實(shí)驗(yàn)十三 水果中抗壞血酸含量的測定

1、實(shí)驗(yàn)十三 水果中抗壞血酸含量的測定（直接碘量法）（P206） 2012-04-17 18:39     (點(diǎn)擊： 499)  實(shí)驗(yàn)類型： 驗(yàn)證   要求：必修   學(xué)時(shí)：4一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.  掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.  了解直接碘量法測定抗壞血酸的原理及操作過程。二、實(shí)驗(yàn)原理維生素C（Vc）又稱抗壞血酸，分子式為C6H8O6。由于分子中的烯二醇具有還原性，可被I2定量氧化為二酮基，因而可用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。其滴定反應(yīng)式為：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI1mol維生素C與

2、1molI2定量反應(yīng)，維生素C的摩爾質(zhì)量為176.12g/mol。用直接碘量法可測定藥片、注射液、飲料、蔬菜、水果等中的Vc含量。 由于Vc的還原性很強(qiáng)，較易被溶液和空氣中的氧氧化，在堿性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng)，因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，以減少副反應(yīng)的發(fā)生?？紤]到I-在強(qiáng)酸性溶液中也易被氧化，故一般選在pH=34的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。維生素C在醫(yī)藥和化學(xué)上應(yīng)用廣泛。在分析化學(xué)中常用在光度法和絡(luò)合滴定法中做還原劑，如使Fe3+還原為Fe2+，Cu2+還原為Cu+等。硫代硫酸鈉（Na2S2O3×5H2O）一般都含有少量的雜質(zhì)，且易風(fēng)化，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液。又因?yàn)镹a2S2

3、O3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液時(shí)需要用新煮沸并冷卻的去離子水，再加入少量碳酸鈉（濃度約為0.02%）使溶液呈堿性，以抑制細(xì)菌的再生長。另外，日光能促進(jìn)Na2S2O3的分解，因此應(yīng)貯存于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng)過一周后標(biāo)定。長期使用的溶液，應(yīng)定期標(biāo)定。三、主要試劑與儀器1. I2溶液(約0.05mol·L-1)：稱取3.3g I2和5g KI，置于研缽中，加少量水，在通風(fēng)櫥中研磨。待I2全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，加水稀釋至250mL，充分搖勻，放暗處保存。 2. Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.01mol·L-1) 3. 淀粉溶液(0

4、.2%) 4. HAc(2mol·L-1) 5. 固體Vc樣品（維生素C片劑）6.果蔬樣品(如西紅柿、橙子、草莓等) 7. KI溶液(約25%) 四、實(shí)驗(yàn)步驟1. I2溶液的標(biāo)定 用移液管移取10.00mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加20mL蒸餾水，3mL 0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色， 30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，計(jì)算I2溶液的濃度。 2. 維生素C片劑中Vc含量的測定 準(zhǔn)確稱取約0.090.10g研碎了的維生素C藥片，置于250mL錐形瓶中，加入50mL新煮沸過并冷卻的蒸餾水，5mL 2mol·L-1 HAc溶液和3m

5、L 0.2%淀粉溶液，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺藍(lán)色，且在30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記下消耗的I2溶液體積。平行滴定三份，計(jì)算試樣中抗壞血酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 3. 果蔬樣品中Vc含量的測定 用100mL干燥小燒杯準(zhǔn)確稱取50g左右絞碎了的果蔬樣品(如草莓，用絞碎機(jī)打成糊狀)，將其轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，用水沖洗小燒杯12次。向錐形瓶中加入10mL 2mol·L-1 HAc，20mL 25% KI溶液和5mL 1%淀粉溶液，然后用KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)，計(jì)算Vc的含量(mg100g)。五、數(shù)據(jù)記錄與處理   實(shí)驗(yàn)號碼記錄項(xiàng)目(mL)&

6、#160;  (mol/L) V1I2(mL)   CI2(mol/L)   平均值CI2(mol/L) mVc(g)   V2I2(mL)   Vc (%)   平均值Vc (%) 果蔬的質(zhì)量(g)   V3I2(mL)   Vc (mg/100g)   平均值Vc (mg/100g)  相對偏差%   平均相對偏差%   六、注意事項(xiàng)：1.碘在水中幾乎不溶，且有揮發(fā)性，所以配制時(shí)加入KI，生成KI3絡(luò)合物，以助其溶解，并可以降低碘的揮發(fā)性。2.由于滴定時(shí)反應(yīng)速度較慢，應(yīng)徐徐滴加，猛烈振搖直至溶液呈持久的藍(lán)色終點(diǎn)為止。3.碘液具有揮發(fā)性與腐蝕性，應(yīng)貯存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免與軟木塞或橡皮塞等有機(jī)物接觸；并應(yīng)配制后放置一周再行標(biāo)定，使其濃度保持穩(wěn)定。4.因碘能與橡膠發(fā)生反應(yīng)，因此不能裝在堿式滴定管中。5.配制淀粉指示液