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文檔簡介
1、原子力顯微鏡學(xué)習(xí)使用總結(jié)張緒盼2015-9-22目錄一、步驟詳述二、注意事項(xiàng)回顧三、關(guān)于力曲線測定一、步驟詳述AFM使用的操作步驟的敘述步驟詳述-開機(jī)與準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)最初開始的首要步驟即為開機(jī)準(zhǔn)備。打開設(shè)備電源開關(guān),打開計(jì)算機(jī)并啟動(dòng)軟件。啟動(dòng)軟件時(shí)關(guān)于模式選擇:由于是輕敲模式的測量,所以選擇DFM模式。同時(shí)需要做的準(zhǔn)備還有檢查儀器,特別是樣品臺上是否有樣品,準(zhǔn)備好需要使用的探針等。步驟詳述-探針的安裝探針的安裝堪稱實(shí)驗(yàn)步驟中最為精細(xì)的部分。由于懸臂與探針尺寸極小,即使是摔落的震動(dòng)也可能造成損傷,更遑論直接碰觸探針造成的破壞了,因此需要提高熟練度,且小心仔細(xì)的操作。探針在放置時(shí)應(yīng)注意用鑷子小心拿取,同
2、時(shí)在將其放入固定的輕敲夾片時(shí)需要操作熟練方能避免損傷(其微微向上傾斜,而實(shí)驗(yàn)室的鑷子尖部是彎曲的,不適合傾斜用力且懸臂易被夾片碰觸導(dǎo)致掉落。可以考慮采取滑入的放置方式,避免損傷。)步驟詳述-cantilever holder將探針裝入cantilever holder之后,就要將其裝入儀器,其下面(即安裝探針時(shí)朝上的一面)邊緣有一凹槽,正好與儀器上的凸起契合,使其卡住則安裝完成。*注意1:安裝時(shí)首先注意樣品臺的高度,可以在安裝前使用approach操作退針退針,使樣品臺足足夠低夠低,以避免損傷探針。*注意2:由于探針與懸臂過于脆弱,在安裝cantilever holder時(shí)應(yīng)當(dāng)輕拿輕放輕拿輕放
3、,避免過于劇烈的震動(dòng)。步驟詳述-CCD的調(diào)整與激光光頭部的安裝在裝入cantilever holder圓盤之后,首先打開CCD和白光源,找到探針的真實(shí)的像,使其在CCD視野中央且形貌清晰。之后裝上激光光頭部(擰好兩個(gè)固定螺母,能夠擰上螺母說明位置正確),這時(shí)由于激光光頭部中各光學(xué)器件的干擾,CCD不再聚焦于探針,但是由于第一次調(diào)整,探針將仍在CCD視野范圍內(nèi),此時(shí)只需上下調(diào)整CCD即可找到探針,同樣使其真實(shí)的像在CCD視野中央且形貌清晰。*注意1:在旋轉(zhuǎn)過程中由于儀器震動(dòng)和光路變化儀器震動(dòng)和光路變化,可能探針不再處于中央位置,但基于第一次調(diào)整,找到探針將比直接安裝激光光頭部再尋找探針更加容易更
4、加容易。*注意2:尋找探針的要求針對表面較光滑的樣品表面較光滑的樣品。在此次觀察中樣品表面形貌較為光滑,因此在調(diào)整時(shí)看到了兩個(gè)探針的像,注意CCD位置較低時(shí)看到的是反射的像,而CCD位置較高時(shí)看位置較高時(shí)看到的才是探針到的才是探針。步驟詳述-激光光斑的調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)激光光斑時(shí),首先打開Laser Position。之后利用激光光頭部的X、Y旋鈕將光斑調(diào)節(jié)至照射在懸臂前端位置(約1/2到1/3位置)。當(dāng)使得右下角電壓示數(shù)為最大時(shí),不再轉(zhuǎn)動(dòng)X、Y旋鈕,而是使用FFM與DIF旋鈕,令紅色圓點(diǎn)回到中央。(依次調(diào)節(jié)一個(gè)旋鈕,如果紅色圓點(diǎn)由邊緣向中央位置穩(wěn)定緩慢平移,則說明調(diào)節(jié)方向正確,否則應(yīng)向反方向調(diào)節(jié)。)*
5、注意1:電壓的最大值應(yīng)不小于3V或更大時(shí)才可視為有效的操作。步驟詳述-激光光斑的調(diào)節(jié)同樣對于表面較為光滑的樣品這里需要注意。在實(shí)際操作中,我令CCD中顯示的極亮的激光光點(diǎn)“照射”在懸臂上(被懸臂遮擋),然而Laser Position中電壓顯示值極?。s為0.3V左右),而當(dāng)我將看到的激光光點(diǎn)向懸臂內(nèi)側(cè)移動(dòng),電壓值卻逐漸增大到了7V左右。開始我們以為是由于懸臂安裝時(shí)位置歪斜導(dǎo)致反射光線出現(xiàn)了偏離,但是反復(fù)調(diào)節(jié)探頭后并沒有改變。之后我們關(guān)閉了用于CCD照明的白光源,意外地發(fā)現(xiàn)在我們最初認(rèn)為的“激光中心”的左側(cè)似乎還有一個(gè)激光的中心點(diǎn),在最初認(rèn)為的“中心”移動(dòng)至懸臂內(nèi)側(cè)之后,該中心恰好照在懸臂前端
6、位置。步驟詳述-激光光斑的調(diào)節(jié)由以上推斷光滑樣品可能導(dǎo)致了激光的衍射或者反射導(dǎo)致看不清激光中心,因此調(diào)節(jié)激光時(shí)不僅要觀察CCD中圖像,還要注意光電尺電壓(即探測到的光強(qiáng))的變化。步驟詳述-激光光斑的調(diào)節(jié)在進(jìn)行力曲線樣品激光調(diào)節(jié)時(shí),由于所用為橡膠樣品,顏色較黑且不透光。在實(shí)驗(yàn)時(shí)意外地發(fā)現(xiàn)裝好樣品后我們根本看不到懸臂的黑色影像了。為了解決這一問題,我們先取下樣品,將激光光路調(diào)好,再拆下激光光頭部和cantilever holder ,重新放好樣品并將激光光頭部和cantilever holder 裝回原位,這樣光路沒有發(fā)生太大變化,之后我們在附近范圍對激光進(jìn)行盲調(diào),根據(jù)光電尺探測的數(shù)據(jù)并不困難地找
7、到了探針的位置。步驟詳述-Q值的測量 在安裝步驟進(jìn)行完畢后需要開始對探針的共振頻率(即Q值)進(jìn)行測量。 依照探針提供的頻率數(shù)值(探針盒上一般有注明)選擇測定范圍。(例如本次實(shí)驗(yàn)采用探針頻率約為75kHz,則選取的范圍可為20100kHz) 測量時(shí):電壓選取不要過高,一般0.5V就足夠,如果測不出Q值,再適當(dāng)增大。 對于測出的Q曲線,應(yīng)當(dāng)只有一個(gè)平滑的峰,當(dāng)出現(xiàn)多峰或噪聲現(xiàn)象,需要考慮數(shù)值設(shè)定與操作是否正確,或者探針是否受損或污染。步驟詳述-進(jìn)針 進(jìn)針時(shí)必須注意保護(hù)儀器安全。 該原子力顯微鏡有手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)針兩種模式。手動(dòng)分為LOW、HIGH、1 STEP三種模式,前兩種點(diǎn)擊后分別會(huì)慢速、快速進(jìn)針
8、,直到使用者點(diǎn)擊STOP;而1 STEP模式則是每點(diǎn)擊一下,進(jìn)針一小步。自動(dòng)模式(AREA)即以1 STEP的速度進(jìn)針,直到Z電壓監(jiān)視器的數(shù)值不再為-20V(而是200V范圍內(nèi)任意數(shù)值)后,自動(dòng)停止進(jìn)針。 進(jìn)針務(wù)必保證儀器安全,因此應(yīng)選擇AREA模式并耐心等待進(jìn)針(如果之前安裝探頭時(shí)退針保持足夠距離,進(jìn)針耗時(shí)會(huì)較長,應(yīng)耐心等待)。絕對不能夠使用HIGH模式,也不要使用LOW模式,以免停止不及時(shí)而造成探針損壞。 關(guān)于Z電壓監(jiān)視器(PZT Z(V)),會(huì)在后面Image相關(guān)內(nèi)容中提到。步驟詳述-Image 進(jìn)針結(jié)束后即可選擇Image選項(xiàng),首先需要設(shè)定參數(shù),在說明書上查找到參數(shù)的設(shè)定可參照下表。其
9、中對于掃描速度Scan Speed有所不同,為了精度和安全考慮應(yīng)設(shè)定較小值(0.5Hz左右)。步驟詳述-Image-monitor 參數(shù)設(shè)定完成后首先進(jìn)行monitor,進(jìn)入之后選擇start開始,這時(shí)需要關(guān)注的有兩個(gè)方面:1、monitor畫面中往復(fù)的兩條曲線是否重合。(有時(shí)可能有微小的相位差,但只要趨勢可以重合就可以)如果不滿足,可能需要調(diào)節(jié)P、I等參數(shù)并重新預(yù)掃。2、Z電壓監(jiān)視器(PZT Z(V))的示數(shù)。由于在測試時(shí)為了保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,PZT Z(V)的值必須在200V范圍內(nèi)(顯示200V時(shí)測得結(jié)果是虛假的)。因此在monitor過程中應(yīng)注意PZT Z(V)的值,如果與200V相差過小則
10、需要適當(dāng)調(diào)整探針與樣品距離。最好通過調(diào)節(jié)使得該電壓值略小于0V。步驟詳述-Image-PZT Z(V) 為了保證測量時(shí)PZT Z(V)不超出范圍,若monitor時(shí)發(fā)現(xiàn)其接近200V,需要采取措施:1、若其很接近200V,則樣品與探針間距離過小。應(yīng)選擇approach選項(xiàng),選擇退針中的1 STEP,可以多操作幾次,最好讓電壓調(diào)節(jié)在略小于0V左右。2、若其很接近-200V,則樣品與探針間距離過大。利用進(jìn)針的1 STEP進(jìn)行微調(diào),但是為了保護(hù)設(shè)備,這里必須注意只能使用1 STEP,且最好不要連續(xù)操作,調(diào)節(jié)至PZT Z(V)值稍稍變大一些即可。步驟詳述-Image-Scan canvas 在調(diào)節(jié)完成
11、且monitor正常情況下,開始正式測量,選擇Scan canvas,點(diǎn)擊Start即開始測量。 測量過程中為了防止噪聲的出現(xiàn),最好不要產(chǎn)生過大的聲音或者振動(dòng)。 耐心等待結(jié)果,結(jié)果出現(xiàn)后會(huì)得到一張對比度較低的形貌圖,如果想要觀看更高對比度的圖像,可以點(diǎn)擊 按鈕。步驟詳述-結(jié)果處理 利用軟件可以完成對所得結(jié)果的處理: 如利用Flat選項(xiàng)可以去除由于掃描器漂移、振動(dòng)等原因出現(xiàn)在圖象Z 軸方向的失真、扭曲。 而利用analyze中的光潔度解析可以觀察所得結(jié)果圖中任意兩點(diǎn)的垂直落差和任意切面的形貌圖。 又如利用graphics功能可以看到掃描結(jié)果的三維圖。 且color選項(xiàng)可以對結(jié)果圖上色等。步驟詳述
12、-centering與樣品移動(dòng) 如果在結(jié)果圖中想要對一點(diǎn)附近進(jìn)行細(xì)致掃描,或者以一點(diǎn)為中心重新掃描,只需要選擇centering并在結(jié)果圖中單擊一點(diǎn),而后重新設(shè)定掃描參數(shù)并從monitor開始重新操作即可。 如果并不強(qiáng)求掃描位置,而只是想要換一位置進(jìn)行掃描,則需要先退針足夠安全距離,利用儀器樣品臺下面的旋鈕改變樣品位置(改變位置過程中利用CCD聚焦于樣品上來觀察移動(dòng)),而后從進(jìn)針開始進(jìn)行操作。(該旋鈕調(diào)節(jié)與X、Y方向夾45度角)步驟詳述-數(shù)據(jù)的保存 在測量與結(jié)果處理結(jié)束后,保存得到的數(shù)據(jù),可以保存.xqt數(shù)據(jù)(該格式非本軟件無法打開,但可利用軟件轉(zhuǎn)換為類似txt的可被讀取的格式)或者掃描結(jié)果位
13、圖,最好將同一結(jié)果的數(shù)據(jù)與圖像以同一名稱一起保存。 如果想要保存的數(shù)據(jù)不是當(dāng)前結(jié)果而是在buffer(即緩存區(qū))中,可利用保存中的Select Data選項(xiàng)找回并保存。步驟詳述-結(jié)束 結(jié)束操作后不要直接關(guān)閉系統(tǒng),首先應(yīng)當(dāng)退針。 對于我們初學(xué)者而言,為了保證安全,最好退針到最低處以保證探頭安全。 退針結(jié)束后,關(guān)閉系統(tǒng)即計(jì)算機(jī)以及儀器電源,小心地取下cantilever holder,取出探針并放回探針盒中。卸下樣品,將cantilever holder與激光光頭部安裝回原位。二、注意事項(xiàng)回顧回顧實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)1、首先是探針的安裝,而該步驟除了反復(fù)的練習(xí)并沒有其他更好的提高方法,可以利用壞掉的探
14、針進(jìn)行練習(xí)。2、其次需要注意的是幾次必須要退針的步驟:安裝cantilever holder之前、Z電壓值過于接近200V時(shí)、移動(dòng)樣品前、關(guān)閉系統(tǒng)前。必須重視這些步驟以避免樣品或探針的受損。3、對于原子力顯微鏡,被檢測樣品不宜起伏過于劇烈或落差過大,以免損傷探針。4、進(jìn)針時(shí)絕對不可以利用HIGH,也不要使用LOW,耐心等待AREA模式進(jìn)針是最好的選擇。5、安裝樣品時(shí),為了不破壞其表面形貌,應(yīng)注意鑷子不要觸碰樣品中心且盡可能輕地夾住樣品。6、進(jìn)針的過程可能會(huì)需要比較長的時(shí)間,但絕對不可以因此走神或者離開,需要注意Z電壓示數(shù)及光電尺示數(shù)是否突變,以防止可能的危險(xiǎn)。三、關(guān)于力曲線測定力曲線測定實(shí)驗(yàn)中
15、的心得操作步驟對于SPI3800N,在進(jìn)行力曲線測定之前,需要先進(jìn)行表面形貌的掃描,而后進(jìn)入Force Curve操作界面,其左邊會(huì)有掃描得到的圖像,在其上選點(diǎn)即可開始測量該點(diǎn)的力曲線。操作步驟在測量之前首先要設(shè)定參數(shù),其中HIGH后面的數(shù)據(jù)是力曲線測量時(shí)探針的最高位置,與之對應(yīng)的LOW中的數(shù)據(jù)也就是最低位置。數(shù)據(jù)的正值表示以現(xiàn)在位置為原點(diǎn)向上,而負(fù)值表示向下。Gain值表示增益,先取1,可根據(jù)測定效果修改。Time為掃描的時(shí)間。為了測量效果不宜過短,但為了保護(hù)探針也不宜過長。我們?nèi)×诉m中的10s左右。AFM與DFM模式下力曲線測定的區(qū)別接觸模式(即AFM)與輕敲模式(DFM)都可以進(jìn)行力曲線的測定操作,然而其中有一些不同:1、DFM模式下進(jìn)針前首先需要進(jìn)行Q曲線的測量,以找到探針的共振頻率,而對于AFM模式,由于為接觸式,并不需要共振頻率,而是在進(jìn)針完成后需要進(jìn)行DIF靈敏度的測量。 (該測量過程是自動(dòng)的,但若探針安裝不夠好,可能會(huì)導(dǎo)致測量不出或值不正常,正常值應(yīng)在1030mV/nm左右。)AFM與DFM模式下力曲線測定的區(qū)別2、兩種模式中力
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