環(huán)己酮 - 西北大學(xué)

1、環(huán)己酮cyclohexanone一、目的要求一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、試劑及儀器四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、操作步驟六、注意事項(xiàng)七、問題八、結(jié)果要求主要內(nèi)容一、目的要求一、目的要求l 掌握由醇氧化制備酮的方法l 復(fù)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及操作l 掌握鉻酸氧化液的配置方法二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)室制備脂肪和脂環(huán)醛酮最常用的方法是將伯、仲醇用鉻酸氧化 伯醇可被氧化成醛，再氧化成酸，但PCC可將醇氧化控制在醛酮一步 由仲醇氧化成酮，是放熱反應(yīng)，要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度叔醇氧化易斷鏈，生成混合物R2CHOHOR2CORCH2OHORCHOORCOOHRCH2OHPCCRCHOOH3+ Na2Cr2O7 + 4H2

2、SO4O3+ Cr2(SO4) + Na2SO4 + 7H2OR2CHOH + H2CrO4R2CHOCrO3H + H2OH2O+H - CR2O - CrO3H慢R2C = O + H2CrO3 + H2O3H2CrO3 + 3H2SO4歧化H2CrO4 + Cr2（SO4）3 + 5H2O機(jī)理：機(jī)理：鉻酸酯（決速步）三、試劑及儀器三、試劑及儀器試劑：環(huán)己醇，重鉻酸鈉，濃硫酸， 乙醚，鹽，無水硫酸鎂儀器：燒杯，250mL三頸燒瓶，蒸餾頭， 溫度計(jì)套管，溫度計(jì)，錐形瓶， 直型冷凝管，空氣冷凝管,尾接管四、實(shí)驗(yàn)裝置圖四、實(shí)驗(yàn)裝置圖u簡(jiǎn)單蒸餾裝置u萃取分離裝置（注意放氣）u易燃有機(jī)液體的回收蒸餾

3、裝置五、操作步驟五、操作步驟1、 鉻酸溶液的配制：鉻酸溶液的配制： 在400mL燒杯中，取10.5g重鉻酸鈉溶于60mL水中，然后在攪拌下，慢慢分批加入9mL濃硫酸，得到一橙紅色溶液，冷卻到30下備用。(所有試劑均減半量所有試劑均減半量)2、 環(huán)己酮的制備環(huán)己酮的制備 在250mL三頸燒瓶中，加入10.5mL環(huán)己醇，然后一次(最好分批加)加入制備好的鉻酸溶液，充分搖動(dòng)使其混合均勻。放入一溫度計(jì)，測(cè)量初始反應(yīng)溫度，并觀察溫度變化情況，當(dāng)溫度上升至55時(shí)，立即用水浴冷卻，保持反應(yīng)溫度在5560 之間，約0.5h后，溫度開始出現(xiàn)下降趨勢(shì)，移去水浴再放置0.5h以上，其間要不斷搖動(dòng)，使反應(yīng)完全，反應(yīng)液

4、成墨綠色。Cr+6有毒,最好在帶回流的裝置中進(jìn)行3、 產(chǎn)物的分離與純化產(chǎn)物的分離與純化 在反應(yīng)瓶中加入60mL水和1-2粒沸石，改成蒸餾裝置。將環(huán)己酮與水一起蒸出來，直至餾出液不再 渾 濁 后 再 多 蒸1520mL，餾出液用精鹽飽和后，轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜置后分出有機(jī)層，水層用15mL乙醚萃取一次，合并有機(jī)層與萃取液，用無水碳酸鉀干燥，在水浴上蒸去乙醚后，蒸餾，收集151155餾分，六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)1 配制鉻酸溶液時(shí)，濃硫酸不可一次加入，要分批加入，而且要等燒杯中的溶液冷卻后，方可進(jìn)行第二次加濃硫酸操作，否則易發(fā)生危險(xiǎn)。2 2 向環(huán)己醇內(nèi)分批加入鉻酸溶液后，一定要混合均勻，同時(shí)要控制溫度

5、在5560 之間。移去水浴后，也要不時(shí)搖動(dòng)，使反應(yīng)完全。3 餾出液用精鹽飽和時(shí)的操作，要在錐形瓶?jī)?nèi)進(jìn)行，不可在分液漏斗中進(jìn)行操作。如果在分液漏斗中進(jìn)行飽和操作，沒有溶解的精鹽會(huì)堵塞分液漏斗的旋塞口。4 干燥有機(jī)相在具塞干燥的容器中進(jìn)行。5 蒸出產(chǎn)品前，要先在水浴上蒸出乙醚，然后撤去水浴，溫度上升至接近140 時(shí),停止加熱，把直型冷凝管換為空氣冷凝管，在電爐上用空氣浴加熱，蒸餾出產(chǎn)品。七、問題七、問題1、本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度在55-60 的原因是什么？若超 出了以上對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？2、反應(yīng)完全時(shí)，溶液為什么是墨綠色的？3、蒸粗產(chǎn)物時(shí)利用的是有機(jī)實(shí)驗(yàn)基本操作中的什么原 理？4、餾出液中為什么要加入精鹽？若不加，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有 什么影響