實(shí)驗(yàn)一煤的工業(yè)分析

1、實(shí)驗(yàn)一、煤的工業(yè)分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)通過(guò)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定煤中水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百分?jǐn)?shù)，并觀(guān)察評(píng)判焦碳的粘結(jié)性特征。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)使同學(xué)們了解煤工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識(shí)。煤的工業(yè)分析采用分析試樣，其成分重量百分?jǐn)?shù)在上角用分析基“”表示。二、煤工業(yè)分析的基本原理取一定量經(jīng)空氣干燥過(guò)的煤粉試樣，用加熱分解的方法，使其在不同溫度下加熱，使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出，按試樣減輕的重量求出分析水分和揮發(fā)分，然后將固定碳燒出，殘余的重量即為灰分。三、水分的測(cè)定1、方法要點(diǎn)稱(chēng)取一定量的分析試樣，置于105110ºC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的質(zhì)量占試樣原量的

2、百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣水分。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器1）電熱干燥箱 1臺(tái)，帶自動(dòng)調(diào)溫裝置，內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并能維持105110ºC。2）玻璃稱(chēng)量瓶，帶有磨口蓋，直徑為40mm，高為25mm，如圖1-1。3）干燥器1個(gè)，并裝有干燥劑（變色硅膠）。4）分析天平1臺(tái)，可精確到0.0002克。5）小勺一把6）煤樣若干，粒度為0.2毫米以下。3、實(shí)驗(yàn)步驟用預(yù)先烘干和稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克）的玻璃稱(chēng)量瓶，稱(chēng)取粒度為0.2毫米以下的分析煤樣，平行稱(chēng)取兩份1±0.1克（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克）分析試樣，然后開(kāi)啟蓋子將稱(chēng)量瓶和蓋子同時(shí)放入預(yù)先通風(fēng)并加熱到105110 ºC的干燥箱中進(jìn)行干燥，在

3、一直通風(fēng)的條件下，煙煤1小時(shí)，褐煤和無(wú)煙煤干燥11.5小時(shí)，然后從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶并加蓋，在空氣中冷卻23分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約25分鐘）稱(chēng)量。然后進(jìn)行檢查性的干燥，每次干燥30分鐘，直到煤樣的重量變化小于0.001克或重量增加為止。如果是后一種情況下，要采用增量前一次質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)，對(duì)于水分在2以下的試樣，不進(jìn)行檢查性干燥。至此，試樣失去的質(zhì)量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣的分析水分： Wf分析試樣的分析水分，%。如此，煤的應(yīng)用基水分即可由下式求得： 式中：Wf分析試樣的分析水分，%； Wfw分析試樣的應(yīng)用基外在水分，%；Wy分析試樣的應(yīng)用基水分，%。上述兩個(gè)平行試樣測(cè)定的結(jié)

4、果其誤差不超過(guò)下表所列的數(shù)值時(shí)，可取兩個(gè)試樣的平均值作為測(cè)定結(jié)果；超過(guò)表中的規(guī)定值時(shí)，實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做。水分Wf（%）同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差（%）水分Wf（%）同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差（%）<50.20<200.405100.3200.50>100.4四、灰分測(cè)定灰分的測(cè)定分為緩慢灰化法和快速灰化法?？焖倩一ú蛔髦俨梅治鲇?。1、方法要點(diǎn)：稱(chēng)取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒，然后在815 ºC ±10ºC灼燒到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱(chēng)量，以殘留物質(zhì)量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，作為分析煤樣的灰分A。2、需要儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持815&#

5、177;10 ºC，有熱電偶，高溫表和調(diào)溫裝置。2）灰皿（瓷船）長(zhǎng)方形灰皿的底面長(zhǎng)為45毫米，寬22毫米，高為14毫米。3）干燥器，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或無(wú)水氯化鈣）。4）分析平天，精確到0.0002克。5）小勺一把。6）坩堝鉗一把3、實(shí)驗(yàn)步驟1）緩慢灰化法在經(jīng)預(yù)先灼燒和稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克）的灰皿中，平行稱(chēng)取兩份粒度為0.2毫米以下的分析煤樣1±0.1克（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克），煤樣在灰皿中鋪平，將灰皿送入溫度不超過(guò)100 ºC的箱形電爐中，在自然通風(fēng)和爐門(mén)留有15毫米左右縫隙的條件下，用30分鐘緩慢升至500ºC，在此溫度下保持30分鐘后，再升

6、到815±10ºC，然后關(guān)上爐門(mén)并在此溫度下灼燒1小時(shí)后，從爐中取出灰皿，放在石棉板上，在空氣中冷卻5分鐘，然后放到干燥器中，冷卻到室溫（約20分鐘）稱(chēng)量。再進(jìn)行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到質(zhì)量變化小于0.001克為止，采用最后一次測(cè)定的重量作為計(jì)算依據(jù)，灰分小于15時(shí)不進(jìn)行檢查性灼燒。2）快速灰化法（本實(shí)驗(yàn)采用的方法）在經(jīng)預(yù)先灼燒和稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克）的灰皿中，稱(chēng)取粒度為0.2毫米以下兩份的分析煤樣1±0.1克（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克），且鋪平攤勻。將馬弗爐煙囪打開(kāi)并升溫加熱到850，打開(kāi)爐門(mén)，并將準(zhǔn)備好的灰皿放在鐵絲架緩慢地推入馬弗爐，將灰皿緩慢推進(jìn)電

7、爐入口處使煤樣慢慢灰化，待510分鐘后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2厘米的速度，按順序推進(jìn)爐中熾熱處（若煤樣著火發(fā)生爆炸，實(shí)驗(yàn)作廢），關(guān)上爐門(mén)（并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙），使其在815±10ºC的溫度下，灼燒40分鐘，然后從爐中取出灰皿，先放到空氣中冷卻5分鐘，再放到干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘）稱(chēng)量（GB/T212-2008 4.1.3.3）。以后再進(jìn)行每次為20分鐘的檢查性灼燒(815)，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化小于0.001克為止，采取最后一次測(cè)定的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)?；曳中∮?5的不進(jìn)行檢查性灼燒。如果遇到檢查時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法測(cè)定。具體操作

8、如下：開(kāi)機(jī)后，選擇“1、功能表”（默認(rèn)狀態(tài)）。按下“OK”鍵，進(jìn)入功能選擇表，移動(dòng)光標(biāo)選擇“快灰”功能，按下“OK”鍵啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)。（1）開(kāi)始實(shí)驗(yàn)后，系統(tǒng)開(kāi)始升溫，升至850，溫度到，音響提示。（2）保持850，等待實(shí)驗(yàn)。（3）打開(kāi)爐門(mén)，放樣。送完試樣后，關(guān)上爐門(mén)（并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙）。按“OK”鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。（4）升溫至815，音響提示。（5）保持815，恒溫40min，時(shí)間到，音響提示，打開(kāi)爐門(mén)，取出試樣。關(guān)上爐門(mén)，爐溫保持在815等待指示。如果進(jìn)行檢查性灼燒，打開(kāi)爐門(mén)，放入試樣，請(qǐng)按“OK”鍵，進(jìn)行檢查性灼燒。（6）檢查性灼燒，恒溫815，20min,時(shí)間到，音響提示。打開(kāi)爐門(mén)，

9、取出試樣，關(guān)好爐門(mén)（并使?fàn)t門(mén)門(mén)留有15mm左右的縫隙）。爐溫保持在815等待指示。預(yù)進(jìn)行下一次檢查性灼燒，放入試樣，關(guān)爐門(mén)按“OK”鍵即可，以此類(lèi)推，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g為止。按Esc鍵結(jié)束快灰實(shí)驗(yàn)，進(jìn)入功能界面，等待指示。4、測(cè)定結(jié)果按下列計(jì)算 Af分析煤樣的灰分，%；m1灼燒后瓷皿中殘留物的質(zhì)量，g；m灼燒前分析試樣的質(zhì)量，g?；曳譁y(cè)定的允許差值?；曳諥 %允許差同一實(shí)驗(yàn)室A%不同實(shí)驗(yàn)室A%<150.20.315300.30.5>300.50.7如此，煤的應(yīng)用基灰分： 兩份平行試樣測(cè)定的結(jié)果其誤差不超過(guò)上表所列的允許值時(shí)取兩者的平均值；否則重做。依據(jù)灰分

10、的顏色可以粗略的判斷它的熔化特性，如灰為白色，則表示難熔，橘黃色或灰色表示可熔；褐色或淺紅色表示易熔。五、揮發(fā)分測(cè)定1、方法要點(diǎn)：稱(chēng)取1±0.1克煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在900±10ºC的溫度下，隔絕空氣加熱7分鐘，以失去的質(zhì)量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分（Wf）作為揮發(fā)分。2、實(shí)驗(yàn)需用儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持在900ºC±10ºC，并附有熱電偶及高溫表，熱電偶測(cè)點(diǎn)距膛底部2030毫米。2）分析天平精確到0.0002克。3）坩堝，坩堝較深并有蓋，上口外徑為33毫米，高為40厘米，底徑為18毫米，坩堝總重量

11、為1519克。4）坩堝架：用鎳絲制成的，其大小能放入箱形電爐中不超過(guò)恒溫區(qū)為限，并要求坩堝底部距爐底2030毫米。5）秒表。6）壓餅機(jī)。3、實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取粒度為0.2毫米以下的分析煤試樣1±0.1克（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克）兩份，分別放入坩堝中，并輕輕振動(dòng)使其煤樣攤開(kāi)，加蓋將坩堝放在坩鍋架上，再將坩堝架連同坩堝推入預(yù)先加熱到920ºC的箱形電爐的很恒溫區(qū)中，迅速關(guān)上爐門(mén)，加熱7分鐘，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)的爐溫下降，要求3分鐘內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900ºC±10ºC，否則作廢，到規(guī)定時(shí)間后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻56分鐘后，放入干燥器中，冷卻到室溫（約20分

12、鐘）稱(chēng)重。將馬弗爐煙囪關(guān)閉，預(yù)先加熱至920左右，打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門(mén)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900，否則次實(shí)驗(yàn)作廢。具體步驟：開(kāi)機(jī)后，選擇“功能表”（默認(rèn)狀態(tài)），所選菜單反色顯示。按下“OK”鍵，進(jìn)入功能選擇表，移動(dòng)光標(biāo)選擇揮發(fā)分功能，按下“OK”鍵，啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)。（1）系統(tǒng)升溫至920，溫度到后，音響提示。（2）保持920，等待實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始，打開(kāi)爐門(mén)，迅速放入坩堝架，并關(guān)上爐門(mén)，按“OK”鍵，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。（3）3min內(nèi)，爐溫恢復(fù)到890910，溫度到，音響提示。（4）保持爐溫890910，從按鍵起7m

13、in,試驗(yàn)完成，音響提前30秒提示，打開(kāi)爐門(mén)，取出坩堝架。關(guān)好爐門(mén)。若爐溫3min內(nèi)，爐溫不能恢復(fù)到890910，提示實(shí)驗(yàn)失敗，此次作廢。4、結(jié)果計(jì)算與允許誤差 Vf分析試樣的揮發(fā)分，%；m1分析試樣灼燒后的質(zhì)量，g；m分析試樣的質(zhì)量，g；Wf分析試樣的分析水分，%。揮發(fā)分測(cè)定的誤差不得超過(guò)下列規(guī)定：揮發(fā)分允許差同一實(shí)驗(yàn)室Vf（%）不同實(shí)驗(yàn)室Vf（%）<200.300.5020400.501.00>400.801.505、焦渣特征分類(lèi)1）粉狀全部粉狀，沒(méi)有互相粘著的顆粒。2）粘著用手指輕壓即碎成粉狀，或基本上是呈粉狀，基中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成粉狀。3）弱粘結(jié)用手輕壓即碎成小

14、塊。4）不熔融粘結(jié)用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。5）不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。6）微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，在焦渣上、下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15毫米。8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣膨脹高度大于15毫米。6、固定碳按下式計(jì)算： 利用水分灰分以及揮發(fā)分的測(cè)定結(jié)果，分析煤樣的固定碳含量就可方便的由下式求得： 乘以換算系數(shù)，即得應(yīng)用基的固定碳含量： Cfgd分析煤樣的固定碳，%；Wf分析煤樣的水分，%；Af分析煤樣的灰分，%；Vf分析煤樣的揮發(fā)分，%；事實(shí)上，揮發(fā)分測(cè)定后留剩余坩堝中的即為焦炭，只要去掉其中的灰分便是固定碳Cfgd。六、實(shí)驗(yàn)記錄及計(jì)算