儀器分析試卷及答案(精華版)

1、安徽工程大學適用輕化工程專業(yè)（染整方向）一、選擇題I. 所謂真空紫外區(qū)，所指的波長范圍是 （）（1）200 400nm400 800nm 1000nm（4）10 200nm4. 電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的（）（1）能量越大（2 ）波長越長（3）波數(shù)越大（4）頻率越高9. 下列化合物的1HNMR譜，各組峰全是單峰的是（）（1） CH3-OOC-CH2CH3（2）（CH3）2CH-O-CH（CH3）2（3） CH3-OOC-CH2-COO-CH3（4）CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3II. 物質的紫外-可見吸收光譜的產生是由于（）（1）分子的振動（2）分子的轉動（3

2、）原子核外層電子的躍遷（4）原子核內層電子的躍遷12. 磁各向異性效應是通過下列哪一個因素起作用的（）（1）空間感應磁場（2）成鍵電子的傳遞（3）自旋偶合氫鍵13. 外磁場強度增大時，質子從低能級躍遷至高能級所需的能量（ ）（1）變大（2）變?。?）逐漸變?。?）不變化15. 某化合物 CI-CH2-CH2-CH2-CI 的 1HNMR 譜圖上為（ ）（1） 1個單峰（2） 3個單峰（3） 2組峰:1個為單峰，1個為二重峰（4） 2組峰：1個為三重峰,1個為五重峰二、填空題1. 核磁共振的化學位移是 由于 而造成的，化學位移 值是以 為相對標準制定岀來的。4.在分子（C H3 ） 2 NCH=

3、C H2 中，它的發(fā)色團是 ，在分子中預計發(fā)生的躍遷類型 為。三、計算題1. 計算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長。、填空題二、計算題1.答根據(jù) WoodWard Fieser規(guī)則計算 母體基214nm環(huán)外雙鍵x525烷基取代X735延長一個共軛雙鍵30304 nm單選題2可見-紫外分光度法的適合檢測波長范圍是（）A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm3某有色溶液在某一波長下用2cm吸收池測得其吸光度為0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池，則吸光度各為（）。A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.0

4、88/1.025 D 0.180/1.1204在分光光度法中，應用光的吸收定律進行定量分析，應采用的入射光為（）。A白光 B單色光 C可見光 D復合光5入射光波長選擇的原則是（）A吸收最大 B干擾最小C吸收最大干擾最小 D吸光系數(shù)最大6如果樣品比較復雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準確測量時，可米用（）。A相對保留值進行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文獻保留值定性D利用檢測器定性8下列分子中能產生紫外吸收的是（）A NaO B C2H C CH 4 D K 2O9在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（）A 0 0.2B 0.1C 12D 0.2 亠0.810紫外一可見光分光光度

5、計結構組成為（）。A光源- 吸收池單色器-檢測器- 信號顯示系統(tǒng)B光源-單色器-吸收池檢測器- 信號顯示系統(tǒng)C單色器- 吸收池-光源-檢測器-信號顯示系統(tǒng)D光源- 吸收池單色器-檢測器D敏感膜是關鍵部件，決定了選擇性53在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（）A保留時間 B 相對保留值 C 半峰寬 D峰面積54氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)外，其另外 一個主要系統(tǒng)是（）。A恒溫系統(tǒng) B 檢測系統(tǒng) C記錄系統(tǒng) D 樣品制備系統(tǒng) 56氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（）。A吸附色譜 B 凝膠色譜 C分配色譜 D離子色譜59不能評價氣相色譜檢測器的性能好壞的指標有（）1.核外電子云所產生的屏

6、蔽作用的大小不同；TMS （四甲基硅烷）（=0 ）。4. -N-C = C< t *n *n *A基線噪聲與漂移B靈敏度與檢測限C檢測器的線性范圍D檢測器體積的大小60氣相色譜標準試劑主要用于（）。A定性和定量的標準 B定性C 定量D確定保留值 61在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（）。A試樣中沸點最高組分的沸點；B試樣中沸點最低的組分的沸點C固定液的沸點D固定液的最高使用溫度62在氣液色譜固定相中擔體的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附樣品 C分離樣品 D 脫附樣品63對氣相色譜柱分離度影響最大的是（）。A色譜柱柱溫 B載氣的流速 C 柱子的長度 D 填料粒度的 大小6

7、4氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）。A保留值B 峰面積C分離度 D 半峰寬65在氣相色譜分析中，一般以分離度（）作為相鄰兩峰已完全分開的標志。A 1 B 0 C 1.2D 1.566用氣相色譜柱進行分離，當兩峰的分離達98驗寸，要求分離度至少為（）。A 0.7 B 0.85C 1 D 1.567使用熱導池檢測器，為提高檢測器靈敏度常用載氣是（）。A氫氣 B氬氣 C 氮氣D 氧氣68在氣相色譜分析中，一個特定分離的成敗，在很大程度上取決 于（）的選擇。A檢測器 B色譜柱C皂膜流量計D記錄儀69在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（）相適宜。A檢測器 B汽化室C轉子流量計D 記

8、錄儀70氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（）。A載氣的作用是攜帶樣品，流經汽化室、色譜柱、檢測器，以便完 成對樣品的分離和分析。B載氣的作用是與樣品發(fā)生化學反應，流經汽化室、色譜柱、檢測 器，以便完成對樣品的分離和分析C載氣的作用是溶解樣品，流經汽化室、色譜柱、檢測器，以便完 成對樣品的分離和分析D載氣的作用是吸附樣品，流經汽化室、色譜柱、檢測器，以便完 成對樣品的分離和分析1.下列化合物中，同時有nT *, T T *躍遷的化合物是（） A 一氯甲烷B丙酮C 1，3 丁二醇 D甲醇3有關紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯誤的是（）A. 利用紅外光譜進行結構分析時，為了便于與純物質的標準光譜

9、進行對照，試樣必須是單一組分的純物質且純度要大于99%。B. 混合試樣測定前要經過分餾、萃取、重結晶等方法進行分離提純或采用聯(lián)用方法進行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很 難解析。C. 由于水本身有紅外吸收，且嚴重干擾試樣光譜，此外，水還會浸蝕KBr鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。D. 固體試樣可以采用 KBr壓片法、石蠟糊法和薄膜法測定紅外光 譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的氣體池內進行測定。E. 試樣的濃度和測試厚度對紅外光譜分析的影響很大，尤其是對 定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過率在 10%-80%。13.鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在3.50m

10、in時顯示一個色譜峰，峰底寬度相當于0.90min，在1.5m的色譜柱中理論塔板數(shù)是（）A. 124 B. 242 C. 484 D. 6215. 在色譜流岀曲線上，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的 （）A.理論塔板數(shù) B.載體粒度C.擴散速度 D.分配系數(shù)17. 根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要 是（）A.傳質阻力B.渦流擴散C.柱彎曲因子D.縱向擴散18. 色譜法作為分析方法之一，其最大的特點是（ ）A.分離有機化合物B.依據(jù)保留值作定性分析C.依據(jù)峰面積作定量分析D.分離與分析兼有19. 用色譜法對復雜未知物進行定性分析的最有效方法是（）A.利用已知物對照法定性

11、B.利用色譜-質譜聯(lián)用定性C.利用文獻保留數(shù)據(jù)定性D.利用檢測器的選擇性定性28質譜圖中不可能出現(xiàn)的有：（）A 分子離子峰；B.同位素離子峰；C 碎片離子峰；D.帶有自由基的分子碎片峰。二、填空題（每空1分，共30分）1. 氣相色譜分析中等極性組分首先選用_中極性_固定液，組分基本按沸點順序流岀色譜柱。2. 分配系數(shù)只隨 _柱溫_、柱壓_變化，與柱中兩相 體積無關。4. 依據(jù)固定相和流動相的相對極性強弱，把_固定相極性小于流動相的極性的色譜法稱為反相分配色譜法。5. 色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越_多；理論塔板高度越小，柱效能越_高。16. 在乙醇分子的核磁譜圖中，有 _ 3類不同的氫原子，峰面

12、積比相應為一 3:2:1 。儀器分析練習題及答案第2章氣相色譜分析一. 選擇題1. 在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是 （ ）A保留值B峰面積C分離度D半峰寬2. 在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是（）A保留時間B保留體積C半峰寬D峰面積4. 熱導池檢測器是一種（）A濃度型檢測器B質量型檢測器C只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應的檢測器6、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A.沸點差， B.溫度差，7、選擇固定液時，一般根據(jù)（A.沸點高低， B.熔點高低, 性。C.吸光度，D.分配系數(shù)。）原則。C.相似相溶，D.化學穩(wěn)定8、相

13、對保留值是指某組分 2與某組分1的（ ）。A.調整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。10、理論塔板數(shù)反映了（）。A.分離度；B.分配系數(shù)；C.保留值； D .柱的效能。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進行如下 哪種（些）操作？（）A.改變固定相的種類 速B.改變載氣的種類和流C.改變色譜柱的柱溫D. （A）、（8）和（C）13、 進行色譜分析時，進樣時間過長會導致半峰寬（）。A.沒有變化， B.變寬，C.變窄，D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸

14、點。D.固定液的最高使用溫度二、填空題1.在一定溫度下，采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機 化合物，低碳數(shù)的有機化合物先流岀色譜柱，_高碳數(shù)的有機化合物 后流岀色譜柱。3氣相色譜分析中，分離非極性物質，一般選用 非極性_固 定液，試樣中各組分按_沸點的高低_分離，_沸點低的組分先流 岀色譜柱，_沸點高_的組分后流岀色譜柱。4、在一定的測量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機化合物，_低沸點的有機化 合物先流岀色譜柱，_高沸點的有機化合物后流岀色譜柱。5、氣相色譜分析中，分離極性物質，一般選用低沸點的有機化合物極性_固定液，試樣中各組分按 極性的大小_分離,極性小的組分先流岀色

15、譜柱，極性大的組分后流岀色譜柱。6、 在氣相色譜中，常以 _理論塔板數(shù)n_和_理論塔板高度H _ 來評價色譜柱效能，有時也用 _單位柱長 _、_塔板理論數(shù) （n有效）_表示柱效能。7、在線速度較低時，_分子擴散_項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用相對分子量大的氣體作載氣，以提高柱 效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關的是分配系數(shù)_。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是容量因子。9、描述色譜柱效能的指標是理論塔板數(shù)_，柱的總分離效能指標是分離度_。三. 判斷題1 組分的分配系數(shù)越大，表示其

16、保留時間越長。（T ）2速率理論給岀了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（T ）3在載氣流速比較高時，分子擴散成為影響柱效的主要因素。（F ）4分析混合烷烴試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序岀峰。（F ）5 .在色譜分離過程中，單位柱長內，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（T ）6 根據(jù)速率理論，毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項 A = 0。（ T ）7 采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部岀峰。（T ）8 色譜外標法的準確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復性好。（T ）9 毛細管氣相色譜分離復雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來 改善分離效果。（T ）

17、10 毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流岀物的流 速太慢。（T ）第3章高效液相色譜分析一、選擇題1 液相色譜適宜的分析對象是（）。A低沸點小分子有機化合物B高沸點大分子有機化合物C所有有機化合物D所有化合物2 在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）。A 異構體B沸點相近，官能團相同的化合物C沸點相差大的試樣D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4 在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）。A減小填料粒度B適當升高柱溫C降低流動相的流速

18、D增大流動相的流速5 液相色譜中通用型檢測器是（）。A紫外吸收檢測器B示差折光檢測器C熱導池檢測器D熒光檢測器6 高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細粒度固定相所致D采用了填充毛細管柱C親和色譜D凝膠色譜11 在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A異構體B沸點相近，官能團相同的顆粒C 沸點相差大的試樣 D極性變換范圍14.下列用于高效液相色譜的檢測器，（）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、示差折光檢測器15.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、

19、進樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題1 高效液相色譜中的梯度洗脫技術類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動相的組成與極性 ，而不是溫度。2 在液-液分配色譜中， 對于親水固定液采用疏水性 流動相，即流動相的極性 _小于_固定相的極性稱為正相分配色譜。3 正相分配色譜適用于分離極性 化合物、極性 小的先流岀、極性 大的后流岀。7 通過化學反應，將 固定液鍵合到 載體 表面，此固定相稱為化學鍵合固定相。8 在液相色譜中，吸附色譜特別適合于分離異構體，梯度洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9用凝膠為固定相，利用凝膠的孔徑與被分離組分分子 尺寸間的相對大小關系，而分離、分

20、析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的 固定相來實現(xiàn)。10在正相色譜中，極性的小組分先岀峰，極性的 大組分后岀峰。三、判斷題1 利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。（T ）2 高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（T ）3離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導。（F ）4 反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（T ）5. 高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值， 提高分離度。（T ）7化學鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失， 可用梯度洗脫。（T ）8 液相色譜的流

21、動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可 顯著改變組分分離效果。（T ）9 高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣 相色譜法分析。（F ）10正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固 定相為極性固定相。第9章紫外吸收光譜分析一、選擇題1.在紫外-可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（ ）A 消失B；精細結構更明顯C 位移D 分裂2.紫外光度分析中所用的比色杯是用）材料制成的。A 玻璃B鹽片C 石英D有機玻璃3.下列化合物中，同時有七-:，二躍遷的化合物是（)A一氯甲烷B丙酮C1,3- 丁烯D 甲醇4. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200 4

22、00nm之間，對這一光譜區(qū)應選用的光源為（）A氘燈或氫燈B能斯特燈C鎢燈D空心陰極燈燈5. 助色團對譜帶的影響是使譜帶（）A波長變長B波長變短C波長不變D譜帶藍移6. 對化合物CfCOCH=C（GH2的匚 八 躍遷，當在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是（）A 環(huán)己烷B7.指出下列哪種不是紫外氯仿C 甲醇D-可見分光光度計使用的檢測器？()A熱電偶B 光電倍增管池D光電管8.紫外-可見吸收光譜主要決定于（A分子的振動、轉動能級的躍遷C原子的電子結構C 光電）B分子的電子結構D 原子的外層電子能級間躍遷 三、判斷題1 有機化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā) 生的電子躍遷類型，以及分子結構對這種躍遷的影響。（T ）2 不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序為微波紅外光可見光紫外光X射線。（ F ）3區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析 法。 （F）4 .由共扼體系兒 躍遷產生的吸收帶稱為 K吸收帶。（ F ）5紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產生的，振動能級 和轉動能級不發(fā)生變化。（F ）6 .極性溶劑一般使兒 二 吸收帶發(fā)生紅移，使叮' 吸收 帶發(fā)生藍移。（T ）7在紫外光譜中，發(fā)色團指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有 特征吸收的基團。（ F ） 補充：吸光光度法一、選擇題1. 人眼感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是（）