食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)聚碳酸酯樹脂分析方法征求意見稿編制說明一_第1頁
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文檔簡介

1、?食品平安國家標(biāo)準(zhǔn) 聚碳酸酯樹脂分析方法?征求意見稿編制說明、工程概況一工程的意義和來源CHs聚碳酸酯樹脂簡稱 PC,種熱塑性樹脂。有脂肪 -族、脂肪芳香族和芳香族聚碳酸酯三類,基中具有實 用價值的為芳香族聚碳酸酯,且以雙酚A4, 4-羥基二苯基丙烷型聚碳酸酯使用最為普遍。無毒、 無臭、透明片厚2mm時,透光率達(dá) 90%左右,玻璃化溫度149 C,結(jié)晶熔點(diǎn) 220230C。有優(yōu)異的沖擊韌性,懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度0.60.9J/mm,是工程塑料中最好的。它還具有良好的介電性能、耐熱耐寒性和成型加工性能。不能長期接觸 60C以上的熱水,聚碳酸酯燃燒時會發(fā)出熱解氣體,塑料燒焦起泡,但不著火,離火源即熄

2、滅,發(fā)出稀有薄的苯酚氣味,火焰呈黃色,發(fā)光淡烏黑色,溫度達(dá)140C開始軟化,220 C熔解,可吸紅外線光譜。1. 生產(chǎn)方法 雙酚A型聚碳酸酯的合成方法很多,工業(yè)生產(chǎn)主要有光氣化法界面縮聚 和酯交換法熔融縮聚兩種,分別得到光氣法聚碳酸酯和酯交換法聚碳酸酯兩種產(chǎn)品。兩 種方法均可采用間歇或連續(xù)方式生產(chǎn)。1 光氣化法 主要包括縮聚與后處理兩局部。在強(qiáng)烈攪拌下,將光氣通入惰性溶劑和雙酚A的氫氧化鈉水溶液中, 在兩相界面處進(jìn)行縮聚反響,反響過程中可參加催化劑。反響產(chǎn)物經(jīng)破乳、別離、水洗及枯燥,即得白色聚碳酸酯粉末。該法優(yōu)點(diǎn)是反響在常溫常壓下進(jìn)行, 設(shè)備簡單,可制得高分子量的聚合物分子量3萬10萬。缺點(diǎn)是

3、光氣毒性大,需特殊防護(hù), 產(chǎn)物需經(jīng)后處理及造粒,溶劑需精餾回收,流程復(fù)雜。2酯交換法 主要包括酯交換、縮聚和酸浸中和三局部,由碳酸二苯酯與雙酚A進(jìn)行反應(yīng),得到分子量為2.5萬5萬的聚碳酸酯。該法優(yōu)點(diǎn)是所用原料碳酸二苯酯制備容易,純 度較高,生產(chǎn)的聚碳酸酯可省去后處理,樹脂從縮聚反響器出料后可直接造粒和包裝。缺點(diǎn)是生產(chǎn)條件苛刻,要求高溫及高真空,物料熔融粘度大,要求特殊的攪拌裝置,較難制得很 高分子量的聚碳酸酯。2. 加工和用途聚碳酸酯可用注射成型、擠出和熱成型等加工方法制成板、管、棒等型材和各種實用制品,也可用吹塑、流延等方法制成薄膜。聚碳酸酯粒料易吸潮,成型加工時應(yīng) 予枯燥,以免引起降解,造

4、成制品性能劣化。聚碳酸酯的模塑制品尺寸穩(wěn)定性好 ,精確度高,通常 不必再進(jìn)行二次加工。 缺點(diǎn)是制件的內(nèi)應(yīng)力大, 應(yīng)力開裂較嚴(yán)重, 但可通過玻璃纖維增強(qiáng)或 共混改性等方法加以改良。聚碳酸酯可用于齒輪等機(jī)械零件、汽車零部件、電開工具外殼、 電氣儀表零件和照相機(jī)機(jī)體等。利用其透明性可作成透明食品罐頭盒、防彈玻璃、公共場所門窗玻璃、室外照明燈罩等。由于其抗沖擊強(qiáng)度高,可作成平安防護(hù)用的面盔、平安帽、機(jī) 械防護(hù)罩,以及飛機(jī)的擋風(fēng)罩、座艙蓋和儀表板等。此外,聚碳酸酯在醫(yī)療衛(wèi)生和食品工業(yè) 等方面也有廣泛應(yīng)用,如作包裝食品和藥品的薄膜,能耐油耐酸,也可作成外科醫(yī)療器械等。在包裝領(lǐng)域出現(xiàn)的新增長點(diǎn)是可重復(fù)消毒和

5、使用的各種型號的儲水瓶。由于聚碳酸酯制品具有質(zhì)量輕,抗沖擊和透明性好,用熱水和腐蝕性溶液洗滌處理時不變形且保持透明的優(yōu)點(diǎn), 目前一些領(lǐng)域PC瓶已完全取代玻璃瓶。本工程受衛(wèi)生部衛(wèi)生政策法規(guī)司的委托,根據(jù)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會的制修訂方案, 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口, 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋, 本 標(biāo)準(zhǔn)由上海市疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé)起草。二國內(nèi)外該工程的檢測技術(shù)開展趨勢至今僅美國制定了聚碳酸酯樹脂的相關(guān)法規(guī), 因此可以借鑒的國際標(biāo)準(zhǔn)只有美國的樹脂 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 21CFR177.1580 法規(guī)條款 , 其中提到聚碳酸酯樹脂應(yīng)提取物限量要求: 1可用紅 外光譜鑒定;2抽提物限量

6、:i用蒸餾水回流抽提6h,抽提物不得超過樹脂重量的0.15% ;ii用50%體積濃度的乙醇回流6小時抽提,總抽提物不得超過樹脂重量的0.15% ;iii用正庚烷回流6h,總抽提物不得超過樹脂重量的0.15%。三工作簡要過程依據(jù) 143 號文件精神, 工作組按照標(biāo)準(zhǔn)修訂工作實施方案, 首先進(jìn)行了文獻(xiàn)查詢, 收集 了美國 FDA ,歐盟,日本等興旺國家和組織的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對研究,然后通過試驗來篩 選適合新標(biāo)準(zhǔn)的方法,最后進(jìn)行了方法的試驗驗證。四編制依據(jù)1. 本標(biāo)準(zhǔn)方法是根據(jù) GB/T1.1-2000 ?標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)那么 第 1 局部:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果和編寫規(guī)那么? 的要求進(jìn)行編寫制定的。2. 本標(biāo)準(zhǔn)方

7、法以參照采用國內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)為根底,經(jīng)研究、改良和驗證后制定的。二、具體修訂內(nèi)容:一標(biāo)準(zhǔn)性引用文件由于文中引用 GB/T 6682 和 GB/T 5009.156,因此根據(jù) GB/T 1.1 的要求,在標(biāo)準(zhǔn)性引用 文件一章中增加了這兩個標(biāo)準(zhǔn)。二感官檢查根據(jù)衛(wèi)生部食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會食品容器包裝材料分委會 2021 年年會要求,在方 法中刪除感官檢查。三采樣方法由于 GB/T5009.58 中采樣方法與 GB/T5009.156 中一致,因此修訂后的 GB/T5009.99 中 的采樣方法直接采用 GB/T5009.156,故將本標(biāo)準(zhǔn)采樣方法中的引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T5009.58修改 為 GB/T

8、5009.156 ,即直接采用 GB/T5009.156 標(biāo)準(zhǔn)。四蒸發(fā)殘渣1. 將“提取物改為“蒸發(fā)殘渣 。為了與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)配套,此次修訂時將 “提取物 改為 “蒸發(fā)殘渣 。2. 蒸發(fā)殘渣單位蒸發(fā)殘渣的測定結(jié)果的單位“mg/L'改為“g/100g。為了與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌,與新修訂的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)配套,本次修訂將測定結(jié)果的單位“mg/L改為 “ g/100g。3. 試樣的處理原標(biāo)準(zhǔn)中浸泡條件一章描述比擬簡單,操作人員難以理解。試樣取樣量是否合理值得討論, 三種不同提取劑的回流溫度都沒有寫明, 只是用微沸來籠統(tǒng)地概括。 根據(jù)以上兩點(diǎn)進(jìn) 行了進(jìn)一步地試驗并明確了實驗條件。1取樣量分別取 1g,2g, 3

9、g,5g 的樣品來做試驗。為了證明試驗的可行性,我們先對取樣量進(jìn) 行驗算看是否對實驗結(jié)果有影響。稱量誤差一般是在 2mg 左右,對于 1g 試樣來說,代入計 算公式得到的蒸發(fā)殘渣結(jié)果為0.2g/100g,這已經(jīng)超過了衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中0.15g/100g的限值了,已經(jīng)可以看出取樣量 1g是不適宜的。2g,3g, 5g代入計算公式中得到的蒸發(fā)殘渣結(jié)果是0.1g/100g,0.0667g/100g,0.0400g/100g。從以上的數(shù)據(jù)可以看出,稱量誤差對試驗結(jié)果影響較 小的是5g的取樣量。試驗中發(fā)現(xiàn),1g樣品試驗時的結(jié)果根本都超過0.15g/100g,說明稱量誤差對試驗結(jié)果影響很大。而2g, 3g取樣量

10、的誤差比擬大,5g的取樣量結(jié)果較為穩(wěn)定,基本確定在0.0400g/100g左右。所以取樣量確定為5g。以下試驗均以5g取樣量進(jìn)行試驗。 2 回流溫度根據(jù)試驗現(xiàn)象發(fā)現(xiàn),水和50%乙醇水溶液100mL在100 C時根本到達(dá)微沸狀態(tài),正己烷100mL在100C時回流沸騰太劇烈、易揮發(fā),所以認(rèn)為正己烷在100C下回流不是很適宜。 正己烷的沸點(diǎn)在 68-70C,在試驗中發(fā)現(xiàn)正己烷在80C下微沸且回流根本處于微沸狀態(tài),可以確定正己烷的回流溫度為80 C。4. 改 20%乙醇為 50%乙醇新修訂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB13116中將20%乙醇改為50%乙醇,認(rèn)為50%乙醇是一個較強(qiáng)效 的提取溶劑,可以被用作最壞的極

11、限條件。 FDA 21CFR 177.1580 中采用了 50%乙醇溶劑。 歐盟也將 50%乙醇作為部份奶制品的模擬物。為了和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套, 與 FDA 21CFR177.1580同步,在 GB/T5009.99 中建議采用 50%乙醇提取液。5. 取消 4%乙酸提取液聚碳酸酯高分子在堿性條件下會斷裂分解,所以聚碳酸酯樹脂中不會采用有堿性提取物,所以沒有必要使用4%乙酸作為提取溶劑。GB14942?食品容器、包裝材料用聚碳酸酯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?的蒸發(fā)殘渣中包括 4%乙酸,故在此不必重復(fù)。為了和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)配套,與 FDA 21CFR177.1580 同步,在 GB/T5009.99 中建議不使用 4

12、%乙酸作為提取液。五取消高錳酸鉀消耗量,游離酚,重金屬首先,聚碳酸酯樹脂的歐盟和美國 FDA 標(biāo)準(zhǔn)中均沒有測量高錳酸鉀消耗量和重金屬。 只有日本對成型品有此些要求,而我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB14942 聚碳酸酯樹脂成型品中已包括這 三項指標(biāo)了,在 GB/T5009.99 就沒有必要重復(fù)此些指標(biāo)了。其次, 在聚碳酸酯樹脂的生產(chǎn)過程中沒有使用重金屬和重金屬化合物,所以沒有必要測定重金屬。聚碳酸酯樹脂的酚鍵來自于聚碳酸酯單體和鏈終止劑, 即便有少量殘留, 熔融制作成型 品的過程中也會揮發(fā),對成型品的影響不是很大,認(rèn)為取消總酚量規(guī)格指標(biāo)是合理的。三、征求意見匯總處理表本標(biāo)準(zhǔn)完成征求意見稿后,廣泛征求檢驗、監(jiān)

13、管等部門的意見,共發(fā)出征求意見稿10份,反響 9份。征求意見稿反響率為 90%。 9 家提出意見和建議 22條。無重大分歧意見。 以上建議和意見均進(jìn)行了相應(yīng)處理,具體情況見表1?聚碳酸酯樹脂分析方法?征求意見匯總處理表 。表1?聚碳酸酯樹脂分析方法?征求意見匯總處理表序號標(biāo)準(zhǔn)章條編號提出單位意見及建議采納與否及理由14.5上海出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢驗檢疫技術(shù)中心準(zhǔn)確稱取約5g 精確到0.001g 試樣放入250mL回流冷凝器 中,建議將回流冷凝器改為 250mL燒瓶?;亓骼淠魇浅商?裝置。米納24.2吉林省疾病預(yù)防控制中心所有試劑應(yīng)說明規(guī)格及分子式。依據(jù)“?標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)那么第四局部:化

14、學(xué)分析方法?"進(jìn)行修改。米納3中國疾病預(yù)防控制 中心營養(yǎng)與食品安 全所取樣量在國際上是否有規(guī)定。是否參照國際標(biāo)準(zhǔn)。采納,取樣量在國際上沒有具 體規(guī)定。44.5廣東省疾病預(yù)防控制中心用同種提取液洗滌 中應(yīng)規(guī)定 提取液洗滌體積,以防止空白試驗 可能產(chǎn)生的實驗誤差。米納5編制說明4.2廣東省疾病預(yù)防控制中心單位“mg/L改為“g/100g;是否應(yīng) 在包裝材料這一大類分析方法 中統(tǒng)一?包裝材料的分析方法很多,又由 不同單位研制或修訂,假設(shè)同一工程 測定結(jié)果用不同單位表示會給實 際應(yīng)用帶來麻煩,容易岀錯。不采納,本國標(biāo)所檢測的樣品 是可用于制作直接或間接接觸 食品的容器、包裝材料及食品 工業(yè)用

15、設(shè)備,器具等的聚碳酸 酯樹脂粒子原料并不是包裝材 料成型品,所以采用“g/100g。62北京市疾病預(yù)防控制中心引用文件建議加上食品容器及包 裝材料用聚碳酸酯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn), 這樣符合GB/T1.1的要求,更加完 善。不采納,本標(biāo)準(zhǔn)中沒有引用食 品容器及包裝材料用聚碳酸酯 樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。74北京市疾病預(yù)防控制中心蒸發(fā)殘渣原理改為方法提要,因 為原理不太符合。不采納,為了與GB/T1.1 一致,這里用原理比擬適宜。84.1原理四川大學(xué)華西公共學(xué)院建議將原理修改成:試樣經(jīng)三種 溶劑回流提取,將提取液在水浴上 蒸發(fā)至干,采用重量法測定蒸發(fā)殘 渣的質(zhì)量。米納94.2四川大學(xué)華西公共學(xué)院僅使用分析純試劑改為

16、均使用 分析純試劑。米納10四川大學(xué)華西公共學(xué)院建議將取50mL乙醇用水稀釋定容至100mL。"修改為“50mL乙醇用水稀釋至100mL。米納114.3.1 和4.5四川大學(xué)華西公共學(xué)院建議將“250mL全玻璃回流冷凝 器改為 全玻璃蒸餾器。米納序號標(biāo)準(zhǔn)章條 編號提出單位意見及建議采納與否及理由124.6四川大學(xué)華西公共學(xué)院試樣中蒸發(fā)殘渣的含量,單位為 每百克g/100g ,所用單位不 是國家法定計量單位。不采納。新版國標(biāo)都是采用每 百克g/100g這個單位。13編制說明5四川大學(xué)華西公共學(xué)院取消 高錳酸鉀消耗量,游離酚, 重金屬的理由不充分。建議根據(jù) 日本對聚碳酸酯樹脂成型品的要

17、求和我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB/14942,保 留原有的指標(biāo)。不采納。我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB13116食品容器及包裝材料 用聚碳酸酯樹脂中已刪除了這 三項指標(biāo);我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB14942聚碳酸酯樹脂成型品 中已包括這三項指標(biāo)了,在 GB/T5009.99就沒有必要重復(fù) 此些指標(biāo)了。14前言農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)檢中心上海前言中缺少對資料性附錄 A的描 述內(nèi)容,建議在前言中增加:本標(biāo) 準(zhǔn)中附錄A為資料性附錄。不采納,無附錄A152農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)檢中心上海標(biāo)準(zhǔn)性引用文件的導(dǎo)言應(yīng)該用GB/T1.1-2021版的內(nèi)容,建議修 改為GB/T1.1-2021的導(dǎo)言內(nèi)容: 以下文件對于本文件的應(yīng)用是必 不可少。但凡注日期的應(yīng)用文件, 僅注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版 本包括所有的修改單適用于本 文件。米納163農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)檢中心上海采用標(biāo)準(zhǔn)中引用到標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.156食品用包裝材料及 其制品的浸泡試驗方法通那么中具 體的章節(jié)內(nèi)容,缺少引用標(biāo)準(zhǔn)的年 代號。不采納,本標(biāo)準(zhǔn)引用的是GB/T5009.156中相應(yīng)章節(jié)的內(nèi) 容,并非相應(yīng)章節(jié)編號,所以 無需年號。174.3農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)檢中心上海建議增加分析天平,建議在文本最 后加上終結(jié)線。米納184.3上海市食品藥品包 裝材料測試所漏了天平米納194.5上海市食品藥品包裝材料測試所

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