實驗一蒸餾工業(yè)乙醇

1、實驗二、乙醇的蒸餾一、實驗?zāi)康?掌握常壓蒸餾的操作方法。2了解通過蒸餾分離液體混合物的原理。3掌握通過乙醇密度查找相對應(yīng)濃度的方法。二、實驗原理液體化合物的沸點，是它的重要物理常數(shù)之一。在使用、分離和純化過程中，具有很重要的意義。液體化合物的蒸氣壓隨溫度升高而增加，當(dāng)液體的蒸氣壓力增加到與大氣壓力相等時，液體即開始沸騰，液體在101.33 KPa（1 atm）的沸騰溫度即為該化合物的沸點。液體化合物的沸點隨外界壓力而改變，外界壓力增大，沸點升高；外界壓力減小，沸點降低。沸點隨外壓而變化有如下經(jīng)驗規(guī)律：在101.33 KPa（1 atm）附近，當(dāng)壓力每下降1.33 KPa（10 mmHg）時，多

2、數(shù)液體的沸點約下降0.5 。在較低壓力時，壓力每降低一半，沸點下降約10 。在一定壓力下，純凈化合物的沸點是固定的，而且沸程很短，一般為l左右。但具有恒定沸點的液體不一定是純粹的化合物，如兩個或兩個以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點。不純液體有機物的沸點，取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)。如雜質(zhì)是不揮發(fā)的，則不純液體的沸點比純液體的高，若雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸上升（恒沸混合物例外），故沸點的測定也可用來鑒定有機物或判斷其純度。由于物質(zhì)的沸點隨外界大氣壓的改變而變化，因此，討論或報道一個化合物的沸點時，一定要注明測定沸點時外界的大氣壓，以便與其文獻值相比較。沸點的測定分為常量法和

3、微量法。常量法裝置及操作與一般蒸餾相同。 圖3.2 常壓蒸餾裝置 圖3.3 微量法測定沸點裝置微量法測定沸點可用圖3.3所示裝置。取一支長約8 cm、直徑為45 mm薄壁玻璃管制成沸點管，在其中加入待測液體有機化合物樣品45滴，再在管中插入一支上端密封開口向下的毛細管（要全部沒入待測液體中）。用橡皮筋將此沸點測定管固定在溫度計的一側(cè)，使待測液面與溫度計水銀球上限平齊。然后將溫度計連同測定管一起置于帶有攪拌的盛有熱浴液的小燒杯中，在小燒杯加熱時由于氣體膨脹，毛細管口會有小氣泡慢慢逸出，當(dāng)接近沸點時氣泡增加，到達液體沸點時有一連串氣泡快速逸出，此時停止加熱，溫度逐漸下降，氣泡逸出的速度也逐漸減慢，

4、當(dāng)?shù)鹊矫毠苣┒瞬辉儆袣馀菀莩?，待測液體剛要進入毛細管的瞬間（最后一個氣泡有開始縮回毛細管內(nèi)的傾向時），說明毛細管內(nèi)蒸氣壓與外界壓力相同。記下溫度計的溫度，即為該化合物的沸點。當(dāng)溫度下降510時，重新?lián)Q一支毛細管，緩慢加熱，進行平行測定。每支毛細管只可用于一次測定，一個樣品測定需要重復(fù)23次，測得平行數(shù)據(jù)差應(yīng)不超過1。三、實驗儀器及試劑儀器：100 mL單口圓底燒瓶； 蒸餾頭； 溫度計；100mL單口圓底燒瓶或錐形瓶×1；50mL單口圓底燒瓶或錐形瓶×1；直形冷凝管；接液管；可控溫電熱包；控溫電磁攪拌器 比重計；試劑：70-75 工業(yè)乙醇四、實驗操作按圖3.2安裝儀器：組裝

5、儀器一般按照由下至上、由左向右的順序進行安裝；鐵架臺前端要留出足夠的空間以便實驗儀器的組裝；用于固定鐵夾的S型夾（俗稱S夾），在安裝時一般要將開口留在上邊或右邊，用于固定鐵夾的旋鈕在右邊，方便操作；鐵夾的開口要有膠襯（若無，應(yīng)更換，或手工纏上細棉繩或膠布）以增大對儀器的摩擦力。依次安裝儀器架、可控溫電熱包、100 mL單口圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管（注意磨口旋緊，以防漏氣）、接液管和50 mL圓底燒瓶或錐形瓶；直形冷凝管遠離蒸餾頭的口為入水口，應(yīng)保持與桌面垂直，另一端為出水口。在直形冷凝管入水口接膠管（稱為進水管），另一端與水龍頭相連；出水口接膠管（稱為出水管），另一端放在水槽中。冷凝管入水

6、口和出水口連接膠管時，玻璃管口上涂水潤滑，小心安裝膠管并旋轉(zhuǎn)套到出水口和進水口上（可先在水池上方安裝好膠管，擦凈水滴后安裝到蒸餾裝置上，注意不要將水滴濺到電熱套里）。緩緩?fù)ㄈ肜淠螅◤墓?jié)約用水和安全考慮，出水管口有細小水流流出即可），經(jīng)老師檢查蒸餾裝置合格后，量取50 mL 75 工業(yè)乙醇，用長頸漏斗漏斗通過蒸餾頭向100 mL圓底燒瓶中將乙醇小心加入（讓漏斗下端伸入到蒸餾頭支管的下方，以防液體未經(jīng)蒸餾而流出），加完乙醇后加2-3粒沸石。裝好溫度計。開動電磁攪拌用可控溫電熱包加熱，在100 V加熱至70 時，調(diào)節(jié)電熱包的電流，此時蒸汽前沿逐漸上升，待蒸汽達到溫度計時，溫度計讀數(shù)急劇上升，再繼

7、續(xù)調(diào)節(jié)電熱包的電流約在95 V，使水銀球上的液滴和蒸汽達到平衡，收集前餾分（如果沒有前餾分就取前4滴餾分作為前餾分），量取前餾分體積，記錄下來。當(dāng)溫度計上升至77 時，將原來的接收瓶（50 mL）換成已稱重的干燥的50 mL圓底燒瓶為接收器接收主餾分，保持2滴/s的速度，蒸餾至81.5，收集4餾程的餾分。當(dāng)瓶內(nèi)剩下約5 mL液體以下時，若維持原來的加熱速度，溫度計讀數(shù)經(jīng)常會突然下降，此時即可停止蒸餾（不要將瓶內(nèi)液體蒸干，養(yǎng)成至少留下12 mL的習(xí)慣，以防有時會出現(xiàn)危險）。關(guān)閉加熱裝置，取下主餾分接收瓶，按增重法稱量主餾分的重量及其體積，分別記錄下來。撤去加熱套，待蒸餾瓶冷卻到室溫，取下蒸餾瓶，

8、量取殘液體積，記錄下來。利用分別量取的體積前餾分、主餾分和殘液體積，計算液體回收率。采用比重計測量餾出液的密度，并查手冊進行換算，找出乙醇溶液的相應(yīng)濃度，計算蒸餾收率。五、實驗記錄1收集的餾分的起始和終點溫度，主餾分溜出速度；2收集的各餾分的重量或體積。六、注意事項1.一定要加沸石；2、儀器氣體部分要嚴密；3、餾出速度不宜太快；4、不要蒸干，留下25 mL；5、注意電熱套使用安全，防止?fàn)C傷，防止藥品掉入及H2O、液體滴入；6、注意玻璃儀器安裝和使用安全，防止割傷和挫傷。七、思考與討論1什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？2蒸餾時蒸餾瓶內(nèi)所裝液體應(yīng)為蒸餾瓶容積的多少為宜？3蒸餾時為什么要加入沸石？如果蒸餾前忘記加沸石，應(yīng)怎么辦？4蒸餾時為什么要控制餾出液的速度？表3.3 乙醇水溶液的密度（20）質(zhì)量濃度%（m:m）體積濃度%（V:V）密度（g·cm-3）69.076.10.87071.177.90.86573.279.70.86075.381.50.85577.383.30.85079.485.00.84581.486.60.84083.488.20.83585.489.80.83087.391