磨口儀器的簡(jiǎn)介回流蒸餾原理與基本操作ppt課件

1、磨口儀器的簡(jiǎn)介磨口儀器的簡(jiǎn)介回流、蒸餾原理與根本操作回流、蒸餾原理與根本操作一、規(guī)范口玻璃儀器一、規(guī)范口玻璃儀器 規(guī)范口玻璃儀器是具有規(guī)范化磨口或磨塞的玻規(guī)范口玻璃儀器是具有規(guī)范化磨口或磨塞的玻璃儀器。磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成璃儀器。磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的。規(guī)范口玻璃儀器，均按國(guó)際通用的技術(shù)規(guī)范制的。規(guī)范口玻璃儀器，均按國(guó)際通用的技術(shù)規(guī)范制造，當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí)，可以選購(gòu)。造，當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí)，可以選購(gòu)。 運(yùn)用規(guī)范口玻璃儀器，既可免去配塞子的費(fèi)事，運(yùn)用規(guī)范口玻璃儀器，既可免去配塞子的費(fèi)事，又能防止反響物被塞子玷污，口塞磨砂性能良好，又能防止反響物被塞子玷污，口塞磨砂性能良

2、好，使密合性可達(dá)較高真空度，對(duì)蒸餾尤其減壓蒸餾有使密合性可達(dá)較高真空度，對(duì)蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對(duì)于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為平安。利，對(duì)于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為平安。 二、規(guī)范磨口儀器分類二、規(guī)范磨口儀器分類 規(guī)范接口玻璃儀器分為：燒瓶，四口燒瓶，冷規(guī)范接口玻璃儀器分為：燒瓶，四口燒瓶，冷凝管，茄型瓶，銜接納，分餾頭，凝管，茄型瓶，銜接納，分餾頭，101型綜合儀，型綜合儀，201型中量有機(jī)制備儀，型中量有機(jī)制備儀，301型半微量有機(jī)制備儀，型半微量有機(jī)制備儀，401型微量有機(jī)制備儀，型微量有機(jī)制備儀，501型半微量有機(jī)制備儀，型半微量有機(jī)制備儀，601型半微量真空分餾、蒸餾安裝型半微量真

3、空分餾、蒸餾安裝.M22有機(jī)制備有機(jī)制備儀。儀。T32半微量制備儀半微量制備儀.S61制備儀制備儀.C63制備儀。制備儀。 規(guī)范接口玻璃儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或規(guī)范接口玻璃儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或下顯著部位均有烤印的白色標(biāo)志，闡明規(guī)格。常用下顯著部位均有烤印的白色標(biāo)志，闡明規(guī)格。常用的有的有10，12，14，19，24，29，34，40等。等。直形冷凝管直形冷凝管 120/142：表示該冷凝管表示該冷凝管120mm，口、塞尺寸為，口、塞尺寸為14圓底燒瓶圓底燒瓶 50/19：表示該圓底燒瓶容積表示該圓底燒瓶容積50ml，口尺寸為，口尺寸為19斜三口燒瓶斜三口燒瓶250/193：表示該斜

4、三口燒瓶容積表示該斜三口燒瓶容積250ml，中間一個(gè)口的尺寸，中間一個(gè)口的尺寸為為19，旁邊兩個(gè)斜口尺寸為，旁邊兩個(gè)斜口尺寸為19三、運(yùn)用規(guī)范口玻璃儀器應(yīng)留意以下幾點(diǎn)：三、運(yùn)用規(guī)范口玻璃儀器應(yīng)留意以下幾點(diǎn)：1. 磨口塞應(yīng)經(jīng)常堅(jiān)持清潔，運(yùn)用前宜用軟布擦拭干磨口塞應(yīng)經(jīng)常堅(jiān)持清潔，運(yùn)用前宜用軟布擦拭干凈，但不能附上棉絮。凈，但不能附上棉絮。2. 運(yùn)用前在磨口塞外表不能涂凡士林。如需真空度運(yùn)用前在磨口塞外表不能涂凡士林。如需真空度很高的實(shí)驗(yàn)，可涂少許真空油脂，以加強(qiáng)磨砂口密很高的實(shí)驗(yàn)，可涂少許真空油脂，以加強(qiáng)磨砂口密合性，防止磨面的相互磨損，同時(shí)也便于接口的裝合性，防止磨面的相互磨損，同時(shí)也便于接口的

5、裝拆。拆。3. 裝配時(shí)，把磨口和磨塞悄然地對(duì)旋銜接，不宜用裝配時(shí)，把磨口和磨塞悄然地對(duì)旋銜接，不宜用力過(guò)猛。不能裝得太緊，只需到達(dá)光滑密閉要求即力過(guò)猛。不能裝得太緊，只需到達(dá)光滑密閉要求即可?？伞?. 用后應(yīng)立刻裝配洗凈。否那么，對(duì)接處常會(huì)粘牢，用后應(yīng)立刻裝配洗凈。否那么，對(duì)接處常會(huì)粘牢，以致裝配困難。以致裝配困難。5. 裝拆時(shí)應(yīng)留意相對(duì)的角度，不能在角度偏向是進(jìn)裝拆時(shí)應(yīng)留意相對(duì)的角度，不能在角度偏向是進(jìn)行硬性裝拆，否那么極易呵斥儀器的破損。行硬性裝拆，否那么極易呵斥儀器的破損。四、如何拆開(kāi)粘接在一同的磨口玻璃儀器四、如何拆開(kāi)粘接在一同的磨口玻璃儀器1用有機(jī)溶劑浸潤(rùn)。用滴管向磨口處滴加少量有機(jī)

6、溶劑，可以看到用有機(jī)溶劑浸潤(rùn)。用滴管向磨口處滴加少量有機(jī)溶劑，可以看到溶劑向銜接處分散，當(dāng)整個(gè)磨口銜接處都曾經(jīng)浸滿溶劑后，再試溶劑向銜接處分散，當(dāng)整個(gè)磨口銜接處都曾經(jīng)浸滿溶劑后，再試著轉(zhuǎn)動(dòng)。著轉(zhuǎn)動(dòng)。2將粘住的儀器放入水中煮沸將粘住的儀器放入水中煮沸(銜接處要浸入水中銜接處要浸入水中)，然后取出轉(zhuǎn)動(dòng)。，然后取出轉(zhuǎn)動(dòng)。3把瓶口在桌子邊上磕一磕，要留意力度。用勁太大瓶子就容易碎。把瓶口在桌子邊上磕一磕，要留意力度。用勁太大瓶子就容易碎。4把瓶子放在超聲波清洗器里超一下，邊振邊擰，漸漸就松了。把瓶子放在超聲波清洗器里超一下，邊振邊擰，漸漸就松了。5. 5. 把粘住的容器，直接放入冰柜，冷凍一段時(shí)間，把

7、粘住的容器，直接放入冰柜，冷凍一段時(shí)間，再擰開(kāi)。再擰開(kāi)。6. 6. 用電吹風(fēng)吹熱銜接處后再轉(zhuǎn)動(dòng)。用電吹風(fēng)吹熱銜接處后再轉(zhuǎn)動(dòng)。7. 7. 對(duì)於方形的玻璃塞子粘住，可以加熱后用布或紙對(duì)於方形的玻璃塞子粘住，可以加熱后用布或紙裹住，用扳手?jǐn)Q開(kāi)。用力要輕而均勻。還有切記：裹住，用扳手?jǐn)Q開(kāi)。用力要輕而均勻。還有切記：磨口處不要凃凡士林。磨口處不要凃凡士林。8. 8. 規(guī)范口的玻璃儀器被堿液腐蝕粘在一同，最好用規(guī)范口的玻璃儀器被堿液腐蝕粘在一同，最好用洗液泡粘在一同的部分，大約要兩到三天，然后洗洗液泡粘在一同的部分，大約要兩到三天，然后洗去洗液，放在水浴鍋里加熱后迅速放入冷水中，再去洗液，放在水浴鍋里加熱

8、后迅速放入冷水中，再用木制的東西悄然敲打，就有能夠翻開(kāi)。用木制的東西悄然敲打，就有能夠翻開(kāi)。五、回流操作 1為什么要做回流操作為什么要做回流操作 對(duì)于大多數(shù)有機(jī)物來(lái)說(shuō)沸點(diǎn)較低，對(duì)大多數(shù)有機(jī)反響來(lái)說(shuō)時(shí)間都對(duì)于大多數(shù)有機(jī)物來(lái)說(shuō)沸點(diǎn)較低，對(duì)大多數(shù)有機(jī)反響來(lái)說(shuō)時(shí)間都比較長(zhǎng)?；亓鞯哪康氖窃谌芤悍序v的情況下，到達(dá)一定的反響時(shí)比較長(zhǎng)?；亓鞯哪康氖窃谌芤悍序v的情況下，到達(dá)一定的反響時(shí)間，使反響完全。間，使反響完全。2燒瓶和冷凝管的選擇燒瓶和冷凝管的選擇 根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量來(lái)決議選多大的燒瓶，普通是溶液的量占根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量來(lái)決議選多大的燒瓶，普通是溶液的量占燒瓶體積的燒瓶體積的1/32/3為宜。為宜。

9、冷凝管普通用球形冷凝管，根據(jù)所回冷凝管普通用球形冷凝管，根據(jù)所回流的物質(zhì)沸點(diǎn)來(lái)選擇冷凝管長(zhǎng)短，沸點(diǎn)越低冷凝管越長(zhǎng)。流的物質(zhì)沸點(diǎn)來(lái)選擇冷凝管長(zhǎng)短，沸點(diǎn)越低冷凝管越長(zhǎng)。3沸石的運(yùn)用沸石的運(yùn)用 沸石可以用小瓷片、玻璃珠、陶瓷管、細(xì)毛細(xì)管等做成。沸石沸石可以用小瓷片、玻璃珠、陶瓷管、細(xì)毛細(xì)管等做成。沸石的用量普通是的用量普通是12粒。假設(shè)已加熱一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)未放沸粒。假設(shè)已加熱一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)未放沸石，應(yīng)先將體系的溫度降到室溫，再參與沸石。石，應(yīng)先將體系的溫度降到室溫，再參與沸石。4安裝和加熱安裝和加熱1熱源熱源可以用酒精燈、電爐、電熱套等，對(duì)于低沸點(diǎn)易燃物質(zhì)應(yīng)采用可以用酒精燈、電爐、電熱套等，對(duì)于

10、低沸點(diǎn)易燃物質(zhì)應(yīng)采用無(wú)明火的加熱器?，F(xiàn)實(shí)驗(yàn)室大都運(yùn)用電熱套。無(wú)明火的加熱器?，F(xiàn)實(shí)驗(yàn)室大都運(yùn)用電熱套。2安裝的氣密性安裝的氣密性3通冷凝水的本卷須知通冷凝水的本卷須知 應(yīng)先通水，后加熱。如燒瓶中的物質(zhì)已加熱沸騰時(shí)，發(fā)現(xiàn)未通冷凝應(yīng)先通水，后加熱。如燒瓶中的物質(zhì)已加熱沸騰時(shí)，發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)先將體系溫度降至室溫后，再通冷凝水。以防止在高溫形水，應(yīng)先將體系溫度降至室溫后，再通冷凝水。以防止在高溫形狀下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。狀下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。4回流時(shí)蒸汽上升的高度控制在冷凝管長(zhǎng)度的三分之回流時(shí)蒸汽上升的高度控制在冷凝管長(zhǎng)度的三分之一以下。一以下。5實(shí)驗(yàn)終了時(shí)操作順序如下：實(shí)驗(yàn)終了時(shí)操作

11、順序如下： 切斷電源切斷電源 移走電熱套移走電熱套 待反響物冷卻后封鎖水源待反響物冷卻后封鎖水源 拆安裝拆安裝5回流安裝的搭建回流安裝的搭建1燒瓶大小的選擇，是根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量燒瓶大小的選擇，是根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量來(lái)決議選多大的燒瓶，普通是溶液的量占燒瓶體積來(lái)決議選多大的燒瓶，普通是溶液的量占燒瓶體積的的1/32/3為宜。為宜。2搭建安裝時(shí)由下至上，裝好燒瓶后，放上加料漏斗，搭建安裝時(shí)由下至上，裝好燒瓶后，放上加料漏斗，然后開(kāi)場(chǎng)加料，最后別忘了放沸石。沸石的用量普通是然后開(kāi)場(chǎng)加料，最后別忘了放沸石。沸石的用量普通是12粒。粒。3裝上球形冷凝管，整個(gè)安裝正面看能否垂直，側(cè)面看裝上球形冷凝管，

12、整個(gè)安裝正面看能否垂直，側(cè)面看能否垂直、平行。然后，檢查安裝的接口氣密性。能否垂直、平行。然后，檢查安裝的接口氣密性。4接通冷凝水下進(jìn)上出，水流速度不可太快，在開(kāi)接通冷凝水下進(jìn)上出，水流速度不可太快，在開(kāi)水龍頭時(shí)要漸漸的翻開(kāi)水龍頭。水龍頭時(shí)要漸漸的翻開(kāi)水龍頭。5最后開(kāi)場(chǎng)加熱。最后開(kāi)場(chǎng)加熱。六、儀器安裝順序六、儀器安裝順序 儀器安裝的總原那么是從下到上儀器安裝的總原那么是從下到上 ，從左到右，從左到右，先難后易逐個(gè)的裝配，裝配時(shí)，按照與裝配相反先難后易逐個(gè)的裝配，裝配時(shí)，按照與裝配相反的順序逐個(gè)的撤除。的順序逐個(gè)的撤除。七、蒸餾操作 液體有機(jī)物的純化和分別，溶劑的回液體有機(jī)物的純化和分別，溶劑的

13、回收通常是采用蒸餾的方式來(lái)完成。經(jīng)過(guò)收通常是采用蒸餾的方式來(lái)完成。經(jīng)過(guò)蒸餾還可以測(cè)出液體化合物的沸點(diǎn)，它蒸餾還可以測(cè)出液體化合物的沸點(diǎn)，它對(duì)鑒定純粹的有機(jī)化合物也有一定的意對(duì)鑒定純粹的有機(jī)化合物也有一定的意義。義。1.蒸餾操作的分類蒸餾操作的分類普通蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、精餾普通蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、精餾分餾分餾 2. 蒸餾操作的作用 (1) 測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn) (2) 分別提純物質(zhì) (3) 濃縮3. 普通蒸餾的原理 在一定的外壓下，純液體的沸點(diǎn)為常數(shù)，這也是丈量沸點(diǎn)的根據(jù)。液體混合物沸騰時(shí)，不同組分自液相逸出的才干不同，結(jié)果，易揮發(fā)組分在平衡氣相中的含量高于其在原液相中的含量。也就是

14、說(shuō)，液體混合物沸騰后，將蒸氣再冷凝下來(lái)，結(jié)果，易揮發(fā)組分得到了富集。 混合液體同樣能夠有恒定的沸混合液體同樣能夠有恒定的沸點(diǎn)共沸物，點(diǎn)共沸物，因此不能說(shuō)具有恒定沸點(diǎn)的液體一因此不能說(shuō)具有恒定沸點(diǎn)的液體一定是純真物。定是純真物。 普通來(lái)說(shuō)，物質(zhì)沸點(diǎn)之間相差普通來(lái)說(shuō)，物質(zhì)沸點(diǎn)之間相差30，可以用普，可以用普通蒸餾的方法進(jìn)展分別提純物質(zhì)。通蒸餾的方法進(jìn)展分別提純物質(zhì)。如物質(zhì)沸點(diǎn)相差如物質(zhì)沸點(diǎn)相差不大不大 ，那么要用精餾的方法進(jìn)展分，那么要用精餾的方法進(jìn)展分別物質(zhì)。別物質(zhì)。下面是蒸餾曲線下面是蒸餾曲線ABt(min)T()4. 燒瓶和冷凝管的選擇燒瓶和冷凝管的選擇 1根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量來(lái)決議選多大的

15、燒根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量來(lái)決議選多大的燒瓶，普通是溶液的量占燒瓶體積的瓶，普通是溶液的量占燒瓶體積的1/32/3為為宜。宜。2冷凝管的選擇冷凝管的選擇 130以下用直形冷凝管，以下用直形冷凝管，130以上用空氣冷以上用空氣冷凝管凝管 沸點(diǎn)越低選擇的冷凝管就越長(zhǎng)沸點(diǎn)越低選擇的冷凝管就越長(zhǎng)5. 安裝的要點(diǎn)安裝的要點(diǎn) (1) 熱源熱源 可以用酒精燈、電爐、電熱套等，對(duì)于低沸點(diǎn)可以用酒精燈、電爐、電熱套等，對(duì)于低沸點(diǎn)易燃物質(zhì)應(yīng)采用無(wú)明火的加熱器。現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室大都使易燃物質(zhì)應(yīng)采用無(wú)明火的加熱器。現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室大都使用電熱套。用電熱套。 (2) 安裝的氣密性安裝的氣密性 (3) 通冷凝水的本卷須知通冷凝水的本卷須知 應(yīng)先通水，后加熱。如燒瓶中的物質(zhì)已加熱沸應(yīng)先通水，后加熱。如燒瓶中的物質(zhì)已加熱沸騰時(shí)，發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)先將體系溫度降至室溫騰時(shí)，發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)先將體系溫度降至室溫后，再通冷凝水。以防止在高溫形狀下通冷凝水引后，再通冷凝水。以防止在高溫形狀下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。別忘了再加沸石。起冷凝管的爆裂。別忘了再加沸石。 (4) 沸石的運(yùn)用沸石的運(yùn)用 (5) 水銀球的位置水銀球的位置 (6) 蒸餾速度的控制