酸浴代替 沙浴進展升華倒更容易控制溫度些。其中唯一錯誤的議論是丨。四、填空1. 控制加熱速度是熔點測定準確與否的關(guān)鍵操作。開場時加熱速度可1，待升溫至熔點以下10-15 C時，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升2。2. 市售層析用氧化鋁有酸性、中性和堿性之分，其懸

26、浮液的pH值依次是3、 4和5。3. 分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋厥?，以保證柱形成 穩(wěn)定的6梯度、7梯度和8梯度。4. 在布氏漏斗中抽濾晶體，所選用的濾紙應(yīng)能遮蓋住全部濾孔，且略9于漏斗底，用溶劑潤濕并10后再參加帶有晶體的母液。5. 測定熔點用的毛細管直徑約為11，樣品在其中裝載的高度約為12。6. 在重結(jié)晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的13雜質(zhì)和14雜 質(zhì)。脫色作用的原理是15，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的16。7. 重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。 正確 的洗滌方法是先17，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體18，使 溶劑浸潤全

27、部晶體，然后19。8. 在用高錳酸鉀氧化環(huán)己醇以制備己二酸的實驗中，當(dāng)反響溫度開場自動下降時，可以用20法判斷其中的高錳酸鉀是否已經(jīng)消耗完全。 如果尚未消耗完， 可參加適量21使其消耗完全。9. 三苯甲基自由基是22色的，其二聚體和過氧化物都是23色的。向 他們的共存體系入空氣，由于24使體系的顏色褪去。停止通空氣，由于25 而使體系的顏色恢復(fù)。但當(dāng)26全部轉(zhuǎn)變?yōu)?7時，溶液的顏色就不會再現(xiàn)。10. 減壓蒸餾的裝置較為復(fù)雜，大體上可以分為三個大的局部，即28局部、29局部以與處于這兩者之間的30局部。五判斷以下說法或做確與否，正確的打錯誤的打“ X。1. 蒸餾時發(fā)現(xiàn)液體的溫度已經(jīng)超過其沸點而液

28、體仍未沸騰，原來是忘了加沸 石。此時應(yīng)立即參加沸石。2. 測定易升華晶體樣品的熔點，在裝入樣品并墩實后，可將毛細管的開口端 也熔封起來，然后測定，對測定結(jié)果無大影響。3. 薄層層析展開時總是使薄層板點有樣品的一端向下。4. 在吸附層析操作中，吸附劑含水量越多，活性越級別越低，別離效果越差。5. 使用同一種吸附劑別離同一樣品，在薄層層析中Rf值大的組份在柱層析中將首先流出層析柱。6. 測完熔點，取下溫度計，立即用自來水沖洗干凈。7. 反式偶氮苯經(jīng)日光照射后形成的混合產(chǎn)物中， 反式異構(gòu)體僅比順式異構(gòu)體 稍多一點。9. 無機鹽類枯燥劑不可能將有機液體中的水分全部除去。10. 攪拌器在使用過程中突然發(fā)

29、生停轉(zhuǎn)，應(yīng)將轉(zhuǎn)速旋扭旋至高檔使它再轉(zhuǎn)動 起來。11. 制備脲醛樹脂的泡沫塑料，在發(fā)泡階段攪拌時間越久，發(fā)泡越好。12. 水蒸氣蒸餾的蒸餾瓶，其進氣管應(yīng)比出氣管粗些。13. 制備無水乙醚只能用金屬鈉作深度枯燥。14. 但凡不含活潑氫的溶劑都可用作 Grignad反響的溶劑。15. 三苯甲基碳正離子是人類發(fā)現(xiàn)的第一個可以“看得見"的碳正離子。16. 測過熔點的樣品冷卻凝固后可重復(fù)再測，熔點不變。17. 假設(shè)提勒管中的硫酸已經(jīng)變黑，可參加少量硝酸鉀固體并加熱使其重新 透明。18. 安裝蒸餾裝置，應(yīng)先將蒸餾瓶垂直夾好。再依次安裝熱浴、煤氣燈與冷 卻、接收局部。19. 正丁醚粗產(chǎn)物經(jīng)用無水氯化

30、鈣枯燥后仍然渾濁，說明其中含有較多末反 響的正丁醇。20. 正丁醚粗產(chǎn)物用無水氯化鈣枯燥是因為無水氯化鈣價廉易得，假設(shè)非為 此，其實用無水硫酸鈉或金屬鈉枯燥也可以的。21. 色譜別離法是別離有色物質(zhì)的方法之一。22. 在吸附層析中別離極性較大的樣品應(yīng)選用極性較大的淋洗劑。23. 在吸附柱層析實驗的濕法裝柱與淋洗的過程中，任何時候都不能使柱的 吸附劑與空氣接觸。24 “濕法裝柱裝成的柱子，其別離效果優(yōu)于“干法裝柱裝成的柱子。25. 在吸附柱層析中極性最小的組份最先流出柱子。26. 減壓蒸餾的蒸餾瓶只能選用圓底瓶而不能用尖底瓶。27. 在水蒸氣蒸餾開場時，被蒸餾物的體積不應(yīng)超過蒸餾瓶容積的1/2。

31、28. 在水蒸氣蒸餾的過程中，如果蒸餾瓶中積水過多，可以隔石棉網(wǎng)加熱趕 出一些。29. 在用鐵粉復(fù)原硝基苯以制取苯胺的實驗中，如果回流冷凝管壁上凝結(jié)的 液珠由黃色變成了乳白色，那么說明反響已經(jīng)完成。30. 在咖啡因的升華操作中，加熱強，度控制得越小越好。六、改錯1圖6為某同學(xué)蒸餾工業(yè)乙醇所用的簡單蒸餾裝置，其中有錯誤假設(shè)干， 請逐條扼要指出。2. 圖7為某同學(xué)所用的測定熔點裝置，其中有錯誤假設(shè)，請逐條扼要指出3圖8為某同學(xué)從茶葉中提取咖啡因所用的裝置，其中有錯誤假設(shè)干，請 逐條扼要指出。-1ET題熬矍七、4 某同學(xué)為純化粗苯胺，使用圖 9所示的裝置進展水泵減壓蒸餾。該裝置中有 錯誤假設(shè)干，請逐

32、條扼要指出1. 在以苯胺和冰乙酸為原料制備乙酰苯胺的實驗中采用分餾裝置以分出反 響生成水，冰乙酸的沸點為118.1 T ,苯胺的沸點為184.4 °C,所用韋氏分餾柱的 別離效率約為2個理論塔板數(shù)，試通過簡單計算說明這樣的反響裝置可否只蒸出 反響生成水而不將反響原料一起蒸出來2. 乙酰苯胺在水中溶解度g / 100mL水為 O.4620, 0.5625, 0.8450, 3.4580, 5.50 100,現(xiàn)有乙酰苯胺粗品10 g ,以水為溶劑重結(jié)晶。試計算在以下兩種工作 條件下重結(jié)晶收率的上限以溶劑過量20%+： 在100C下熱過濾，在20C 下濾集晶體；2在80C下熱過濾，在25C

33、下濾集晶體。八、問答題1. A、B兩種液體可以無限混溶，但不能締合，也不能形成共沸物，其相圖 如圖10所示。試依圖推估；.含A 70呀口 B30%勺溶液在加熱時開場沸騰的溫度 是多少。.含A303和B70%勺溶液在加熱時開場沸騰的溫度是多少。.開場有 液體餾出后體系的沸點將如何變化。.在餾出液中A組分的含量將如何變化。肆 爾 細 成 勧0無限視濬的兩鋁分體系相圖2. 三苯甲醇的晶體應(yīng)當(dāng)是白色的。某同學(xué)制得的三苯甲醇粗品為淡黃色。他 用99%勺乙醇將其溶解并趁熱過濾，發(fā)現(xiàn)溶液為淡黃色，冷卻后不見有晶體析出， 向其中滴入數(shù)滴水，發(fā)現(xiàn)溶液渾濁了。他想：既然水可以使晶體析出，就多加些 水吧。于是他又加

34、了較多的水，靜置后發(fā)現(xiàn)液溶變清了而沉于瓶底的三苯甲醇晶 體仍為黃色。解釋以上現(xiàn)象。提出一種純化產(chǎn)品的正確方法來。有機化學(xué)實驗考試題參考答案一、識別儀器1. a.空氣冷凝管；b.布氏漏斗；c.分液漏斗；d.滴液漏斗；e.磨口筒形 滴液漏斗；f.油水別離器；g.量筒；h.層析柱；i.球形冷凝管j.磨口溫度計； k.枯燥塔；I.尾接收；m.研缽；n.蒸發(fā)皿；o.Y形管；p.蒸餾頭；q.克氏蒸餾 頭；r.枯燥器；s.梨形瓶；t.三口燒瓶。2. a.微型蒸餾頭；b.微型分餾頭；c.真空冷指指形冷凝管；d.具支試 管；e.改進型Hickman蒸餾瓶；f. H形分餾頭；g.離心管；h.赫爾氏漏斗；I.枯 燥

35、漏斗.J.水蒸氣蒸餾器。3. a .煤氣燈；b.十字頭；c.鐵圈；d.燒瓶夾；e.升降架；f.止水夾；g.螺 絲夾；h.水浴鍋；I.保溫漏斗熱水漏斗；j.電動機械攪拌器；K.水蒸氣 發(fā)生器。4. A .煤氣燈；B.水浴鍋；C.圓底寬待瓶；D.克氏蒸餾頭；E.毛細管；G.溫 度計；H.直形冷凝管；I.雙股尾接收；K.平安瓶；L.兩通活塞；M.醫(yī)用真空表； N.水泵。二、名詞解釋1. 在測定晶體化合物熔點時，從出現(xiàn)第一滴可以看得見的液體到剛剛?cè)孔?成均一透明的液體時所經(jīng)歷的溫度變化圍稱為該晶體化合物的熔程。2. 用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板稱為硬板。3. 既加有煅石膏，也加有熒光素，可

36、以在波長為254nm紫外光的照射下激發(fā) 出熒光的硅膠。4. 蒸餾操作中，在到達液體的沸點之前常常已經(jīng)有一些液體被蒸餾出來，接得的這一局部液體稱為前餾份。5. 在層析技術(shù)中固定不動的一相稱為固定相。6. 指壓強為 1333 Pa 0.13 Pa (10 mmHg-10 "mmHg 的真空程度。7. 將液體加熱氣化以與將蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作過程叫做簡單蒸 餾或普通蒸餾，也簡稱蒸餾。8. 美國化學(xué)會志的縮寫。9. 在分餾操作中由于蒸發(fā)量過大，上升的蒸氣將下落的液體向上頂起的現(xiàn)象 叫做液泛。液泛現(xiàn)象破壞了氣-液平衡，會大大降低分餾的效果。10. 無機鹽類枯燥劑形成含結(jié)晶水?dāng)?shù)目最多的水

37、合物時，每克枯燥劑所能吸 收的水的最大量稱為該種枯燥劑的吸水容量。11. 即相轉(zhuǎn)移催化劑，為 Phase transfer catalysis的縮寫。12. 指一類在某種條件下可以分解產(chǎn)生自由基并從而引發(fā)化學(xué)反響的物質(zhì)。 一般有光敏引發(fā)劑和熱敏引發(fā)劑之分。13. 為增強聚合物的可塑性而在聚合反響中參加的助劑。一般認為增塑劑分子滯留并支撐于在聚合物大分子鏈間，使大分子鏈間的距離增大，引力削弱，從而使其具有一定的可滑動性，在宏觀上那么表現(xiàn)出一定程度的柔韌性和易加工性。14. 在薄層層析中樣品斑點移動的距離與溶劑前沿移動的距離的比值稱為R值，也稱比移值。15. 是分餾柱別離效率的主要指標，簡單地說，

38、一個理論塔板數(shù)就是相當(dāng)于 經(jīng)過一次簡單蒸餾所能到達的別離效果。16. 分餾操作中，在柱頂冷凝下來的液體在單位時間流回柱的量與流出收集 的量的比值稱為回流比。17. 在一個大氣壓下固體不經(jīng)過液體直接轉(zhuǎn)化為液體或其逆過程叫做升華。18. 無機鹽類枯燥劑與液體中的殘留水到達平衡時液體所能到達的枯燥程度 稱為該種枯燥劑枯燥效能。19. 在柱層析操作中，用以將樣品從固定相上洗脫下來的溶劑稱為淋洗劑。20. 將單體溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲羞M展的聚合反響叫做溶液聚合。溶液聚合的主 要特點在于散熱容易，不易發(fā)生暴聚，但聚合較慢，聚合度較低等方面。21. 聚合單體在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下直接發(fā)生的聚合反響。三、選

39、擇答案四、填空1. : 1稍快；21-2 C；2. 34;47.5 ; 59-10 ;3. 6溫度；7濃度；8壓力；4. : 9?。?0抽氣吸緊；5. 110.9-10.1mm ； (12)2-3mm ；6. : 13有色；14樹脂狀；15物理吸附；161-5%；7. : 17解除真空；18挑松；19重新開場抽氣；8. : 20點滴試驗；21亞硫酸氫鈉；9. :22黃；23無；24自由基被氧化成過氧化物；25一局部二 聚體轉(zhuǎn)化為自由基使平衡重新建立；26自由基和二聚體；27過氧化物；10. 28蒸餾；29抽氣；90保護和測壓。五、判斷題I. X； 2. V； 3. X； 4. X； 5. V；

40、 6. X； 7. V； 8. X； 9. V； 10. xII. X； 12. V； 13. X； 14. X； 15. V； 16. X； 17. V； 18. X； 19. V； 20. V； 21. X； 22. V； 23. V； 24. X； 25. V； 26. X； 27. X； 28. V； 29. V； 30. X。六、改錯1. 1熱源和接收瓶這兩端同時墊高，不合規(guī)要求；2應(yīng)用水浴加熱， 不宜用石棉網(wǎng)加熱；3蒸餾瓶中裝的液體過多瓶子太小；4未加沸石；5溫度計安裝位置過低；6冷凝管應(yīng)圍繞其縱軸旋轉(zhuǎn)180度安裝；6 進水口和出水口接反了； 7接收瓶應(yīng)和尾接收對接嚴密；8尾氣沒有

41、導(dǎo)入 水槽。2. 1塞子未留側(cè)槽或切口； 2浴液液面過低；3溫度計安裝偏高；4毛細管中的樣品沒有處于溫度計水銀泡的側(cè)面中部；5加熱部位錯誤。3. 1應(yīng)用水浴加熱，不宜用石棉網(wǎng)加熱；2蒸餾瓶中裝的液體過多 瓶子太?。?未加沸石；4濾紙筒的頂端不應(yīng)高過虹吸管的頂端；5濾紙筒的頂端沒有向折成凹形，6冷卻水方向接反了； 7冷凝管頂端不應(yīng) 該塞起來。4. 1浴鍋下面不應(yīng)再襯石棉網(wǎng)；2浴鍋中浴液太淺；3蒸餾瓶中 裝的液體過多瓶子太?。?毛細管下端未插至接近瓶底處；5溫度計 安裝過低；6不應(yīng)使用球形冷凝管；應(yīng)改用直形冷凝管；7冷卻水方向接 反了； 8不應(yīng)該在真空系統(tǒng)中裝接錐形瓶；9既已開場加熱，平安瓶上的

42、活塞就不應(yīng)當(dāng)是完全翻開的。七、簡單計算1. 解：將原料冰乙酸和產(chǎn)物水的沸點數(shù)據(jù)代入經(jīng)歷公式可知為得到完全的 別離效果所需要的理論塔板數(shù)為：由于以上經(jīng)歷公式是在全回流條件下求得的結(jié)果，它僅為實際需要量的0.50.7倍。由14- 0.5 = 28與14 - 0.7 = 20可知實際需要 2028塊理論塔 板數(shù)才可將乙酸和水完全別離開，而所用的韋氏分餾柱只有2塊理論塔板數(shù)，故 不可能只蒸出反響生成水而不蒸出原料乙酸。2. 解：在以上兩種條件下重結(jié)晶收率的上限分別為90.0%和80.5%。3. 解：由題意可知在體系沸塍的條件下苯胺的蒸氣分壓為760- 718= 42mmH，在體系沸塍的條件下苯胺的摩爾

43、數(shù)為10- 93 0.11(mol)。4. 答：至少需要蒸出33.84克水才能將苯胺全部蒸出。八、問答題1. 1約為 84C。18 / 393將沿著組成-沸點曲線向右上方爬升。4在餾出液中A組分的含量將逐漸減少，但總比同一時刻它在殘液中的 含量要咼。2. 1粗品中含有黃色雜質(zhì)，故粗品為黃色。該雜質(zhì)也溶于乙醇，所以溶 液也呈黃色。乙醇是三苯甲醇的良溶劑，配制的溶液濃度又太低，所以冷卻后不 見有晶體析出，水是三苯甲醇的不良溶劑，所以滴入數(shù)滴水后有少量三苯甲醇的 晶體析出而使溶液變得渾濁。當(dāng)參加的水較多時就有較多的三苯甲醇晶體析出， 靜置后沉于瓶底。同時黃色雜質(zhì)也是不溶于水的，當(dāng)水加多時它也會析出并

44、附著 于三苯甲醇的外表上，故而沉于瓶底的三苯甲醇仍為黃色。 由于雜質(zhì)的沉淀，溶 液中不再含有黃色雜質(zhì)，所以溶液就變清了。2可以用約80%勺乙醇為溶劑，按照重結(jié)晶的正常程序經(jīng)活性炭脫色 對三苯甲醇的粗品進展重結(jié)晶純化以制取純品；也可以采用隨機配比的方法，即先用盡可能少的99%S醇將粗品配制成飽和的熱溶液，向其中滴加沸水使之渾濁， 重新加熱至沸騰使渾濁消逝，重復(fù)此操作直至產(chǎn)生的渾濁在沸騰溫度下不再消逝， 然后回滴少許99%乙醇使溶液恰能澄清，參加適量活性炭煮沸脫色并趁熱過濾， 將濾液冷卻結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾收集晶體并做枯燥處理。有機化學(xué)實驗試題二一、儀器和裝置25分1. 識別儀器：將圖中各儀器的

45、名稱填入下邊中10分1. 2.3.丨4.5.6.丨7.8.9.丨10. 11. 12.丨13.14.15.丨16. 17. 18.丨2. 檢查裝置：以下裝置都在今年有機化學(xué)實驗中使用過，請分別寫出各裝置的名稱要能完整反映該裝置的主要功能和在今年有機化學(xué)實驗中使用過此裝置的 實驗名稱三個以上實驗，只寫三個，并分別指出各裝置的裝配和操作中存在 的錯誤。15分裝置名稱：裝置名稱：裝置名稱：實驗名稱：實驗名稱：實驗名稱：錯誤：錯誤：錯誤：二、填空25分1. 從手冊中查得五種易燃氣體 或易燃液體的蒸氣的爆炸極限體積分別為:(A)二硫化碳1.350.0; (B)乙醚1.8536; (C)氫氣474; (D

46、) 氧化碳 12.574.2; ( E )乙炔2. 580. 0。其中爆炸危險性最大的是。2. 使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于°C的情況下被蒸出。3. 分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧员ＷC柱形成穩(wěn) 定的丨梯度、丨梯度和梯度。4. 測定熔點用的毛細管直徑約為，樣品在其中裝載的高度約為丨。5. 油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大局部，即局部、部 分、丨分。6. 液體有機化合物的枯燥方法有丨枯燥法和丨枯燥法兩種，枯燥劑用量一 般為產(chǎn)物重量的丨，視丨的多少而定，至少枯燥h,蒸餾前必須丨。7. 控制加熱速度是熔點測定準確與否的關(guān)鍵操作。開場時加熱速

47、度可，待升溫至熔點以下1015C時，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升丨。8. 薄層層析點樣時，用徑小于丨的平口毛細管點樣，其樣點的直徑應(yīng)不超過，假設(shè)在同一快板上點兩個以上樣點，樣點間應(yīng)相距丨。9. 在重結(jié)晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的丨雜質(zhì)和丨雜質(zhì)。脫色作用的原理是，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的丨。10. 在制備三苯甲醇的實驗中，格氏反響所用溶劑通常為 。這一方面是因為 丨，可借丨排開大局部空氣，減少丨的接觸；另一方面是可與格氏試劑配位絡(luò)合，以丨的形式溶于丨。11. 重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正確的 洗滌方法是先，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體，使溶劑

48、 浸潤全部晶體，然后丨。12. 芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成丨的反響稱為反響。8. 回流比9. Rf 值10. 增塑劑11. 本體聚合12. 淋洗劑13. 升華14. 吸附三、名詞解釋25分1. 熔程2. 硬板3. 前餾分4. 蒸餾5. 液泛6. 引發(fā)劑7. 相轉(zhuǎn)移催化劑四、答復(fù)以下問題25分1. 做重結(jié)晶時應(yīng)如何控制溶劑的使用量？2. 在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細管？為什么？3.與常規(guī)操作相比，微型實驗的好處是什么？4. 相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反響中的作用是什么？5. 在合成苯妥因的實驗中，苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量 苯甲酸，應(yīng)該如何處理？6. 在合

49、成乙酰乙酸乙酯的實驗中，參加50%昔酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何 在？7. 在甲基橙的實驗中，制備重氮鹽時，為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合， 再滴加亞硝酸鈉溶液進展重氮化反響，可以嗎？為什么？8. 制備三苯甲醇的實驗，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要藥品是：0.7 5g鎂屑、 3.2mL溴苯、2.2mL苯甲酸乙酯?，F(xiàn)在沒有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做該實驗， 而且每人只能用0.38g鎂屑。請問，如果用0.38g鎂屑來制備三苯甲醇，需要多 少溴苯、多少二苯酮，這樣做的理論產(chǎn)量是多少？鎂溴苯苯甲酸乙酯二苯酮三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.181

50、82.2260.34d.1.49501.04581.1461.188有機化學(xué)實驗試題二參考答案一、儀器和裝置25分1. 識別儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊中10分。1. 研缽2.蒸餾頭3.磨口恒壓滴液漏斗4.油水別離器5.丫形管6.三口燒瓶7.:直形冷凝管8.空氣冷凝管9.枯燥塔10.錐形瓶11.磨口枯燥管12.枯燥器13. 提勒管14.抽濾瓶15.尾接收16.圓底燒瓶17.蒸發(fā)皿18.水蒸氣發(fā)生器2. 檢查裝置以下裝置都在本學(xué)年有機化學(xué)實驗中使用過，請分別寫出各裝置的名稱要能完 整反映該裝置的主要功能和在本學(xué)年有機化學(xué)實驗中使用過此裝置的實驗名稱三個以上實驗，只寫三個，并分別指出各裝置的裝

51、配和操作中存在的錯誤。15 分裝置名稱：索氏Soxhlet、脂肪提取器實驗名稱：從茶葉中提取咖啡因錯誤：水浴乙醇多無沸石茶葉高裝置名稱：帶磁力攪拌、滴液和枯燥管的回流反響裝置實驗名稱：錯誤：用錯冷凝管 進出水反了 裝置名稱：簡單分餾裝置 實驗名稱：乙酰苯胺、環(huán)己烯錯誤：溫度計裝高 進出水反了冷凝管進出水口位置裝反了無沸石二、填空25分1. 從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限體積分別為：(A)二硫化碳1.350.0; (B)乙醚1.8536。(C)氫氣474; (D) 氧化碳 12.574.2; ( E )乙炔2. 580.0。那么其中爆炸危險性最大的是 E。2. 使用水蒸氣蒸餾

52、裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于100 r的情況下被蒸出。3. 分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧员ＷC柱形成穩(wěn) 定的溫度梯度、濃度梯度和壓力梯度。4. 測定熔點用的毛細管直徑約為0.91.1mm樣品在其中裝載的高度約為2 3mn。5. 油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大局部，即蒸餾局部、減 壓局部、保護和測壓局部。6. 液體有機化合物的枯燥方法有化學(xué)枯燥法和物理枯燥法兩種，枯燥劑 用量一般約為產(chǎn)物重量的510%，視含水量的多少而定，至少枯燥0.5 h，蒸餾前必須濾除。7. 控制加熱速度是熔點測定準確與否的關(guān)鍵操作。開場時加熱速度可稍快，待升溫至熔點以下1015C時，

53、應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升 12C。8. 薄層層析點樣時，用徑小于 1mm的平口毛細管點樣，其樣點的直徑應(yīng)不超過2mri，假設(shè)在同一快板上點兩個以上樣點，樣點間應(yīng)相距10mr。9. 在重結(jié)晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的 有色雜質(zhì)和樹脂狀 雜質(zhì)。脫色作用的原理是物理吸附，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的1 5%。10. 在制備三苯甲醇的實驗中，格氏反響所用溶劑通常為 無水乙醚。這一方 面是因為乙醚揮發(fā)性大，可借乙醚蒸汽排開大局部空氣，減少格氏試 劑與空氣的接觸；另一方面是乙醚可與格氏試劑配位絡(luò)合，以iR()的形式溶于乙醚。11. 重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正確

54、的 洗滌方法是先解除真空，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體挑松， 使溶劑浸潤全部晶體，然后重新開場抽氣。12. 芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成 a，B -不飽和酸的反響稱為Perkin 或佩金反響。三、名詞解釋25分1. 熔程：從出現(xiàn)第一滴液體到剛剛?cè)孔兂删煌该鞯囊后w時所經(jīng)歷的溫度變化 圍。2. 硬板：用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板。3. 前餾分：在到達液體沸點之前被蒸餾出來的液體。4. 蒸餾：將液體加熱氣化以與將蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作過程。5. 液泛：由于蒸氣壓強過高，造成液體在柱中滯留過多的現(xiàn)象。6. 引發(fā)劑：在某種條件下可以分解產(chǎn)生自由基并引發(fā)化學(xué)反響的物質(zhì)。7. 相轉(zhuǎn)移催化劑：將試劑活性局部從一相“攜帶到另一相的催化劑。8. 回流比：分餾過程冷凝下來的液體在單位時間流回柱的量與收集的