實驗實習滴定分析儀器使用

1、實驗實習 滴定分析儀器使用一、實驗目的1、學會容量瓶、移液管、吸量管、滴定管等常用滴定儀器的準備和使用方法。2、初步掌握滴定操作。二、實驗原理將一種已知準備濃度的試劑溶液準確的滴加到待測物質的溶液中，根據(jù)所消耗的溶液體積和濃度，計算待測物質的含量，這種化學分析法叫做滴定分析法，滴定分析法中經(jīng)常涉及溶液的配制和溶液體積的準確量取，這種滴定分析方法又叫做容量分析法。準確量取液體體積的玻璃儀器叫容量儀器，主要有移液管、容量瓶、滴定管等，正確的掌握這些量器的使用方法是滴定分析中一項基本操作技能，也是獲得準確分析結果的必要條件。(一) 移液管和吸量管移液管和吸量管都是準確移取一定體積的溶液的量器。1、

2、洗滌方法 洗凈原則與其它玻璃儀器相同。先用自來水沖洗。用洗耳球吸取洗液至球部約1/3，用右手食指按住管上口，放平旋轉，使洗液布滿全管片刻，將洗液放回原瓶。用自來水沖洗，再用蒸餾水潤洗內壁23次，每次將蒸餾水吸至球部的1/3處，方法同前。放凈蒸餾水后，可用濾紙吸去管外及管尖的水。2、 使用方法 用移液管吸取溶液時，一般可將待吸溶液轉移到已用該溶液潤洗3次的燒杯中，在進行吸取，也可以直接從容量瓶中吸取。正式吸取前，將管積尖水分吹出，用少量待洗液潤洗內壁3次，方法同上。要注意先擠出洗耳球中空氣再接在移液管上，并立即吸取，防止管內水分流入試劑中。移液管和吸量管在使用時，一定要注意保持垂直，管尖流液口必

3、須與傾斜的器壁接觸并保持不動，并視不同情況處理放液后殘留在管尖的少量液體。（二）容量瓶容量瓶是細頸梨形的瓶底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，瓶頸上有一體積環(huán)形標線，瓶上一般標有它的容積和標定時的溫度。當加入容量瓶的液體體積充滿至標線時，瓶內液體的體積和瓶上標示的體積相同。1、 容量瓶的準備 2、 容量瓶的使用方法容量瓶中不宜長期存放溶液，如保存溶液則應轉移到試劑瓶中，試劑瓶應預先干燥或用少量該溶液潤洗三次。（三）滴定管滴定管是滴定時用來準確測量流出的滴定溶液體積的量器，它是一種量出。按其容積可分為常量半微量滴定管。經(jīng)常使用的是常量滴定管，有多種規(guī)格，常用25ml或50ml

4、的，最小刻度是0.1ml，測量體積的最大誤差是0.02ml;滴定管有無色、棕色、白底藍線管，使用方法基本相同。1、 滴定管的準備（1） 檢查與試漏（2） 涂油（3） 洗滌（4） 待裝液潤洗（5） 排氣泡2、 滴定管讀數(shù) 裝滿或放出溶液后應等12min，等液面穩(wěn)定后再讀數(shù)。促讀數(shù)與終讀數(shù)應用統(tǒng)一標準。3、 滴定操作 將標準溶液從滴定管逐滴加到被測溶液中去，直至由指示劑的顏色轉變指示滴定終點時，這樣的操作過程稱為滴定。滴定前，必須把懸在滴定管尖端的殘余液滴去除。不管是酸式滴定管還是堿式滴定管，液流控制均用左手。在錐形瓶滴定時，滴定管尖嘴插入錐形瓶的深度，以錐形瓶放在滴定臺上時，流液口略低于瓶口為宜

5、。右手持錐形瓶瓶頸搖動錐形瓶，使溶液沿一個方向旋轉，要邊搖邊滴，使滴下去的溶液盡快混勻。滴定速度開始時可以快些，近終點時速度要放慢。在燒杯中滴定時，燒杯放在滴定臺上，將滴定管伸人燒杯約1cm并未于燒杯左側，但不要接觸燒杯壁，右手持玻璃棒以圓周方向攪拌溶液。滴定過程中一定要注意觀察溶液顏色的變化，左手自始至終不能離開滴定管。平時實驗時，每次滴定均應從零刻度開始，以消除刻度不夠準確而造成的系統(tǒng)誤差。4、 滴定管的用后處理 滴定管使用完畢，把其中的溶液倒出棄去，用自來水清洗數(shù)次，用蒸餾水充滿滴定管，或用蒸餾水洗凈后蓋上滴定管帽或小試管后倒置于滴定管架上，要注意保持管口和管尖的清潔。（四）量筒和量杯量

6、筒和量杯是化學實驗中最普通的量器，容量精度低于上述幾種量器。量筒分量出式和量入式兩種，量出式量筒在實驗中普遍使用，量入試量筒有磨口塞子，用途和用法與容量瓶相似，其精度比容量瓶差，但比量出式量筒的精度要高。量杯與量出式量筒的用法相似。三、實驗儀器及藥品儀器：500ml容量瓶，50ml或25ml酸式、堿式滴定管各一支，20ml移液管。藥品：濃鹽酸、濃氫氧化鈉、甲基紅或甲基橙指示劑、酚酞指示劑。四、實驗內容及步驟（一）儀器使用基本練習（1）練習移液管的洗滌：用自來水練習吸液、放液操作。（2）練習容量瓶的洗滌與試漏（3）練習滴定管的洗滌、試漏和涂油（二）溶液配制1、0.1mol/LHCl溶液的配制2、

7、0.1mol/LNaOH溶液的配制實驗實習 氫氧化鈉溶液標定一、實驗目的1、 掌握差減稱量法。2、 掌握滴定操作技術。3、 學習用鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉的方法。二、實驗原理氫氧化鈉標準溶液和鹽酸標準溶液一樣，只能用間接法配制，其濃度的確定也可以用基準物質來標定。常用的有草酸和鄰苯二甲酸氫鉀等。本實驗采用鄰苯二甲酸氫鉀，它與氫氧化鈉的反應為：KHCHO+NaOH=KNaCHO+HO計算氫氧化鈉溶液的濃度：C(KHCHO)=c（NaOH）=c(KHCHO)三、實驗儀器及藥品儀器：分析天平，稱量瓶，堿式滴定管，錐形瓶，250ml容量瓶，25ml移液管。藥品：0.1mol/LNaOH溶液, 鄰苯二

8、甲酸氫鉀，酚酞指示劑等。四、實驗內容及步驟用差減法稱取鄰苯二甲酸氫鉀33.5克，置于燒杯中，用無二氧化碳的蒸餾水溶液、定容成250ml溶液。用準備好的25ml移液管準確移取此溶液三份，分別置于250ml錐形瓶中，再滴入2滴酚酞指示劑，用欲標定的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈淺紅色，在30秒內不退色為止。記錄讀數(shù)，計算氫氧化鈉溶液的準確濃度。實驗數(shù)據(jù)記錄：測定次數(shù)第一次第二次第三次鄰苯二甲酸氫鉀+稱量瓶質量/g傾倒后鄰苯二甲酸氫鉀+稱量瓶質量/g鄰苯二甲酸氫鉀質量/gC(KHCHO)/mol取用鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積/ml25.00NaOH溶液終讀數(shù)/mlNaOH溶液初讀數(shù)/mlV(NaOH)/mlC(NaOH)/molC(NaOH)平均值/mol相對平均偏差五、思考題1、 成量硼砂的錐形瓶內壁是否必須干燥？為什么？2、 用鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉溶液時，為什么用酚酞作指示劑而不用鉀基紅或甲基橙？差減稱量法用紙條套住已裝入試樣的稱量瓶，輕輕放在天平的左秤盤上。準確稱量其質量m1，記錄數(shù)據(jù)（讀數(shù)應準確至0.0001g），然后減去0.5g環(huán)碼，用紙條套住稱量瓶并將其從天平中取出，在燒杯口上方取下瓶蓋，保持稱量瓶口稍稍向上，用瓶蓋輕輕