實(shí)驗(yàn)三 姜油和桔油的提取

1、實(shí)驗(yàn)三 姜油和桔油的提取1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)提取天然香料的水蒸氣蒸餾方法。2、 掌握薄層色譜分析方法操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理香料是能被嗅覺(jué)聞出氣味或味覺(jué)嘗出味道的，用來(lái)配制香精或直接給產(chǎn)品加香的物質(zhì)。香料都是有機(jī)物，可以是一種單一的化合物，如香蘭素、乙基麥芽酚等，也可以是許多化合物的混合物，如茉莉浸膏、留蘭香油等。香料給人的直接感覺(jué)不一定是“香”的。相當(dāng)多的香料純品具有令人厭惡的氣味，當(dāng)稀釋到一定濃度時(shí)才呈現(xiàn)出令人喜愛(ài)的香氣。如吲哚，高濃度時(shí)具有很強(qiáng)烈的糞便臭氣，濃度低于0.1%時(shí)呈現(xiàn)出愉快的茉莉花香。香料分為合成香料和天然香料兩大類。天然香料又分為動(dòng)物性天然香料和植物性天然香料兩類。植物性

2、天然香料種類很多，主要商品形式有精油、凈油、浸膏、酊劑等。這些都是用植物的花、葉、枝、皮、根、莖、果、種子等為原料生產(chǎn)出來(lái)的多種成分的混合物。桔子油中主要化學(xué)成分是檸檬烯，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖，含量可達(dá)到90%。檸檬烯具有桔樣香氣，無(wú)色液體，相對(duì)密度0.84，折光指數(shù)1.4719，沸點(diǎn)177，旋光度126，閃點(diǎn)47，不溶于水，與乙醇互溶。依姜的產(chǎn)地不同，姜中揮發(fā)油的成分相差很大，如密葉新木姜中揮發(fā)油主要成分有：松烯、羅勒烯、反羅勒烯、順-3-乳酸乙烯酯、-石竹烯、大牻牛兒烯等28種。沙姜揮發(fā)油中主要成分有：對(duì)甲氧基桂酸乙酯、桂皮酸乙酯、十七烷、1,8桉油素、乙酯、十五烷、-蒎烯、二甲基蘇合香烯、龍腦、樟

3、烯、-蒎烯等。1、 提取方法-水蒸氣蒸餾方法植物天然香料有四種提取方法，即水蒸汽蒸餾、壓榨、浸提和吸收方法。本次實(shí)驗(yàn)采取水蒸氣蒸餾方法。芳香成分多具有揮發(fā)性，可以隨水蒸氣逸出，而且冷凝后因其水溶性很低而易于與水分離。因此水蒸汽蒸餾是提取植物天然香料應(yīng)用最廣的方法。但由于提取溫度較高，有些芳香成分可能被破壞，香氣或多或少的受到影響，所以，由水蒸氣蒸餾所得到的香料其留香性和抗氧化性一般較差。水蒸汽蒸餾的原理依據(jù)的是道爾頓分壓定律。整個(gè)體系的總蒸氣壓P總等于水的蒸汽壓P（H2O）與帶蒸餾物質(zhì)氣壓PX之和。即P總=PX+P（H2O）。當(dāng)總蒸氣壓與外界氣壓相等時(shí)，混合物沸騰。因此常壓下利用水蒸汽蒸餾，能

4、在低于100情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸餾出來(lái)。3、 藥品與儀器表1 實(shí)驗(yàn)藥品藥品名稱藥品用量純度備注乙酸乙酯500ml分析純共有石油醚500ml2分析純共有硅膠G500g分析純共有濃硫酸100ml分析純共有沸石20g化學(xué)純共有碘20g分析純共有乙醇500ml2分析純共有香蘭素50g分析純共有桔皮、姜若干蒸餾水若干表2 實(shí)驗(yàn)儀器名稱型號(hào)或規(guī)格數(shù)量備注超聲波清洗器KQ-250DB1臺(tái)共有電熱鼓風(fēng)干燥箱101-22臺(tái)共有托盤天平500g2臺(tái)共有藥匙若干共有小試管架3個(gè)共有展開(kāi)缸3個(gè)共有長(zhǎng)塑料滴管2個(gè)共有滴瓶20ml1個(gè)共有毛細(xì)管1mm若干共有燒杯250ml1個(gè)共有噴霧器500ml1個(gè)共有蒸餾水裝置

5、一桶1套共有加熱套裝置1套每組球形冷凝管1個(gè)每組單口燒瓶500ml1個(gè)每組恒壓滴液漏斗1個(gè)每組玻璃板515mm1個(gè)每組小試管1個(gè)每組小燒杯50ml2個(gè)每組玻璃棒1個(gè)每組量筒50ml1個(gè)每組膠管2根每組四、實(shí)驗(yàn)操作1. 提取姜油或桔油1 準(zhǔn)備工作：清洗儀器。2 稱取100g柑桔皮或150g姜洗凈后，切成碎片，放入500ml單口燒瓶中，加水250ml或200ml水，沸石23粒。3 在單口燒瓶上安裝好恒壓滴液漏斗，漏斗上方接有回流冷凝器。4 實(shí)驗(yàn)裝置安裝好后，打開(kāi)冷凝水。5 將漏斗下端旋塞關(guān)閉，加熱使燒瓶?jī)?nèi)的水保持較猛烈的沸騰。于是水蒸氣夾帶桔油或姜油沿著恒壓漏斗的支管上升進(jìn)入冷凝管。當(dāng)從冷凝管回流

6、下來(lái)的冷凝水第一滴落下時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)。6 每隔適當(dāng)?shù)臅r(shí)間將漏斗下端旋塞擰開(kāi)，把下層的水排入燒瓶中，桔油總是留在漏斗中。如此重復(fù)操作，約經(jīng)23小時(shí)后，降溫，把漏斗下層的水盡量分離出來(lái)，余下的桔油則作為產(chǎn)物移入試管中，加入12滴乙酸乙酯稀釋。5、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 安裝儀器要注意冷凝管、恒壓漏斗、單口燒瓶在同一條直線上。2. 實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，將漏斗下端旋塞關(guān)閉。3. 電熱套電壓的量程不要超過(guò)其最大刻度的三分之二，注意使用規(guī)則。4. 冷凝管的進(jìn)水口和出水口的位置。5. 及時(shí)將漏斗內(nèi)下層的水排入燒瓶中。6、 思考題1. 如果不加沸石會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象？因?yàn)槿芤褐杏刑嗟臍怏w不能及時(shí)排出而導(dǎo)致溶液會(huì)爆沸2. 如果不及時(shí)將恒壓漏斗內(nèi)下層的水排入燒瓶中，可能會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象？3. 水蒸氣蒸餾對(duì)組分有什么要求？4. 有兩種已經(jīng)知道極性大小的混合物，你如何判斷展開(kāi)后二者的位置？展開(kāi)劑的極性越大，則極性物質(zhì)的Rf值比較大，而非極性物質(zhì)的Rf值就較??；反之，展開(kāi)劑的極性越小，則極性物質(zhì)的Rf值較小，非極性物質(zhì)的Rf值則較大5. 在一定操作條件下為什么可以利用Rf值來(lái)鑒