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1、1實(shí)驗(yàn)二十七實(shí)驗(yàn)二十七 乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯的合成 2一一實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理三三實(shí)驗(yàn)儀器與裝置實(shí)驗(yàn)儀器與裝置四四實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟五五實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)六六問題討論問題討論3一一實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆展卜姓麴s分水法的原理和油水分離器的使用。掌握液體化合物的分離提純方法4二二實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 合成乙酸正丁酯的反應(yīng)如下合成乙酸正丁酯的反應(yīng)如下:5 酯化反應(yīng)是平衡反應(yīng),而且在室溫下反應(yīng)速度很慢。加熱、加酸作催化劑,可使酯化反應(yīng)速率大大加快。同時(shí)為了使平衡向生成物方向移動,可以采用增加反應(yīng)物濃度(冰醋酸),和將生成物除去的方法,使酯化反應(yīng)趨于完全。 為了將反應(yīng)物中生成的水除去
2、,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸餾分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出來,冷凝后通過分水器分出水,油層則回到反應(yīng)器中。6三三實(shí)驗(yàn)儀器與裝置實(shí)驗(yàn)儀器與裝置儀器:圓底燒瓶、 分水器、 球形冷凝管、 直形冷凝管、 蒸餾頭、 溫度計(jì)、 接收管、 分液漏斗、 錐形瓶試劑:正丁醇9.3g(11.5ml,0.125mol)、冰醋酸9.4(9ml,0.15mol)、濃硫酸、10碳酸鈉、無水硫酸鎂7四四實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1、按圖裝配好反應(yīng)裝置后,在圓底燒瓶中按如下加料順序操作:11.5ml n-C4H9OH9mlCH3COOH3-4滴濃H2SO41-2粒沸石回流40min2、產(chǎn)品提純:分水器中分出的酯層+燒瓶中的反應(yīng)液10ml水洗10ml10%NaCO3洗10ml水洗分層取有機(jī)層分層取有機(jī)層分層取有機(jī)層無水MgSO4干燥加入沸石蒸餾收集124-127餾分,稱重、測折射率(文獻(xiàn)值:沸點(diǎn)126.5,d 0.882) 2040.882)8五五實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1、在分水器中預(yù)先加水量應(yīng)略低于支管口的下沿。 2、滴加濃硫酸時(shí),要邊加邊搖,以免局部碳化。 3、本實(shí)驗(yàn)中不能用無水氯化鈣為干燥劑,因?yàn)樗c產(chǎn)品能形成絡(luò)合物而影響產(chǎn)率。9六六問題討論問題討論 1、酯化反應(yīng)有哪些特點(diǎn)?本實(shí)驗(yàn)中如何提高產(chǎn)品收率?又如何加快反應(yīng)速度? 2、計(jì)算反應(yīng)完全時(shí)理論上應(yīng)分出多少水。 3、
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