《畜禽糞便中139種藥物殘留量的測定 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法》征求

1、NY/T 中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 發(fā)布中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)-實(shí)施-發(fā)布畜禽糞便中139種藥物殘留量的測定液相色譜-高分辨質(zhì)譜方法Determination of 139 drugs residues in faeces of livestock and poultry- Liquid chromatography high resolution mass spectrometry （公開征求意見稿）NY/T NY中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ICS 65.080CCS B 40 1NY/T 前言本文件按照GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草

2、規(guī)則的規(guī)定起草。請注意本文件某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜牧獸醫(yī)局提出。本文件由全國畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC 274）歸口。本文件起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所。本文件主要起草人：徐貞貞、王雪、楊曙明、陳愛亮、王珂雯、李會(huì)。畜禽糞便中139種藥物殘留的測定液相色譜-高分辨質(zhì)譜方法1 范圍本文件描述了畜禽糞便中139種藥物殘留的液相色譜-高分辨質(zhì)譜測定方法。本文件適用于畜禽糞便中139種藥物殘留的定性和其中73種藥物殘留的定量。本方法的檢出限和定量限見附錄A。2 規(guī)范性引用文件下列文件中內(nèi)容通過

3、文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 25169 畜禽糞便監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 原理畜禽糞便中的藥物殘留用Na2EDTA-McIIvaine緩沖液和乙腈提取，經(jīng)QuEChERS方法凈化，用液相色譜-高分辨質(zhì)譜儀定性，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，外標(biāo)法定量。5 試劑或材料除非另有說明，僅使用分析純試劑。5.1 水：GB/T6682，一級水。5.2 甲醇：色譜純。5.3 乙腈：色譜純

4、。5.4 50%甲醇溶液：取10 mL甲醇，用水定容至20 mL。5.5 流動(dòng)相A：稱取0.15 g乙酸銨，置于1000 mL容量瓶中，用水溶解，再加2 mL甲酸，用水定容，混勻。5.6 流動(dòng)相B：準(zhǔn)確量取2 mL甲酸，用甲醇定容至1000 mL。5.7 Na2EDTA-McIIvaine緩沖液：分別稱取無水磷酸氫二鈉10.9 g，乙二胺四乙酸二鈉3 g，檸檬酸12.9 g，加水溶解并定容至1000 mL。5.8 標(biāo)準(zhǔn)品的純度、分類及溶解溶劑見附錄B。5.9 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100 g/mL）：按照附錄B的分組，分別精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品適量，并用對應(yīng)的溶劑配制成8組混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，其中A組（20

5、種）、B組（15種）、C組（8種）、D組（8種）、E組（2種）、F組（5種）、G組（2種）、H組（13種）。A組、B組、C組、D組、G組、H組6組可在-20以下有效期為12個(gè)月；其他2組標(biāo)準(zhǔn)品-20以下有效期為2個(gè)月?；蛸徺I商品化有證標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。5.10 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（1 g/mL）準(zhǔn)確量取各組混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.9）100 L，用50%甲醇溶液（5.4）稀釋、制備。該標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時(shí)當(dāng)天配制。5.11 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（100 ng/mL)準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.10）100 L，用50%甲醇溶液（5.4）稀釋、制備。該標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時(shí)當(dāng)天配制。5.12 QuEChERS鹽析包：每份含4

6、 g硫酸鈉及1 g氯化鈉。5.13 QuEChERS除脂分散凈化劑 dSPE EMR-Lipid（5982-1010） QuEChERS dSPE EMR-Lipid（5982-1010）是安捷倫（Agilent）公司提供的商品名。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果，則可使用這些等效的產(chǎn)品。：每份含1 g凈化劑，或性能相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品。6 儀器設(shè)備6.1 液相色譜-高分辨質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源的飛行時(shí)間質(zhì)譜。6.2 分析天平：感量0.0001 g和0.01 g。6.3 渦旋混合儀。6.4 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于9500 r/min。6.5 氮吹

7、儀。6.6 冷凍干燥機(jī)。6.6 微孔濾膜：0.22 m，有機(jī)系。7 樣品7.1 試樣制備采樣地點(diǎn)及采樣量參照 GB/T 25169-2010 畜禽糞便監(jiān)測技術(shù)規(guī)范進(jìn)行(不做加酸處理)。所采集的畜禽糞便樣品采用冷凍干燥機(jī)進(jìn)行干燥，經(jīng)粗磨過2 mm尼龍篩，再經(jīng)過非金屬細(xì)磨過0.25 mm尼龍篩制成制備樣。常溫干燥避光保存。7.2 基質(zhì)空白試樣選取混合程度較高、待測物保留時(shí)間處儀器響應(yīng)值應(yīng)小于方法定量限對應(yīng)響應(yīng)值的30 %的畜禽糞便作為基質(zhì)空白樣品。8 試驗(yàn)步驟8.1 提取平行做兩份實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確稱取試樣2 g（精確到0.01 g），置50 mL離心管中，加入8 mL Na2EDTA-McIIvaine

8、緩沖液（5.7），渦旋混勻，再加入10.0 mL（V1）乙腈，渦旋1 min后加入1份萃取鹽包（5.12），靜置10 min使鹽析分層，9500 r/min條件下離心10 min，準(zhǔn)確量取8 mL（V2）的上層清液于15 mL離心管中，在40 下，氮吹吹干，用2 mL乙腈復(fù)溶，備用。8.2 凈化稱取含0.5 g 除脂分散凈化劑（5.13）于15 mL凈化管，加入2 mL水，混勻、渦旋2 min后，將上述復(fù)溶液（8.1）全部轉(zhuǎn)移至凈化管中（V3），渦旋1 min，在9500 r/min條件下離心5 min，上清液過濾膜，供UHPLC-Q-TOF分析測定。8.3 基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取若

9、干份空白試樣，按“8.1”和“8.2”處理，制備空白試樣溶液，然后用該空白試樣溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.10）配制成濃度約為1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL 基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，供液相色譜-高分辨質(zhì)譜儀測定。該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時(shí)當(dāng)天配制。8.4 液相色譜參考條件a） 色譜柱：C18柱，柱長150 mm，內(nèi)徑3.0 mm，粒徑1.8 m，或性能相當(dāng)者；b） 柱溫：40；c） 流速：0.4 mL/min；d） 進(jìn)樣量：2 L；e） 梯度洗脫條件見表1。表1 梯度洗脫程序時(shí)間minA（0.2%甲酸水+2 m

10、M乙酸銨溶液）%B（0.2%甲酸甲醇溶液）%09550.59553.0851510.0604018.0010023.0010023.195526.09558.5 質(zhì)譜參考條件a) 離子源：電噴霧離子源；b) 掃描方式：正離子模式（ESI+）；c) 碎裂電壓：125 V；d) 干燥氣溫度：250；e) 霧化氣壓力：35 psi；f) 毛細(xì)管電壓：3000 V；g) 采集模式：Scan MS及Target MS/MS；h) Scan MS模式監(jiān)控窗口：10 ppm，掃描范圍：50-1300 m/z；i) Target MS/MS模式監(jiān)控窗口：15 ppm，掃描范圍：50-1000 m/z；j) 采

11、集頻率：2 spectra/s；k) 參比離子：121.050873、922.009798。8.6 高分辨質(zhì)譜譜庫構(gòu)建輸入139種藥物的中英文名稱、CAS號及化學(xué)式，由高分辨質(zhì)譜譜庫構(gòu)建軟件計(jì)算得到每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的理論質(zhì)量數(shù)。利用100 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在全掃描（MS Scan）模式下進(jìn)行測定，得到每個(gè)藥物的保留時(shí)間和母離子精確質(zhì)量數(shù)測定值；在二級離子掃描（Target MS/MS）模式下，對每種藥物進(jìn)行碎片離子譜圖采集（見附錄C），并將其導(dǎo)入高分辨質(zhì)譜譜庫，與相應(yīng)藥物的保留時(shí)間、精確質(zhì)量數(shù)測定值、中英文名稱、CAS號、分子式等信息相關(guān)聯(lián)，完成譜庫構(gòu)建。8.7 鑒別篩選分析依據(jù)全掃描（

12、MS Scan）模式下保留時(shí)間及精確質(zhì)量數(shù)測定值。如檢出的色譜峰保留時(shí)間與譜庫中的保留時(shí)間偏差在2.5%之內(nèi)，且母離子精確質(zhì)量數(shù)與理論質(zhì)量數(shù)的偏差小于或等于5 ppm，則可以初步判斷試樣中含有該種藥物。8.8 確認(rèn)對于初步鑒別出的陽性藥物，在二級離子掃描（Target MS/MS）下檢測其在不同碰撞能下典型的二級碎片離子（見附錄A），如果至少有2個(gè)及以上豐度較高的碎片離子與譜庫中相應(yīng)的碎片離子質(zhì)量數(shù)偏差小于或等于10 ppm，且上述二級碎片離子與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作液中對應(yīng)的碎片離子的相對豐度一致，即偏差不超過表2規(guī)定的范圍，且平行試驗(yàn)結(jié)果一致的情況下，可判定為試樣中存在這種藥物。表 2 確證分

13、析時(shí)相對離子豐度的最大允許相對偏差相對離子豐度50%20%至50%10%至20%10%允許的相對偏差20%25%30%50%8.9 定量以73種藥物基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液（8.3）的濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。所測樣品中藥物的響應(yīng)值應(yīng)均在該標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。若超出該線性范圍，則需減少試樣量重新試驗(yàn)或?qū)⒃嚇尤芤合♂尯蠛突|(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液做相應(yīng)重新測定。9 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中藥物殘留量以計(jì)，數(shù)值以（g/kg）計(jì)，測定結(jié)果按式（1）計(jì)算：(1)式中：試樣中被測藥物的含量，單位為微克每千克（g/kg）；由基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣中被測藥物的濃度

14、，單位為納克每毫升（ng/mL）；V1提取液體積，單位為毫升（mL）；V2氮吹前體積，單位為毫升（mL）；V3凈化后體積，單位為毫升（mL）；m試樣質(zhì)量，單位為克（g）；測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。10 精密度在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值應(yīng)不大于該算數(shù)平均值的15%。31附錄A(規(guī)范性)139種藥物及分析的相關(guān)信息A.1 139種藥物及分析的相關(guān)信息見表A.1。表A.1 139種藥物及分析的相關(guān)信息藥物分組編號中文名稱英文名稱CAS號理論精確質(zhì)量數(shù)典型二級碎片離子方法檢出限（LOD）(g/kg)方法定量限（LOQ）(g/kg)A組1苯甲?；?/p>

15、胺Sulfabenzamide127-71-9277.0641156.0114/108.0444/92.049512.5252磺胺嘧啶Sulfadiazine68-35-9251.0597156.0114/108.0444/185.0822501253磺胺二甲基嘧啶Sulfamethazine57-68-1279.0910186.0332/156.0114/92.0495501254磺胺鄰二甲氧嘧啶Sulfadoxine2447-57-6311.0809156.0114/108.0431/92.0495501255磺胺甲基嘧啶Sulfamerazine127-79-7265.0754156.0

16、1/110.0713/199.0978251256磺胺甲噻二唑Sulfamethizole144-82-1271.0318156.0114/108.0431/92.049512.51257磺胺甲氧噠嗪Sulfamethoxypyridazine80-35-3281.0703156.0114/108.0444/215.0927251258磺胺苯吡唑Sulfaphenazole526-08-9315.0910160.0869/222.0332/108.04442.512.59磺胺吡唑Sulfapyrazole852-19-7329.1069173.0947/156.0114/108.0444525

17、10磺胺吡啶Sulfapyridine144-83-2250.0645156.0114/184.0869/108.04442512511磺胺噻唑Sulfathiazole72-14-0256.0209156.0114/92.0495/65.038612.52512磺胺二甲異嘧啶Sulfisomidine515-64-0279.0910124.0869/186.0332/156.06312.512513甲氧芐氨嘧啶Trimethoprim738-70-5291.1452230.1162/123.0665/261.098212.512514磺胺醋酰鈉Sulfacetamide144-80-9215

18、.0485156.0114/108.0444/92.049512.512515磺胺氯噠嗪Sulfachloropyridazine80-32-0285.0208156.0114/108.0444/92.049512.512516磺胺甲基異惡唑Sulfamethoxazole723-46-6254.059492.0468/108.0444/156.00802512517磺胺對甲氧嘧啶Sulfametoxydiazine651-06-9281.0703156.0114/108.0444/126.066225125表A.1（續(xù)）藥物分組編號中文名稱英文名稱CAS號理論精確質(zhì)量數(shù)典型二級碎片離子樣品檢

19、出限（LOD）(g/kg)樣品定量限（LOQ）(g/kg)A組18磺胺間甲氧嘧啶Sulfamonomethoxin1220-83-3281.0703156.0100/108.0444/92.04952512519磺胺惡唑Sulfamoxole729-99-7268.0750156.0114/92.0495/108.044412.52520磺胺異惡唑Sulphisoxazole127-69-5268.0750108.0444/92.0495/156.01142512521磺胺間二甲氧嘧啶Sulfadimethoxine122-11-2311.0809156.0114/108.0431/92.04

20、95-22磺胺脒Sulfaguanidine57-67-0215.0597156.0114/60.0556/108.0444-23磺胺喹惡啉Sulfaquinoxaline59-40-5301.0754156.0114/108.0444/92.0495-24磺胺Sulfanilamide63-74-1173.037992.0495/156.0114/108.044-B組1西諾沙星Cinoxacin28657-80-9263.0663245.0557/217.0608/189.0295512.52達(dá)氟沙星（單諾沙星）Danofloxacin112398-08-0358.1562340.1456/

21、314.1663/96.080812.5253雙氟沙星Difloxacin98106-17-3400.1467382.1362/356.1569/299.097912.5254恩氟沙星（恩諾沙星）Enrofloxacin93106-60-6360.1718342.1612/316.1820/245.1073512.55氟甲喹Flumequine42835-25-6262.0874244.0768/202.0288/174.03380.7512.56加替沙星Gatifloxacin112811-59-3376.1673358.1562/332.1769/289.134712.5257洛美沙星Lo

22、mefloxacin98079-51-7352.1467334.1362/308.1569/265.116712.5258麻保沙星（馬波沙星）Marbofloxacin115550-35-1363.146372.0781/345.1357/320.104112.5259莫西沙星Moxifloxacin 151096-09-2402.1824384.1718/358.1925/261.102212.52510氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1362.1511318.1612/261.1022/344.1405512.511奧比沙星Orbifloxacin113617-63-3396.

23、153352.1631/378.1424/295.105312.52512沙拉沙星Sarafloxacin98105-99-8386.1311368.1205/342.1412/299.098012.52513司帕沙星Sparfloxacin110871-86-8393.1733375.1627/349.1834/292.125612.52514妥舒沙星Tosufloxacintosylate115964-29-9405.1169387.1063/314.0900/56.0495125125表A.1（續(xù)）藥物分組編號中文名稱英文名稱CAS號理論精確質(zhì)量數(shù)典型二級碎片離子樣品檢出限（LOD）(g

24、/kg)樣品定量限（LOQ）(g/kg)B組15氟羅沙星Fleroxacin79660-72-3370.1373326.1475/352.1267/269.089612.52516環(huán)丙沙星Ciprofloxacin85721-33-1332.1405314.1299/288.1507/231.0564-17依諾沙星Enoxacin74011-58-8321.1358303.1252/257.1397/277.1459-18吉米沙星Gemifioxacin 175463-14-6390.1573372.1466/313.1333/232.0881-19那氟沙星Nadifloxacin124858

25、-35-1361.1569343.1452/283.0877/229.0408-20萘啶酸Nalidixic acid389-08-2233.0921215.0815/187.0502/159.0553-21諾氟沙星Norfloxacin70458-96-7320.1405302.1299/276.1507/233.1073-22惡喹酸(奧索利酸)Oxolinic acid14698-29-4262.0710244.0604/160.0393/216.0291-23吡哌酸Pipemidic acid51940-44-4304.1404286.1299/217.1094/260.1506-C組1

26、2-氨基苯并咪唑2-Aminobenzimidazole934-32-7134.071365.0386/92.0495/80.04952.512.522-氨基氟苯咪唑2-Aminoflubendazole82050-13-3256.088195.0292/123.0241/133.063412.5253氯甲硝咪唑5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole4897-25-0162.0068116.0136/145.0037/81.044712.5254阿苯達(dá)唑-2-氨基砜Albendazole-2-aminosulfone80983-34-2240.0801198.03

27、32/133.0635/72.044412.51255噻苯咪唑酯Cambendazole26097-80-3303.0910261.0441/217.0524/243.03352.512.56氟苯咪唑Flubendazole31430-15-6314.0936282.0673/123.024195.02925257甲苯咪唑Mebendazole31431-39-7296.1030264.0768/105.0335/77.03865258噻苯咪唑Thiabendazole148-79-8202.0433131.0604/175.0324/65.03862.512.59阿苯達(dá)唑Albendazol

28、e54965-21-8266.0958234.0696/209.1159/99.0441-10阿苯達(dá)唑亞砜Albendazole sulfoxide54029-12-8282.0911240.0437/159.0427/43.0532-11氨基甲苯咪唑Mebendazole-amine(HMEB)52329-60-9238.0975105.0335/77.0386/51.0229-12苯并咪唑Benzimidazole51-17-2119.060692.0495/65.0386-表A.1（續(xù)）藥物分組編號中文名稱英文名稱CAS號理論精確質(zhì)量數(shù)典型二級碎片離子樣品檢出限（LOD）(g/kg)樣品

29、定量限（LOQ）(g/kg)C組13卡硝唑Carnidazole42116-76-7245.0703118.0321/75.0263/60.0028-14二甲硝咪唑Dimetridazole551-92-8142.061196.0682/81.0447/54.0338-15芬苯達(dá)唑Fenbendazole43210-67-9300.0801268.0539/159.0427/190.0049-165-硝基苯并咪唑5-Nitrobenzimidazole94-52-0164.0458118.0526/91.0417/64.0308-17異丙硝唑Ipronidazole14885-29-1170.

30、0924124.0995/109.0760/96.0682-185-羥基甲苯咪唑5-Hydroxyl-mebendazole60254-95-7298.0857266.0924/79.0542/160.0505-19芬苯達(dá)唑砜Fenbendazole sulfone54029-20-8332.0670300.0437/159.0427/77.0386-20二甲硝咪唑-2-羥基2-Hydroxymethyl-1-methyl-5-nitroimidazole936-05-0158.0560140.0455/55.0417/110.0475-D組12-甲基-4-硝基咪唑2-Methyl-4-nit

31、roimidazole696-23-1128.045742.0338/82.0526/41.02602.512.525-羥基噻苯咪唑5-Hydroxythiabendazole948-71-0218.0383191.0274/147.0553/81.0335512.53左旋咪唑Levamisole14769-73-4205.0794178.0685/123.0263/91.05425254奧芬達(dá)唑Oxfendazole53716-50-0316.0750191.0689/284.0488/159.04275255丙氧苯咪唑Oxibendazole20559-55-1250.1186218.09

32、24/176.0455/148.05050.7512.56羅硝唑（洛硝達(dá)唑）Ronidazole7681-76-7201.0618140.0455/55.0417/110.0475251257替硝唑Tinidazole19387-91-8248.0700121.0318/202.0771/93.0005251258三氯苯達(dá)唑Triclabendazole68786-66-3358.9574343.9339/273.9962/198.00085259羥基甲硝唑MNZOH, Hydroxy metronidazole4812-40-2188.0670123.0553/144.0404/126.02

33、98-10它巴唑Tapazole, TAP, Methimazole60-56-0115.032557.0573/88.0216/100.0090-11甲硝唑(甲硝噠唑)Metronidazole443-48-1172.0717128.0455/82.0526/45.0335-12塞克硝唑Secnidazole3366-95-8186.0885128.0455/59.0491/111.0427-表A.1（續(xù)）藥物分組編號中文名稱英文名稱CAS號理論精確質(zhì)量數(shù)典型二級碎片離子樣品檢出限（LOD）(g/kg)樣品定量限（LOQ）(g/kg)D組13尼莫唑(尼莫拉唑)Nimorazole6506-3

34、7-2227.1139114.0913/100.0757/70.0651-144-硝基咪唑4-NitroiMidazole3034-38-6114.030268.0369/84.0318/41.0260-E組1尼日利亞菌素Nigericin 28380-24-7747.4661501.3195/237.1086/168.47002.512.52莫能菌素Monensin22373-78-0693.4184675.4079/461.2876/501.31872.512.53鹽霉素Salinomycin55721-31-8773.4830431.2404/531.3292/265.1410-4甲基鹽

35、霉素Narasin55134-13-9787.4982 431.2404/531.3292/179.1567-5馬杜霉素Maduramycinammonium84878-61-5939.5294 877.5284/719.4341/631.3805-F組1阿維菌素Abamectin71751-41-2895.4818751.4028/449.2510/327.1931251252克林霉素Clindamycin 18323-44-9425.1872126.1277/377.1838/70.06510.7512.53依普菌素Eprinomectin123997-26-2936.5090490.27

36、73/352.1728/382.3535251254泰樂菌素Tylosin1401-69-0916.5264174.1125/772.4451/598.3559501255維吉尼霉素 M1Virginiamycin M121411-53-0526.2551355.1289/508.2442/133.06482.512.56多拉菌素Doramectin117704-25-3921.4963 777.4185/449.2510/183.0628-7紅霉素Erythromycin114-07-8734.4685 576.3742/158.1176/316.2119-8伊維菌素Ivermectin70

37、288-86-7897.4963 753.4185/183.0628/329.2087-9林可霉素Lincomycin154-21-2407.2210 126.1277/359.2177/70.0651-10柱晶白霉素Sineptina1392-21-8786.4633 174.1125/109.0648/558.3273-11螺旋霉素Spiramycin8025-81-8843.5213 174.1125/540.3167/699.4368-12替米考星Tilmicosin108050-54-0869.5733 174.1125/696.4681-G組1氯唑西林Cloxacillin61-7

38、2-3436.0721277.0370/160.0427/436.0729501252萘夫西林Naftifine147-52-4415.1322199.0754/256.0968/171.044125125表A.1（續(xù)）藥物分組編號中文名稱英文名稱CAS號理論精確質(zhì)量數(shù)典型二級碎片離子樣品檢出限（LOD）(g/kg)樣品定量限（LOQ）(g/kg)G組3甲氧苯青霉素Methicillin7081-44-9381.1110 222.0761/128.0528/59.0491-4青霉素GPenicillin G 61-33-6335.1060 160.0427/176.0706/114.0338-

39、5青霉素VPenicillin V87-08-1351.1005 160.0427/114.0372/90.9764-6哌拉西林Piperacillin61477-96-1518.1694 143.0815/359.1364/302.1162-7氨芐青霉素Ampicillin69-53-4348.1024 207.056/304.1125/74.0070-H組1阿氯米松雙丙酸酯Alclometasone-Dipropionate66734-13-2521.2313503.1393/355.1459/279.1744251252倍氯米松雙丙酸酯Beclomethasone dipropionat

40、e5534-09-8521.2315503.22/319.1693/411.21660.7512.53倍他米松雙丙酸酯Betamethasone dipropionate5593-20-4505.2596411.2166/319.1693/279.17440.7512.54丙酸氯倍他索酯Clobetasol 17- propionate25122-46-7467.1995355.1471/373.1577/279.175512.5255氯倍他松丁酸酯Clobetasone butyrate25122-57-0479.1995343.1459/279.138/371.140812.5256地夫可

41、特Deflazacort14484-47-0442.2224424.2119382.2013/400.2119512.57二氟拉松雙醋酸酯Diflorasone Diacetate33564-31-7495.2189317.1536/335.1642/3/95.1853251258表睪酮Epitestosterone481-30-1289.217397.0648/109.0648/253.19510.7512.59氟替卡松丙酸酯Fluticasone propionate80474-14-2501.1917313.1598/293.1536/205.065912.52510哈西奈德Halcin

42、onide3093-35-4455.1995359.1408/377.1514/435.193312.52511醋酸甲地孕酮Megestrol acetate595-33-5385.2373325.2162/267.1744/224.15592.512.512莫米他松糠酸酯Mometasone Furoate83919-23-7521.1492503.1386/355.1459/279尼卡酯Prednicarbate73771-04-7489.2483381.206/289.1587/115.0390512.514倍氯米松Beclomethasone4419-39-0

43、409.1778 391.1671/355.1904/279.1744-15倍他米松戊酸酯Betamethasone valerate2152-44-5477.2647 355.1904/279.2744/337.1798-表A.1（續(xù)）藥物分組編號中文名稱英文名稱CAS號理論精確質(zhì)量數(shù)典型二級碎片離子樣品檢出限（LOD）(g/kg)樣品定量限（LOQ）(g/kg)H組16醋酸綠地孕酮Beclomethasone4419-39-0405.1837 345.1616/309.1849/301.1354-17可的松Cortisone53-06-5361.2010 163.1117/121.0648

44、/343.1904-18地塞米松Dexamethasone50-02-2393.2072 355.1904/373.2010/337.1798-19氟氫可的松Fludrocortisone 127-31-1423.2177 325.181/239.1442/343.1915-20氟米松(雙氟美松)Flumethasone2135-17-3411.1978 253.1223/391.1519/335.1642-21特戊酸氟米松Flumethasone pivalate2002-29-1495.2553 57.071/335.1642/253.1223-22氟輕松Fluocinolone Acet

45、onide67-73-2453.2083 413.1959/433.2021/337.1434-23氟氫縮松Flurandrenolide1524-88-5437.2334 361.181/341.1759/323.1653-24氟米龍F(tuán)luorometholone426-13-1377.2123 279.1744/339.1955/321.1849-25氫化可的松Hydrocortisone50-23-7363.2166 327.1955/121.0648/309.1849-26醋酸美倫孕酮Melengestrol acetate2919-66-6397.2373 337.2162/279.

46、1744/187.1117-27甲基潑尼松龍Methylprednisolone83-43-2375.2166 357.206/339.1955/161.0961-28醋酸甲基潑尼松龍Methylprednisolone 21-acetate53-36-1417.2272 399.2166/339.1955/253.1587-29諾龍Nortestosterone434-22-0275.2006 257.19/239.1794/109.0648-30睪丸酮Testosterone58-22-0289.2162 97.0648/109.0648/289.2162-31曲安奈德Triamcinol

47、one acetonide76-25-5435.2177 415.2115/397.2010/399.1591-32黃體酮(孕酮)Progesterone57-83-0315.2319 97.0648/297.2213/123.0804-33潑尼松Prednisone53-03-2359.1853 341.1747/147.0804/267.1380-34布地奈德(布地縮松)Budesonide51333-22-3431.2428 413.2322/323.1642/147.0804-附錄B(資料性)139種藥物的相關(guān)信息B.1 139種藥物的相關(guān)信息見表B.1。表B.1 139種藥物相關(guān)信息藥物分組編號中文名稱英文名稱純度/%溶劑原形代謝產(chǎn)物A組1苯甲?；前稴ulfabenzamide99.9甲醇2磺胺嘧啶Sulfadiazine99.0甲醇3磺胺二甲基嘧啶Sulfamethazine99.0甲醇4磺胺鄰二甲氧嘧啶Sulfadoxine98.0甲醇5磺胺甲基嘧啶Sulfamerazine99.0甲醇6磺胺甲噻二唑Sulfamethizole98.0甲醇7磺胺甲氧噠嗪Sulfamethoxypyridazine98.0甲醇8磺胺苯吡唑Sulfaphenazole99.0甲醇9磺胺吡唑Sulfapyrazole98.0甲醇10磺胺吡啶Sulfap