離子色譜分析方法通則

1、離子色譜分析方法通則轉(zhuǎn)自博客論壇1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子色譜法對(duì)儀器的要求和分析方法。所用儀器應(yīng)具備輸液泵、離子交換色譜柱、抑制器以及檢測器(電導(dǎo)檢測器、安培檢測器、吸光度檢測器或者其中任一種檢測器)等。系統(tǒng)中應(yīng)含完成分析任務(wù)所必需的附件色譜工作站或積分儀等。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于多種陰離子、陽離子、有機(jī)酸、糖類的測定。2.引用標(biāo)準(zhǔn) GB 1.4-88 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定 GB 3102.8-93 物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位 3 定義 3.1 電導(dǎo) conductance 電阻的倒數(shù)稱為電導(dǎo)，單位為西門子，符號(hào)是S。它的導(dǎo)出單位為微西門子，符號(hào)是S。1S=106S。 3.2

2、 電導(dǎo)率 conductivity 25時(shí)，一立方厘米液體的電阻的倒數(shù)，以1cm1或S/cm表示。 3.3 抑制電導(dǎo)檢測 suppressed conductance detection 在分離柱后，采用離子交換膜或離子交換柱將淋洗液中的淋洗離子轉(zhuǎn)變?yōu)槿跛帷⑷鯄A或水，使淋洗液的背景電導(dǎo)降低，同時(shí)提高檢測靈敏度的方法稱為抑制電導(dǎo)檢測。 3.4 分辨率(分離度) resolution 評(píng)價(jià)色譜柱對(duì)相鄰雙峰分離情況的指示： 分峰的分離情況。分辨率按 式中 R相鄰兩組分峰的分辨率 tR1組分1的保留時(shí)間 tR2組分2的保留時(shí)間 W1組分1的峰底寬度 W2組分1的峰底寬度4 方法原理 不同的色譜柱中裝填

3、有不同類型的離子交換樹脂。離子交換樹脂上的活性交換基團(tuán)能與樣品中的離子及流動(dòng)相中的淋洗離子發(fā)生離子交換作用。此種交換作用又因不同離子與樹脂上的活性交換基團(tuán)之間的靜電力或親和力存在差異，與樹脂靜電力或親和力大的離子易被保留而難于被洗脫，靜電力或親和力小的離子則易于洗脫。隨著淋洗液的流動(dòng)，樣品中的離子與樹脂上的交換基團(tuán)不斷地發(fā)生交換洗脫再交換再洗脫，最終被淋洗液帶到檢測器中形成高斯分布型色譜峰。在一定的色譜條件下組分峰的流出時(shí)間即保留時(shí)間固定，以此作為組分離子的定性依據(jù)。在一定的濃度范圍內(nèi)組分的峰面積(或峰高)正比于組分的濃度，積分儀拾得此信號(hào)給出組分的定量結(jié)果。圖1 分辨率示意圖 5 試劑和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的試劑純度應(yīng)是分析純(A.R)或分析純以上試劑。 5.2 去離子水應(yīng)滿足以下要求: 5.2.1 電導(dǎo)率:( ,n)S，則殘差最大的數(shù)據(jù)應(yīng)舍去。如Ud1.92，故38.71應(yīng)舍去。 7 對(duì)余下的五個(gè)數(shù)據(jù)重復(fù)26的步驟，直至其余數(shù)據(jù)符合95%的置信度。 x=(36.27+36.87+35.76+36.31+36.16)/5=36.27 Ud=|x-xi|=|36.27-36.87|=0.60 (0.05,5)=1.67,S=0.398 (,n)