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文檔簡介
1、電子背散射衍射:當(dāng)入射電子束在晶體樣品中產(chǎn)生散射時,在晶體內(nèi)向空間所有方向發(fā)射散射電子波。如果這些散射電子波河晶體中某一晶面之間恰好符合布拉格衍射條件將發(fā)生衍射,這就是電子背散射衍射。二、簡答1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何答:三大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。2、 照明系統(tǒng)的作用是什么它應(yīng)滿足什么要求答:照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。它應(yīng)滿足明場和暗場成像需求。3、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點、作用是什么?答:主要由物鏡、物
2、鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.1) 物鏡:強勵磁短焦透鏡(f=1-3mm),放大倍數(shù)100300倍。作用:形成第一幅放大像2) 物鏡光欄:裝在物鏡背焦面,直徑20120um,無磁金屬制成。作用:a.提高像襯度,b.減小孔經(jīng)角,從而減小像差。C.進行暗場成像3) 選區(qū)光欄:裝在物鏡像平面上,直徑20-400um,作用:對樣品進行微區(qū)衍射分析。4) 中間鏡:弱壓短透鏡,長焦,放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5) 投影鏡:短焦、強磁透鏡,進一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小,使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點:a. 景深大,改變中間鏡
3、放大倍數(shù),使總倍數(shù)變化大,也不影響圖象清晰度。焦深長,放寬對熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。4、 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關(guān)系,并畫出光路圖。答:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖(b)所示。5.簡要說明多晶(納米晶體)、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答:單晶花樣是一個零層二維倒易截面,其倒易點規(guī)則排列,具有明顯對稱性,且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點上。因此表達(dá)花樣對
4、稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為:各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線,為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應(yīng)的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,與Ewald球的相慣線為園環(huán),因此,樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2q為半錐角的衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐2q不同,但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個圓斑。6. 薄膜樣品的基本要求是什么 具體工藝過程如何 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品答:樣品的基本要求:1)薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同,在制備過程中
5、,組織結(jié)構(gòu)不變化;2)樣品相對于電子束必須有足夠的透明度3)薄膜樣品應(yīng)有一定強度和剛度,在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞;4)在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程 1) 切薄片樣品2) 預(yù)減薄3) 終減薄離子減薄:1)不導(dǎo)電的陶瓷樣品2)要求質(zhì)量高的金屬樣品3)不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?)不易于腐蝕的裂紋端試樣2)非粉末冶金試樣3)組織中各相電解性能相差不大的材料4)不易于脆斷、不能清洗的試樣7、什么是衍射襯度它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別答:晶體試樣在進行電鏡觀察時,由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對應(yīng)試樣下
6、表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布,這樣形成的襯度,稱為衍射襯度。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的,適用于對復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。8、圖說明衍襯成像原理,并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答:設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件,或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”,則通過(hkl)衍射使入射強度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大,不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過光闌孔進行成像(明場),此時,像平面上A和B晶粒的光強度或
7、亮度不同,分別為IA » I0IB » I0 - IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為明場成像: 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像:只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。 中心暗場像:入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。9、什么是消光距離 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么答:消光距離:由于透射波和衍射波強烈的動力學(xué)相互作用結(jié)果,使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩,此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子
8、波長。10、衍襯運動學(xué)理論的最基本假設(shè)是什么怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)答:1)入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射 2)入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過程中,強度的衰減可以忽略,這意味著衍射波的強度與透射波相比始終是很小??梢酝ㄟ^以下途徑近似的滿足運動學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實驗條件 :1) 采用足夠薄的樣品,使入射電子受到多次散射的機會減少到可以忽略的程度。同時由于參與散射作用的原子不多,衍射波強度也較弱。2) 讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向,即存在較大的偏離,此時衍射波強度較弱。12.什么是缺陷不可見判據(jù) 如何用不可見判據(jù)來確定位錯的布氏矢量答:缺陷不可見判據(jù)是指:。確定位錯的布氏矢
9、量可按如下步驟:找到兩個操作發(fā)射g1和g2,其成像時位錯均不可見,則必有g(shù)1·b0,g2·b0。這就是說,b應(yīng)該在g1和g2所對應(yīng)的晶面(h1k1l1)he(h2k2l2)內(nèi),即b應(yīng)該平行于這兩個晶面的交線,bg1×g2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小,通??扇∵@個方向上的最小點陣矢量。3)13、電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號 它們有哪些特點和用途答:主要有六種:1)背散射電子:能量高;來自樣品表面幾百nm深度范圍;其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低;來自表層510nm深度范圍;對樣品表面化狀
10、態(tài)十分敏感。不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,即可用來進行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子:透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進行成分分析,來自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低;來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。15. 二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處 說明二次電子像襯度形成原理。答:二次電子像:1)凸出的尖棱,小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多,在熒光
11、屏上這部分的亮度較大。2)平面上的SE產(chǎn)額較小,亮度較低。3)在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子,使其不易被控制到,因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像1)用BE進行形貌分析時,其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2)BE能量高,以直線軌跡逸出樣品表面,對于背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強,襯度太大會失去細(xì)節(jié)的層次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE,故一般不用BE信號。二次電子像襯度形成原理:成像原理為:二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖所示,隨入射束與試樣表面法線夾角增大,二次電子產(chǎn)額增大。因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了
12、,使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。19. 舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答:(1). 定點分析: 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點的X射線譜線;用能譜儀分析時,幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏(或計算機)上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 (2). 線分析: 將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特征X射線信號(波長或能量)的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3). 面分析: 電子束在樣品表面作光柵掃描,
13、將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特征X射線信號(波長或能量)的位置,此時,在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。21. 為波譜儀和能譜儀?說明其工作的三種基本方式,并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。答:波譜儀:用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀:用來檢測X射線的特征能量的儀器優(yōu)點:1)能譜儀探測X射線的效率高。2)在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。 3)結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4)不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分
14、析。 缺點:1)分辨率低.2)能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素;而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3)能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時時用液氮冷卻。24. 磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的 如何來消除和減少像差答:像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的. 增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉(zhuǎn)對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償.色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的. 穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.25、透射電鏡中有哪些主要光闌 分別安裝在什么位置
15、其作用如何答:主要有三種光闌:聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度;減小孔徑角,從而減小像差;進行暗場成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進行微區(qū)衍射分析。七、八、已知衍襯動力學(xué)理論的衍射強度表達(dá)式為式中,其中s為偏移參量,g為消光距離,請討論等厚消光與等傾消光現(xiàn)象,并與運動學(xué)理論比較。答:等厚條紋: 當(dāng) S C時式(4-1)可改寫為顯然,當(dāng)t = n/s(n為整數(shù))時,Ig = 0當(dāng) t = (n + 1/2)/s 時, 用Ig隨t周期性振蕩這一運動學(xué)結(jié)果,定性解釋以下兩種衍襯現(xiàn)象。晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋,也叫等厚消光條紋。晶體中傾斜晶界的晶界條紋利用等厚消光條紋的根數(shù)以及所選用的反射對應(yīng)的消光距離,可近似計算樣品的厚度,等傾條紋:當(dāng)t c時, 式(4-1)可改寫為 九、比較電子衍射與X射線衍射的優(yōu)缺點。答:原理: X射線照射晶體,電子受迫振動產(chǎn)生相干散射;同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波;晶體內(nèi)原子呈周
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