掃描電子顯微鏡講稿

1、第五章 掃描電子顯微鏡5.1掃描電子顯微鏡簡(jiǎn)介掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，簡(jiǎn)稱SEM）是透射電鏡之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。1952年，英國(guó)工程師Charles Oatley制造出了第一臺(tái)掃描電子顯微鏡(SEM)。掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到樣品上，產(chǎn)生各種與樣品性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。掃描電鏡在斷口失效分析、材料微觀組織形貌觀察及成分分析方面發(fā)揮了重要作用。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡

2、。 掃描電鏡的特點(diǎn)（1）分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0 nm(場(chǎng)發(fā)射), 3.0 nm(鎢燈絲)；（2）放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；（3）圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；（4）樣品制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的樣品不加處理或稍加處理，就可直接放到掃描電子顯微鏡中進(jìn)行觀察；一般來說，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡(jiǎn)單，且可使圖像更近于樣品的真實(shí)狀態(tài)；（5）觀察掃描形貌圖像的同時(shí)，可對(duì)樣品微區(qū)進(jìn)行元素分析。掃描電子顯微鏡裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀（WDX）或能量色散X射線譜儀（EDX）后，在觀察掃描樣品

3、形貌的同時(shí)，可對(duì)樣品微區(qū)進(jìn)行元素分析和結(jié)晶學(xué)分析。5.2掃描電子顯微鏡的物理學(xué)基礎(chǔ)掃描電鏡的成像信息來自電子與物質(zhì)的相互作用,電子與物質(zhì)之間的相互作用很多種比如入射電子和原子核的相互作用，入射電子與原子中核外電子的相互作用，入射電子和晶格的相互作用，入射電子與晶體中電子云的相互作用等等，掃描電子顯微鏡的成像信息來自于入射電子與原子核外電子之間的相互作用。當(dāng)一束入射電子束投射到樣品上的時(shí)候，由于受到樣品的晶格位場(chǎng)和原子庫侖場(chǎng)的作用，其入射方向會(huì)發(fā)生改變，一部分電子束會(huì)被樣品散射。如果在散射過程中入射電子只改變方向，但其總動(dòng)能基本上無變化，則這種散射成為彈性散射；如果在散射過程中入射電子的方向和動(dòng)

4、能都發(fā)生改變，則這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下伴有各種信息的產(chǎn)生如二次電子、背散射電子、俄歇電子、X-射線光量子、光子、熱量等，其余的電子會(huì)穿透樣品。二次電子當(dāng)入射電子與原子中核外電子發(fā)生相互作用時(shí)，會(huì)發(fā)生散射，如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層，由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離。當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，就會(huì)離開原子而變成自由電子，即二次電子。一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生許多自由電子，而在樣品表面上方檢測(cè)到的二次電子絕大部分來自價(jià)電子。二次電子特點(diǎn)（1）二次電子來自表面550 nm的區(qū)域，能量

5、為050 eV，多數(shù)能量在23eV。（2）二次電子對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。（3）二次電子的分辨率較高（一般可達(dá)到510nm），所以掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。 （4）激發(fā)出來的二次電子作為SEM的成像信號(hào)，代表樣品表面的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。因此一般所說的電子顯微鏡照片即是指收集到的二次電子信號(hào)轉(zhuǎn)化成的圖象。背散射電子背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。其中彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本無變化（幾到幾十KeV）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊

6、后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化（能量范圍很寬，從數(shù)十eV到數(shù)千eV），而且方向也發(fā)生變化。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。 背散射電子的產(chǎn)生范圍在離樣品表面的100nm1mm深度內(nèi)，能量在幾十幾千eV范圍之內(nèi)。背散射電子成像的分辨率低（分辨率一般為50200nm，與電子束斑直徑相當(dāng)）。背散射電子和二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，但二次電子增加的不明顯。而背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地成分分析。特征X射線 特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。具體的說入

7、射電子與核外電子作用，產(chǎn)生非彈性散射，外層電子脫離原子變成二次電子，使原子處于能量較高的不穩(wěn)定態(tài)激發(fā)狀態(tài)。較外層的電子會(huì)迅速填補(bǔ)內(nèi)層電子空位，使原子降低能量，趨于較穩(wěn)定的狀態(tài)。在此過程中有E個(gè)能量釋放出來：若這一能量以X射線形式放出，此時(shí)X射線的波長(zhǎng)為：式中，h為普朗克常數(shù)，c為光速。對(duì)于每一元素，E有確定的特征值，所以發(fā)射的X射線波長(zhǎng)也有特征值，這種X射線稱為特征X射線。X射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律：式中, Z為原子序數(shù)，k 、 為常數(shù)?？梢钥闯觯有驍?shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的，利用這一對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定

8、該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。俄歇電子在電子躍遷的過程中，如果過剩的能量不是以X射線的形式放出去，而是把這部分能量傳遞給同層（或者外層）的另一個(gè)電子，并使之發(fā)射出去，該電子即為俄歇電子。俄歇電子的特點(diǎn)（1）俄歇電子的能量較低，50 1500 eV。（2）每種元素都具有各自特征的俄歇電子能量。（3）在能檢測(cè)到的能量范圍內(nèi)，對(duì)于Z=3 14的元素，最突出的俄歇效應(yīng)是由KLL躍遷，對(duì)Z=14 40的元素是LMM躍遷，對(duì)Z=40 79的元素是MNN躍遷。 （4）俄歇電子的平均自由程很?。? nm左右），而在較深區(qū)域產(chǎn)生的俄歇電子，在向表面運(yùn)動(dòng)時(shí)，必然會(huì)因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點(diǎn)。而只有表

9、面1 nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具有分析意義。因此俄歇電子特別適合表面層的成分分析。5.3掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)組成。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。用來獲得掃描電子束(高亮度,小的束斑直徑)，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。 電子槍它是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。電子槍分為熱發(fā)射電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍兩種。影響電子槍發(fā)射性能的因素有以下幾種： （1） 燈絲陰極本身的熱電子發(fā)射性質(zhì)（如電子逸出功，幾何形狀等）； （2） 燈絲陰極的加熱電流。試驗(yàn)表明，發(fā)射電

10、流強(qiáng)度是隨著陰極加熱電流的增加而增加的； （3） 燈絲尖端到柵極孔的距離h。一般來說角越大，故可以獲得較大的電子束強(qiáng)度，但燈絲的壽命卻越短；（4） 陽極的加速電壓。因?yàn)闊艚z的亮度是同加速電壓 成正比的，因此高的加速電壓可以獲得較大的發(fā)射電流強(qiáng)度等等。電磁透鏡掃描電子顯微鏡一般由三個(gè)聚光鏡組成：前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距，該透鏡下方放置祥品，為避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾，該透鏡采用上下極靴不同,孔徑不對(duì)稱的特殊結(jié)構(gòu)，這樣可以大大減小下極靴的圓孔直徑，從而減小了樣品表面的磁場(chǎng)強(qiáng)度。掃描線圈掃描線圈的作用是使入射電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面上做有

11、規(guī)則的掃動(dòng)。掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過末級(jí)透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個(gè)長(zhǎng)方形，相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。樣品室在掃描電鏡中，一個(gè)理想的樣品室，

12、在設(shè)計(jì)上要求如下：（1）為了試樣能進(jìn)行立體掃描，樣品室空間應(yīng)足夠大，以便放進(jìn)試樣后還能進(jìn)行旋轉(zhuǎn)360°，傾斜090°和沿三度空間做平移動(dòng)作，并且能動(dòng)范圍越大越好；（2）在試樣臺(tái)中試樣能進(jìn)行拉伸、壓縮、彎曲、加熱或深冷等，以便研究一些動(dòng)力學(xué)過程；（3）試樣室四壁應(yīng)有數(shù)個(gè)備用窗口，除安裝電子檢測(cè)器外，還能同時(shí)安裝其它檢測(cè)器和譜儀，以便進(jìn)行綜合性研究；（4）備有與外界接線的接線座，以便研究有關(guān)電場(chǎng)和磁場(chǎng)所引起的襯度效應(yīng)。近代的大型掃描電鏡均備有各種高溫、拉伸、彎曲等試樣臺(tái)，試樣最大直徑可達(dá)100mm，沿X軸和Y軸可各自平移100mm，沿Z軸可升降50mm。此外，在樣品室的各窗口還

13、能同時(shí)聯(lián)接X射線波譜儀、X 射線能譜儀、二次離子質(zhì)譜儀和圖像分析儀等。信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號(hào)探測(cè)器，前置放大器和顯示裝置，其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。檢測(cè)二次電子、背散射電子和透射電子信號(hào)時(shí)可以用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測(cè)，隨檢測(cè)信號(hào)不同，閃爍計(jì)數(shù)器的安裝位置不同。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器組成。當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)，產(chǎn)生光子，光子將沿著沒有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大，然后又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。由于鏡筒中

14、的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，而由探測(cè)器接收的信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面狀態(tài)不同而變化，從而，由信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)輸出的反映樣品表面狀態(tài)特征的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。.真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)在電子光學(xué)儀器中十分重要，這是因?yàn)殡娮邮荒茉谡婵障庐a(chǎn)生和操縱。對(duì)于掃描電鏡來說，通常要求真空度在于Pa 。任何真空度的下降都會(huì)導(dǎo)致電子束散射加大，電子槍燈絲壽命縮短，產(chǎn)生虛假的二次電子效應(yīng)，從而嚴(yán)重的影響成像的質(zhì)量。因此，真空系統(tǒng)的質(zhì)量是衡量掃描電鏡質(zhì)量的參考指標(biāo)之一。 常用的高真空系統(tǒng)有如下三種：（

15、1）油擴(kuò)散泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可獲得Pa 的真空度，基本能滿足掃描電鏡的一般要求，其缺點(diǎn)是容易使試樣和電子光學(xué)系統(tǒng)的內(nèi)壁受污染。（2）渦輪分子泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可以獲得Pa 以上的真空度，其優(yōu)點(diǎn)是屬于一種無油的真空系統(tǒng)，故污染問題不大，但缺點(diǎn)是噪音和振動(dòng)較大，因而限制了它在掃描電鏡中的應(yīng)用。（3）離子泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可以獲得Pa的極高真空度，可滿足在掃描電鏡中采用LaB6 電子槍和場(chǎng)致發(fā)射電子槍對(duì)真空度的要求。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源。掃描電鏡的工作過程三極電子槍所發(fā)射出來的電子束（一般為50m），在加速電壓的作用下（2

16、30kV），經(jīng)過三個(gè)電磁透鏡（或兩個(gè)電磁透鏡），匯聚成一個(gè)細(xì)小到5nm 的電子束，在末級(jí)透鏡上部掃描線圈的作用下，使電子束在樣品表面做光柵狀掃描。由于高能電子與物質(zhì)的相互作用，結(jié)果在樣品上產(chǎn)生各種信息如二次電子、背反射電子、俄歇電子、X射線、吸收電子和透射電子等。因?yàn)閺臉悠分兴玫礁鞣N信息的強(qiáng)度和分布各自同樣品表面形貌、成分、晶體取向、以及表面狀態(tài)的一些物理性質(zhì)（如電性質(zhì)、磁性質(zhì)等）等因素有關(guān)，因此，為了獲得掃描電子像，通常是用探測(cè)器把來自樣品表面的信息接收，再經(jīng)過信號(hào)處理系統(tǒng)和放大系統(tǒng)變成信號(hào)電壓，最后輸送到顯像管的柵極，來調(diào)制顯像管的亮度，因而可以得到一個(gè)反映樣品表面狀況的掃描電子像，其放

17、大系數(shù)定義為顯像管中電子束在熒光屏上掃描幅度和鏡筒電子束在樣品上掃描幅度的比值，可用下式表示：式中M為放大系數(shù)；L為顯像管的熒光屏尺寸；l為電子束在樣品上掃描距離，它等于，其中D是掃描電鏡的工作距離；2為鏡筒中電子束的掃描角。掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別：（1）電子光學(xué)部分：掃描電鏡只有起聚焦作用的會(huì)聚透鏡；透射電鏡里有會(huì)聚的聚光鏡和成像放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。（2）成像過程：掃描電鏡的成像不需要成像透鏡，它類似于電視顯像過程，其圖象按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯象管上顯示；透射電鏡是利用電磁透鏡成像，并一次成像。5.4掃描電子顯微鏡的主要性能放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)

18、，若電子束在樣品表面掃描的幅度為L(zhǎng)，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為l，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在樣品表面的掃描幅度l來實(shí)現(xiàn)的。 分辨率分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。掃描電子顯微鏡的分辨率除受電子束直徑和調(diào)制信號(hào)的類型影響外，還受樣品原子序數(shù)、信噪比、雜散磁場(chǎng)、機(jī)械振動(dòng)等因素影響。其中樣品原子序數(shù)愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大，分辨率愈低。噪音干擾造成圖像模糊；磁場(chǎng)的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量

19、；機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。景深景深是指透鏡對(duì)高低不平的樣品各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來表示。由下式表示：式中b為電子束孔徑角。可見，電子束孔徑角是控制掃描電子顯微鏡景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌直徑和工作距離。b角很?。s rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。 5.5樣品制備試樣制備技術(shù)在電子顯微技術(shù)中占有重要的地位，它直接關(guān)系到電子顯微圖像的觀察效果和對(duì)圖像的正確解釋。如果制備不出適合電鏡特定觀察條件的試樣，即使儀器性能再好也不會(huì)得到好的觀察效果。和透射電鏡

20、相比，掃描電鏡試樣制備比較簡(jiǎn)單。在保持材料原始形狀下，直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理特征，是掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。（1）塊狀材料導(dǎo)電性材料主要是指金屬，一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的試樣制備最為簡(jiǎn)單。只要使試樣大小不得超過儀器規(guī)定（如試樣直徑最大為25mm，最厚不超過20mm 等），然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤（以確保導(dǎo)電良好），等銀漿干了之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。非導(dǎo)電性的塊狀材料試樣的制備基本上導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時(shí)候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因?yàn)橛^察時(shí)候電子束是直接照射

21、在試樣的上表面的。 （2）粉末狀試樣的制備首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位，然后用吹氣橡膠球朝載物盤徑向朝外方向輕吹（注意不可用嘴吹氣，以免唾液粘在試樣上，也不可用工具撥粉末，以免破壞試樣表面形貌），以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走（以免污染鏡體）。然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤，等銀漿干了之后就可以進(jìn)行最后的蒸金處理。 （3）溶液試樣的制備對(duì)于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把溶液小心滴在銅片上，等干了之后觀察析出來的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等

22、再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。（4）蒸金利用掃描電鏡觀察高分子材料（塑料、纖維和橡膠）、陶瓷、玻璃及木材、羊毛等不導(dǎo)電或?qū)щ娦院懿畹姆墙饘俨牧蠒r(shí)，一般都要事先用真空鍍膜機(jī)或離子濺射儀在試樣表面上蒸涂（沉積）一層重金屬導(dǎo)電膜（我們一般是在試樣表面蒸涂一層金膜），這樣既可以消除試樣荷電現(xiàn)象，又可以增加試樣表面導(dǎo)電導(dǎo)熱性，減少電子束造成的試樣（如高分子及生物試樣）損傷、提高二次電子發(fā)射率。在制備樣品過程中，還應(yīng)注意： （1）為減輕儀器污染和保持良好的真空，樣品尺寸要盡可能小些。 （2）切取樣品時(shí)，要避免因受熱引起樣品的塑性變形，或在觀察面生成氧化層。要防止機(jī)械損傷或引進(jìn)水、油污及塵埃等污染物

23、。 （3）觀察表面，特別是各種斷口間隙處存在污染物時(shí)，要用無水乙醇、丙酮或超聲波清洗干凈。這些污染物都是掩蓋圖像細(xì)節(jié)，引起樣品荷電及圖像質(zhì)量變壞的原因。 （4）故障構(gòu)件斷口或電器觸點(diǎn)處存在的油污、氧化層及腐蝕產(chǎn)物，不要輕易清除。觀察這些物質(zhì)，往往對(duì)分析故障產(chǎn)生的原因是有益的。如確信這些異物是故障后才引入的，一般可用塑料膠帶或醋酸纖維素薄膜粘貼幾次，再用有機(jī)溶劑沖洗即可除去。 （5）樣品表面的氧化層一般難以去除，必要時(shí)可通過化學(xué)方法或陰極電解方法使樣品表面基本恢復(fù)原始狀態(tài)。5.6 像襯原理與應(yīng)用 像襯原理 ：像的襯度(對(duì)比度，是得到圖象的最基本要素)就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度

24、的變化。入射電子束與樣品相互作用發(fā)出的各種信號(hào)及其在不同微區(qū)的強(qiáng)度差異決定掃描電鏡圖像襯度，圖像襯度是解釋圖像的依據(jù)。二次電子像襯度及特點(diǎn) 樣品傾斜角q:電子束入射方向與試樣表面成不同角度時(shí)，圖像亮度，即二次電子發(fā)射量不同。一般情況是電子束入射方向與試樣表面方向一致時(shí)（垂直入射），圖像亮度最小，與表面法線成一定角度入射（傾斜入射）時(shí)，圖像亮度增大。二次電子發(fā)射量與電子束對(duì)試樣表面法線夾角的余弦倒數(shù)（1/cos）成正比。任何觀察試樣表面都有著不同程度的凹凸，即對(duì)入射電子束呈現(xiàn)不材料的原子序數(shù):二次電子產(chǎn)率隨元素原子序數(shù)增大而增加。在觀察試樣二次電子像時(shí)，原子序數(shù)襯度是干擾襯度。但對(duì)于生物試樣或高

25、分子材料，為防止試樣損傷和荷電，提高二次電子發(fā)射量，改善圖像質(zhì)量，經(jīng)常在試樣表面均勻蒸涂一層原子序數(shù)較大的重金屬膜，如Au、Pt 等，變?cè)有驍?shù)效應(yīng)的不利因素為有利因素。二次電子像的襯度可以分為以下幾類：形貌襯度、成分襯度、電壓襯度和磁襯度。一般觀察試樣，在上述各種襯度效應(yīng)中，形貌襯度對(duì)二次電子圖像襯度貢獻(xiàn)最大。即二次電子像主要反映試樣表面凹凸?fàn)顩r，是試樣表面的形貌像。其它效應(yīng)產(chǎn)生的襯度統(tǒng)稱為附加襯度，其中多半對(duì)形貌襯度起干擾作用。二次電子像襯度的特點(diǎn)：分辨率高；景深大，立體感強(qiáng)；主要反應(yīng)形貌襯度。 背散射電子像襯度及特點(diǎn) 背散射電子襯度有以下幾類：成分襯度、形貌襯度和磁襯度(第二類)。 背散

26、射電子像的襯度特點(diǎn)： 分辯率低；背散射電子檢測(cè)效率低，襯度??；主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度。5.7 掃描電子顯微鏡的應(yīng)用5.8 掃描電子顯微鏡（SEM）附件能譜儀能譜儀(即X射線能量色散譜儀,簡(jiǎn)稱EDS)通常是指X射線能譜儀。自能譜儀在20世紀(jì)70年代末和80年代初期普遍推廣以來,首先是在掃描電鏡和電子探針分析儀器上得到應(yīng)用,其優(yōu)點(diǎn)是可以分析微小區(qū)域(幾個(gè)微米)的成分,并且可以不用標(biāo)樣。能譜儀收集譜線時(shí)一次即可得到可測(cè)的全部元素,因而分析速度快,另外,在掃描電鏡所觀察的微觀領(lǐng)域中,一般并不要求所測(cè)成分具有很高的精確度,所以,掃描電鏡配備能譜儀得到了廣大用戶的認(rèn)可,并且其無標(biāo)樣分析的精確度能勝任常規(guī)研究

27、工作。目前,最先進(jìn)的采用超導(dǎo)材料生產(chǎn)的能譜儀,分辨率達(dá)到了515eV,已超過了25eV分辨率的波譜儀,這是目前能譜儀發(fā)展的最高水平。能譜儀主要是用來分析材料表面微區(qū)的成分,分析方式有定點(diǎn)定性分析、定點(diǎn)定量分析、元素的線分布、元素的面分布。例如夾雜物的成分分析、兩個(gè)相中元素的擴(kuò)散深度、多相顆粒元素的分布情況。其特點(diǎn)是分析速度快,作為掃描電鏡的輔助工具可在不影響圖像分辨率的前提下進(jìn)行成分分析。分析元素范圍為B5U92?？蓽y(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%以上的重元素,對(duì)0.5%以上的元素有比較準(zhǔn)確的結(jié)果,主元素的測(cè)量相對(duì)誤差在5%左右。像B、C、N、O這些超輕元素則跟波譜儀一樣,檢測(cè)靈敏度較低,難以得到好的定量

28、結(jié)果。目前采用超薄窗口甚至是無窗口的探測(cè)器,對(duì)B、C、N、O檢測(cè)的靈敏度有較大的提高。背散射探頭 波譜儀（WDS） 波譜儀(即X射線波長(zhǎng)色散譜儀,簡(jiǎn)稱WDS)本是隨著電子探針的發(fā)明而誕生的,它是電子探針的核心部件,用作成分分析。成分分析的原理可用=(d/R)L公式表示。是電子束激發(fā)試樣時(shí)產(chǎn)生的X射線波長(zhǎng),跟元素有關(guān);d是分光晶體的面間距,為已知數(shù);R是波譜儀聚焦園的半徑,為已知數(shù);L是X射線發(fā)射源與分光晶體之間的距離。對(duì)于不同的L則有不同的X射線波長(zhǎng),根據(jù)X射線波長(zhǎng)就可得知是什么元素。因此,波譜儀是通過機(jī)械裝置的運(yùn)動(dòng)改變距離L來實(shí)現(xiàn)成分分析。將波譜儀裝在掃描電鏡上,這是借用電子探針的成分分析功

29、能。與能譜儀相比較,波譜儀的檢測(cè)靈敏度更高,在電子探針的理想工作條件下能達(dá)到100×10-6的檢測(cè)能力。但波譜儀對(duì)分析條件要求苛刻,如電子束流要大于0.1A,樣品要求非常平整并且只能水平放置,準(zhǔn)確的成分定量分析還需要相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)樣品并在相同工作條件下作對(duì)比分析,對(duì)主機(jī)的穩(wěn)定度也要求極高。電子探針在設(shè)計(jì)上對(duì)X射線取出角要求很大,這是因?yàn)?在大的取出角條件下,電子束激發(fā)的X射線在試樣內(nèi)部經(jīng)過的路程短,被試樣本身的吸收就會(huì)小,這才能保證有較大的檢測(cè)信號(hào),所以,有的電子探針廠家采用在物鏡上穿孔的方式來獲得大的取出角,還有的電子探針廠家采用倒易透鏡的方式來獲得大的取出角。但對(duì)物鏡的任何損害都會(huì)導(dǎo)

30、致二次電子像分別率下降,所以,掃描電鏡廠家不會(huì)去迎合成分分析而變通物鏡,而犧牲空間分辨率這一具有掃描電鏡特征的主要性能指標(biāo),只能采用較低的X射線取出角,這也就是掃描電鏡和電子探針本質(zhì)上的區(qū)別。掃描電鏡在波譜儀要求的大電流工作條件下,不可能得到高空間分辨率的二次電子像。另外,掃描電鏡的分析試樣通常為粗糙面,難以滿足波譜儀對(duì)試樣的各種要求,這是波譜儀在掃描電鏡上應(yīng)用的局限性。電 子背散射衍射分析系統(tǒng)（EBSD） 早在20世紀(jì)70年代中期,有些材料工作者在掃描電鏡上發(fā)現(xiàn)了背散射電子的衍射現(xiàn)象,由于這些衍射花樣與所測(cè)單晶體的晶體結(jié)構(gòu)有關(guān),便將其用作材料的結(jié)構(gòu)研究。直到90年代中期,有些廠家針對(duì)背散射電

31、子衍射作用制作了專門的探測(cè)器并引進(jìn)計(jì)算機(jī)技術(shù),形成了背散射電子衍射分析技術(shù),這就是我們通常說的EBSD(電子背散射衍射)。EBSD主要可做單晶體的物相分析,同時(shí)提供花樣質(zhì)量、置信度指數(shù)、彩色晶粒圖,可做單晶體的空間位向測(cè)定、兩顆單晶體之間夾角的測(cè)定、可做特選取向圖、共格晶界圖、特殊晶界圖,同時(shí)提供不同晶界類型的絕對(duì)數(shù)量和相對(duì)比例,即多晶粒夾角的統(tǒng)計(jì)分析、晶粒取向的統(tǒng)計(jì)分析以及它們的彩色圖和直方統(tǒng)計(jì)圖,還可做晶粒尺寸分布圖,將多顆單晶的空間取向投影到極圖或反極圖上可做二維織構(gòu)分析,也可做三維織構(gòu)即ODF分析。EBSD會(huì)因測(cè)試條件而受到各種限制。只有在所測(cè)單晶體完整并且沒有應(yīng)力的情況下才會(huì)產(chǎn)生背散射衍射花樣,試樣必須平整并且始終要保持與入射電子70°的空間位向關(guān)系,這樣才能保證衍射錐面向接收的探測(cè)器,否則,探