實驗一 雪花膏的制備

1、雪花膏的制備一 實驗?zāi)康?1)了解雪花膏的配制原理和各組分的作用；(2)掌握雪花膏的配制方法。二 實驗原理1主要性質(zhì) 雪花膏( vanishing cream)是白色膏狀乳劑類化妝品。乳劑是指一種液體以極細(xì)小的液滴分散于另一種互不相溶的液體中所形成的多相分散體系。雪花膏涂在皮膚上，遇熱容易消失，因此，被稱為雪花膏。2配制原理和護(hù)膚機(jī)理 雪花膏通常是以硬脂酸和堿化合成硬脂酸鹽作為乳化劑，加上水、硬脂酸、高級醇、單硬脂酸甘油酯以及具有保濕效果的多元醇等原料配制而成，屬水包油型( O/W)乳化體。它是一種非油膩性護(hù)膚品，涂于皮膚上，水分揮發(fā)后就留下一層油性組分和保濕劑所組成的薄膜，使皮膚與外界干燥空

2、氣隔離，避免皮膚表皮水分的過快蒸發(fā)，使皮膚不致粗糙、干裂，起到護(hù)膚、潤膚的作用。 多年來，雪花膏的基礎(chǔ)配方變化不大，它包括硬脂酸皂(3.0%7.5%)、硬脂酸( 10% - 20%)、多元醇(5%-20%)、水(60%-80%)。配方中，一般控制堿的加入量，使皂的比例占全部脂肪酸的15%- 25%。也可加入一些被皮膚吸收的營養(yǎng)物質(zhì)。 按我國原輕工業(yè)部雪花膏的標(biāo)準(zhǔn)，其理化指標(biāo)包括：膏體耐熱、耐寒穩(wěn)定性、pH值4.0-8.5；感官要求包括：色澤、香氣和膏體結(jié)構(gòu)（細(xì)膩，擦在皮膚上應(yīng)潤滑、無面條狀、無刺激）。標(biāo)準(zhǔn)號為QB/T 1857-1993。三 主要試劑及儀器1 試劑硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、甘油、

3、十六醇、氫氧化鉀、香精、防腐劑等。2 儀器電動攪拌器、恒溫水浴鍋、臺秤、燒杯(250mL、l00mL)。四 實驗步驟1. 配方組分加入量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%）硬脂酸10.0單硬脂酸甘油酯1.5十六醇3.0甘油10.0氫氧化鉀(82%)0.5香精適量防腐劑適量精制水752. 配制欲制備50g雪花膏，按配方中的量減半稱量。分別稱量硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油于250mL燒杯中，水浴加熱至90攝氏度使物料熔化、溶解均勻（油相），稱量堿和水置于l00mL燒杯中，加熱至90攝氏度保持20min滅菌（水相）。然后在攪拌下將水相慢慢加入到油相中，保持90C，高速攪拌進(jìn)行皂化、乳化反應(yīng)約20min，降溫，添加

4、香精、防腐劑攪拌5- l0min，冷至室溫，裝入容器中即得成品。3 檢測記錄色澤、性狀、香氣及擦在皮膚上的現(xiàn)象。測定pH值：稱1.0g樣品，加l0mL無二氧化碳的蒸餾水，加熱至40oC攪勻，冷至25oC，用精密pH試紙測試。五 實驗數(shù)據(jù)與現(xiàn)象記錄表一. 雪花高中各物質(zhì)質(zhì)量物質(zhì)水KOH（85%）甘油十六醇單硬脂酸甘油脂硬脂酸質(zhì)量/g37.5mL0.25325.001.550.775.02現(xiàn)象：1.加熱后有機(jī)相溶解 2.加入堿溶液后成乳白色，攪拌下產(chǎn)生乳白色泡沫。 3.反應(yīng)結(jié)束冷卻，產(chǎn)品凝固成膏狀 4.測得pH為78六 實驗討論1.實驗中堿的類別、用量，溫度等都會對雪花膏的性狀產(chǎn)生影響，用氫氧化鈉

5、制出的膏體發(fā)硬；用純堿或碳酸鉀在中和硬脂酸時有二氧化碳產(chǎn)生，膏體易產(chǎn)生氣泡；用硼酸鈉制成的膏體易產(chǎn)生顆粒。而用氫氧化鉀制成的膏體最為理。2.皂化反應(yīng)結(jié)束后，當(dāng)降溫至55 以下，繼續(xù)攪拌會使得油相分散更細(xì)，加速皂與硬脂酸結(jié)合形成結(jié)晶，出現(xiàn)珠光現(xiàn)象。在降溫過程中，膏體的粘度逐漸增大，攪拌帶入膏體的氣泡不易逸出，這樣會使雪花膏中混有大量氣體，對存放和感官都不利，因此，粘度較大時，不易過分?jǐn)嚢?，而且攪拌器?yīng)盡量在膏體中間位置，不宜太低(打到杯底)或太高(在表面攪拌混入空氣增加氣泡從而帶入膏體中)。3.水質(zhì)對雪花膏的影響很大，最好采用蒸餾水，切忌用硬水來配制雪花膏。因為硬水中含有鈣、鎂離子，它們在雪花膏

6、中與硬脂酸鉀反應(yīng)后，生成硬脂酸鈣、硬脂酸鎂及鹽份。原來的一價鉀離子所構(gòu)成的硬脂酸鉀為親水性乳化劑，而新生成的二價鈣、鎂離子所構(gòu)成的硬脂酸鈣或硬脂酸鎂為親油性乳化劑，從而造成乳化體的不穩(wěn)定，使膏體發(fā)粗。另外氯離子含量過高也會影響到乳化體的穩(wěn)定性引起膏體出水，水中氯離子含量應(yīng)擦制在300PPM以下。4.人的皮膚的pH為弱酸性，所以雪花膏的pH值不能太高。七 注解1使用工業(yè)一級硬脂酸，可使產(chǎn)品的色澤和儲存穩(wěn)定性提高。2水質(zhì)對雪花膏質(zhì)量影響很大，應(yīng)控制pH值在6.5-7.5，總硬度小于l00g/mL，氯離子含量小于50g/mL，鐵離子含量小于0.3g/mL。八 思考題(1) 配方中各組分的作用是什么？

7、答：硬脂酸是雪花膏的主要原料，一小部分與堿中和成肥皂，作為膏體的乳化劑；另一大部分與甘油、水等原料在肥皂的作用下形成乳狀體。甘油能使用權(quán)膏體中的水份不至揮發(fā)，有利于雪花膏的潤滑性和粘度，并且還可以增加膏體的耐寒性。單硬脂酸甘油脂為助乳化劑，使膏體細(xì)膩潤滑十六醇為保濕劑，起保濕作用KOH用于調(diào)節(jié)硬度和粘度(2) 如果配方中硬脂酸的酸價為208酸價是指lg硬脂酸中游離酸所需消耗氫氧鉀的質(zhì)量(mg)，試計算本實驗中硬脂酸的皂化百分率。50*0.5%*82%=0.205g=205mg205/(208*5)=19.7%(3) 為什么不直接加入硬脂酸鈉作乳化劑？硬脂酸是雪花膏的主要原料，只有一小部分與堿中和成肥皂，作為膏體的乳化劑；而一大部分都是與甘油、水等原料在肥皂的作用下形成乳狀體。(4)配制雪花膏時，為什么必須兩個燒杯中藥品分別配制后再混合到一起？因為水和油難以混溶，所以首先要把“油相”和“水相”分別混勻以后，在劇烈攪拌下將水相徐徐加入油相中，才能形成水包油型乳化劑。油相中許多常溫下為固體，需先熔化才能混勻，另外堿液也需要預(yù)熱到相應(yīng)溫度。 附：其它雪花膏配方 配方（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%） 原料名稱 配方l 配方2 硬脂酸 20.0 13.0 鯨蠟醇