有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題、思考題與解答

1、2021/6/161網(wǎng)上課件制作：網(wǎng)上課件制作： 2021/6/162有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)長(zhǎng)期發(fā)展，已形成了獨(dú)立的教學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)長(zhǎng)期發(fā)展，已形成了獨(dú)立的教學(xué)體系。實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)不僅是驗(yàn)證、鞏固和加深課堂所學(xué)的體系。實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)不僅是驗(yàn)證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識(shí)，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力、綜合分析理論知識(shí)，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力、綜合分析和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實(shí)踐，敢于和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實(shí)

2、踐，敢于動(dòng)手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以動(dòng)手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。 為便于學(xué)習(xí)，我們?cè)谥谱髁擞袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的網(wǎng)上預(yù)習(xí)為便于學(xué)習(xí)，我們?cè)谥谱髁擞袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的網(wǎng)上預(yù)習(xí)課件的同時(shí)，又制作了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答課件，以課件的同時(shí)，又制作了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答課件，以2021/6/163全面提高有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)質(zhì)量。全面提高有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)質(zhì)量。 本課件將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的習(xí)題分為以下五類(lèi)：本課件將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的習(xí)題分為以下五類(lèi)： 思考題思考題(SK) 實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作(CZ) 實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置(ZZ) 判斷題判斷題

3、(PD) 填空題填空題(TK) 試題試題難度系數(shù)難度系數(shù)分為三級(jí)：分為三級(jí)：N 1為容易題；為容易題；N 2為較難題；為較難題；N 3為難題。為難題。 試題編碼為：題類(lèi)試題編碼為：題類(lèi)序號(hào)序號(hào)難度。如：難度。如： TK 5 N 3 題類(lèi)題類(lèi) 序號(hào)序號(hào) 難度難度2021/6/164(SK)2021/6/165思考題思考題1 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點(diǎn)管壁太厚；熔點(diǎn)管壁太厚；(2) 熔點(diǎn)管不潔凈；熔點(diǎn)管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；不實(shí)；(4)加熱太快；加熱太快；(5) 第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立

4、即做第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。 答：答：(1) 熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。偏高。 (2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，2021/6/166其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加其空隙之間為空氣所

5、占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 (6) 齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜齊列

6、熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2 是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？做第二次測(cè)定？2021/6/167 答：答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體?？赡苻D(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。3 測(cè)得測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等

7、量混合(1) 測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純純A、純、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？ 答：答：(1)說(shuō)明說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。同一化合物。4 沸石沸石(即止暴劑或助

8、沸劑即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)2021/6/168加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？ 答：答：( (1) )沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中

9、心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2 2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。 (3 3)中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空

10、氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。石。 2021/6/1695 冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？ 答：答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿(mǎn)水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。能充滿(mǎn)水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 6 蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？ 答：答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，蒸餾時(shí)

11、加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。2021/6/16107 在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？果？ 答：答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)如果溫度計(jì)水銀球位于支管

12、口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。量偏少。 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范

13、圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。誤認(rèn)為后餾份而損失。 2021/6/16118 用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？ 答：答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無(wú)無(wú)刺激性氣體刺激性氣體SO2放出。放出。9 如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？失？ 答：答：(1)環(huán)己醇的粘度較大

14、，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。難倒凈而影響產(chǎn)率。 (2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。 (3)反應(yīng)溫度過(guò)高、餾出速度過(guò)快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形反應(yīng)溫度過(guò)高、餾出速度過(guò)快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。2021/6/1612 (4)干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸餾是前餾份增干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。多而影響產(chǎn)率。10 在環(huán)己烯制備

15、實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過(guò)超過(guò)73？ 答：答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)沸點(diǎn)70.8，含水，含水10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)沸點(diǎn)64.9，含環(huán)己醇，含環(huán)己醇30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物；環(huán)己醇與水形成共沸混合物( (沸點(diǎn)沸點(diǎn)97.8,含水含水80 %)80 %)，因，因此，在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不易過(guò)快，以減少未反應(yīng)的此，在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不易過(guò)快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。環(huán)己醇的蒸出。 11 在乙酸正丁酯

16、的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？2021/6/1613 答：答：主要副產(chǎn)物有：主要副產(chǎn)物有：1丁烯和正丁醚。丁烯和正丁醚。 回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生?；亓鲿r(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。12 在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？ 答：答：硫酸濃度太高：硫酸濃度太高：( (1) )會(huì)使會(huì)使NaBr氧化成氧化成Br2，而，而B(niǎo)r2不是親核不是親核試

17、劑。試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時(shí)可能有大量加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。 13 在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？ 答：答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁丁烯和正烯和正2021/6/1614丁醚。丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。第一次

18、水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。 堿洗堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。14 何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？ 答：答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱(chēng)為酯化反羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱(chēng)為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。酸及沸石分子篩等。15 乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提

19、高產(chǎn)品產(chǎn)量的？乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：答：該反應(yīng)是可逆的。該反應(yīng)是可逆的。 2021/6/1615 本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。16 乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其

20、除掉？怎樣將其除掉？ 答：答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無(wú)水氯化鈣除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無(wú)水氯化鈣除掉。17 對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？2021/6/1616 答：答：(1)水洗的目的是除去水

21、溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。及副產(chǎn)物少量的醛等。 (2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。酸甚至副產(chǎn)物丁酸。18 合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105C左右？左右？ 答：答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過(guò)程中不斷分出產(chǎn)物之一為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過(guò)程中不斷分出產(chǎn)物之一 水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為

22、點(diǎn)為100C，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118C，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在需控制柱頂溫度在105C左右。左右。192021/6/1617 合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過(guò)量一倍多使冰醋酸過(guò)量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的

23、水)。兩。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。20 合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？ 答：答：只加入微量（約只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來(lái)麻煩。，給產(chǎn)物后處理帶來(lái)麻煩。 21 合成乙酰苯胺時(shí)，為什么選用韋氏分餾柱？合成乙酰苯胺時(shí)，為什么選用韋氏分餾柱？ 答：答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)

24、，為了把生成的水分離除去，同的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同2021/6/1618時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。22 在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？好？ 答：答：1. 正確選擇溶劑；正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當(dāng)；溶劑的加入量要適當(dāng)； 3. 活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí) 加入活性炭；加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；吸濾瓶和布氏漏斗必

25、需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整；以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留2021/6/1619產(chǎn)品的燒杯。產(chǎn)品的燒杯。23 選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？ 答：答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小

26、；度大，而低溫時(shí)溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。 24 合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的上下波動(dòng)？上下波動(dòng)？2021/6/1620 答：答：反應(yīng)溫度控制在反應(yīng)溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水份極少，溫度計(jì)水銀球不能

27、被的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水份極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計(jì)的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動(dòng)的蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計(jì)的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動(dòng)的現(xiàn)象現(xiàn)象。25 從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作酰化劑？各有什么從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？?jī)?yōu)缺點(diǎn)？ 答：答：常用的乙?；噭┯校撼Ｓ玫囊阴；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。 (1 1)用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中用乙酰氯作乙酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中生成的生成的HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法可與未

28、反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法參與?；磻?yīng)。為解決這個(gè)問(wèn)題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，參與?；磻?yīng)。為解決這個(gè)問(wèn)題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成時(shí)，一般不采用。乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成時(shí)，一般不采用。 2021/6/1621 (2)用乙酐用乙酐(CH3CO)2O作酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率作?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)過(guò)程中生成的好，雖然反應(yīng)過(guò)程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)

29、化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο跞玎徎驅(qū)ο趸桨坊桨?。 (3)用醋酸作乙?；瘎鋬?yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。用醋酸作乙酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。26在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，中和酸時(shí)，為什么用在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，中和酸時(shí)，為什么用NaHCO3而不用而不用Na2CO3？ 答：答：因?yàn)橛靡驗(yàn)橛肗aHCO3中和生成具有酸性的中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性，其水溶性較大；而用較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na

30、2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。2021/6/162227用濃硫酸作磺化劑制備對(duì)甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？用濃硫酸作磺化劑制備對(duì)甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？ 答：答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是：1 1. 原料易得，價(jià)格便宜。原料易得，價(jià)格便宜。 2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來(lái)的麻煩，減少可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來(lái)的麻煩，減少環(huán)境污染。環(huán)境污染。 3.操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度適宜。操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度適宜。 用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是：用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是： 1.

31、與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對(duì)與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對(duì)較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對(duì)較高，產(chǎn)率較低。較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對(duì)較高，產(chǎn)率較低。 2.因使用過(guò)量的濃硫酸，使對(duì)甲苯磺酸鈉的分離相對(duì)困難些。因使用過(guò)量的濃硫酸，使對(duì)甲苯磺酸鈉的分離相對(duì)困難些。282021/6/1623 在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，NaCl起什么作用？用量過(guò)多或起什么作用？用量過(guò)多或過(guò)少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？過(guò)少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？ 答：答：NaCl的作用是：的作用是： 1.第一次是使對(duì)甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。第一次是使對(duì)甲

32、苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。 2.第二次是起鹽析作用，使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。第二次是起鹽析作用，使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl 用用量過(guò)多，產(chǎn)品中將混有量過(guò)多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過(guò)少，用量過(guò)少，不能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。不能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。 29 具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？反應(yīng)？ 答：答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。反應(yīng)。30 在在Perkin反應(yīng)中醛和具有反應(yīng)中醛和具有( (R2CHCO) )2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能結(jié)

33、構(gòu)的酸酐相互作用能2021/6/1624能否得到不飽和酸？為什么？能否得到不飽和酸？為什么？ 答：答：不能。因?yàn)榫哂胁荒堋Ｒ驗(yàn)榫哂? (R2CHCO) )2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個(gè)結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個(gè)-H原子。原子。 31 苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？ 答：答：得到得到-甲基肉桂酸甲基肉桂酸(即：即：-甲基甲基-苯基丙烯酸苯基丙烯酸)。COOHCCH=CH332 苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過(guò)量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過(guò)量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？產(chǎn)物

34、？從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？ 答：答：將得到：將得到： 2021/6/1625C6H5CH=C(COOH)2C6H5CH=CHCOOH+ CO2 + H2OC6H5CH=CHCOCH3I2 + OHC6H5CH=CHCOOH+ CHI3C6H5CH=CHCHOAg(NH3)2+C6H5CH=CHCOOH+ Ag33 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液？酸鈉來(lái)中和水溶液？ 答：答：不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。反應(yīng)。 2 C6H5CHO濃

35、 OHC6H5COO+C6H5CH2OH34 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？蒸汽蒸餾？ 答：答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。2021/6/162635 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？ 答：答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法

36、都混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。不適用。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 36 制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？ 答：答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲2021/6/1627醛。醛。37 何謂韋氏（何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么

37、？ 答：答：韋氏（韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱(chēng)刺形分餾柱，它是一根每）分餾柱，又稱(chēng)刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。排列的分餾管。 使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。餾柱中的液體少。38在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶

38、液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而2021/6/1628細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。 39 何謂分餾？它的基本原理是什么？何謂分餾？它的基本原理是什么？ 答：答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱(chēng)為分餾。種方法稱(chēng)為分餾。 利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多利用分餾柱進(jìn)行

39、分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，2021/6/1629即達(dá)到了即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組多次

40、蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開(kāi)始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而足夠高時(shí)，開(kāi)始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。40 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？ 答：答：1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，面冷凝下來(lái)

41、的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。提高分離效果。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。上升。2021/6/1630 3.液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，

42、以減少柱內(nèi)熱量的損失。應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。 4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。度波動(dòng)。 5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱(chēng)量各根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱(chēng)量各段餾份。段餾份。41 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水

43、的目的是什么？在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 答：答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，水分，有有2021/6/1631有利于分層。有利于分層。42 為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？ 答：答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒(méi)有因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒(méi)有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。低產(chǎn)率。43 用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？用簡(jiǎn)單的化學(xué)方

44、法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？ 答：答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 2021/6/163244 在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？ 答：答：因?yàn)榧妆脚c濃硫酸互不相溶，通過(guò)攪拌可使兩者充分接觸，因?yàn)榧妆脚c濃硫酸互不相溶，通過(guò)攪拌可使兩者充分接觸，

45、達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。45 在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對(duì)甲苯磺酸鈉？在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對(duì)甲苯磺酸鈉？ 答：答：1.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在100-120，因?yàn)樵诖藴囟认轮饕?，因?yàn)樵诖藴囟认轮饕玫洁徫划a(chǎn)物。溫度過(guò)高，將得到苯二磺酸和到鄰位產(chǎn)物。溫度過(guò)高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。二甲苯砜等副產(chǎn)物。 2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過(guò)球形冷凝反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過(guò)球形冷凝管的管的1/3。 46 減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？減壓過(guò)濾比

46、常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？ 2021/6/1633 答：答：減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。比較完全；濾出的固體容易干燥。 47 重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？ 答：答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶

47、，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是：進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是： 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。1 2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 2021/6/1634 3.趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 4.冷卻濾

48、液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。在溶液里。 5.減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。在晶體表面上的母液。48 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：答：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。 可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍

49、選擇導(dǎo)熱液，如：可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被測(cè)物熔點(diǎn)被測(cè)物熔點(diǎn)140時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過(guò)時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過(guò)250，因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測(cè)物熔點(diǎn)被測(cè)物熔點(diǎn)250時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸濃硫酸 ： 硫酸鉀硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到（重量）可加熱到325；濃硫酸；濃硫酸 ： 硫酸硫酸鉀鉀 3 ：2(重量重量)可加熱到可加熱到365；還可用磷酸；還可用磷酸(可加熱到可加熱到300)或硅或硅油油(可加熱到可加熱到350)，但價(jià)格較貴，

50、實(shí)驗(yàn)室很少使用。，但價(jià)格較貴，實(shí)驗(yàn)室很少使用。49 蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的23，也不應(yīng)少于，也不應(yīng)少于13？ 答：答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。2021/6/163650 蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為蒸餾時(shí)，為什么最好控

51、制餾出液的流出速度為12滴秒。滴秒。 答：答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因?yàn)榈蚊?。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。 51 如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？ 答：答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)

52、。因?yàn)槿绻后w具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。522021/6/1637 制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？的溫度？ 答：答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過(guò)慢，反應(yīng)溫度度上升太高，易使反應(yīng)失控；若

53、環(huán)已醇的滴加速度過(guò)慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來(lái)。太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來(lái)。53 用用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過(guò)量將如何處理？過(guò)量將如何處理？ 答：答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全。若鉀的紫色完全消失，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過(guò)量，可用少過(guò)量，可用少量量NaHSO3還原。還原。 542021/6/1638 制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中，理論產(chǎn)水量是多少？實(shí)際收集的水量

54、制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中，理論產(chǎn)水量是多少？實(shí)際收集的水量可能比理論量多，請(qǐng)解釋之。可能比理論量多，請(qǐng)解釋之。 答：答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：180.125=2.25g。實(shí)際收集的。實(shí)際收集的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。55 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50醋酸和飽和食鹽水的目醋酸和飽和食鹽水的目的何在？的何在？ 答：答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多多( (pKa=10.654)

55、)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。率。 2021/6/163956 Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？中，為什么可以用金屬鈉代替？ 答：答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，該縮合反應(yīng)的催

56、化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。57 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？異構(gòu)體的平衡混合物？ 答：答：在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：CH3CCH2COOEt=OCH

57、3C=CHCOOEtOH2021/6/1640實(shí)驗(yàn)證明方法：實(shí)驗(yàn)證明方法： (1)用用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。結(jié)構(gòu)的存在。 (2)用用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有溶液，能使溴退色證明有C=C存在。存在。 (3)用用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在存在(亦可用亦可用2，4-二硝基苯肼試驗(yàn)二硝基苯肼試驗(yàn))。58 寫(xiě)出下列化合物發(fā)生寫(xiě)出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物：酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物：(1)苯甲酸乙苯甲酸乙酯和丙酸乙酯；酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；苯甲酸乙酯和

58、苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙苯乙酸乙酯和草酸乙酯。酯。 答：答：C6H5COCHCOOEtCH3C6H5COCH2COC6H5C6H5CHCCOOEtCOOEt=O2021/6/164159 如何通過(guò)乙酰乙酯合成下列化合物？如何通過(guò)乙酰乙酯合成下列化合物？ (1) 2-庚酮；庚酮；(2) 3-甲基甲基-戊酮；戊酮；(3) 2，6-庚二酮；庚二酮；(4) 3-甲基甲基-4-氧氧代戊酸。代戊酸。 答：答：60 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形

59、冷凝管，球形冷凝球形冷凝 TMCH3COCH2COOEt EtONa n-C4H9Br dil.OH H+CO2TMCH3COCH2COOEt EtONa C2H5Br EtONa CH3Br dil.OH H+CO2TMCH3COCH2COOEt EtONa BrCH2Br dil.OH H+CO2TMCH3COCH2COOEt EtONa BrCH2COOEt EtONa CH3Br dil.OH H+CO22021/6/1642管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)

60、大于的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。的分離操作中。61 什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、