氫氧化鈉濃度的標定

1、實驗七：氫氧化鈉濃度的標定一.實驗目的1 練習分析天平的使用方法并掌握減量稱量法 2 掌握滴定操作并學會正確判斷終點；3 學會配制和標定堿標準溶液的方法。二.實驗原理：1、氫氧化鈉標準溶液不能準確配制的原因； NaOH易吸濕，不是基準物質(zhì)，故不能準確配制NaOH標準溶液，需用鄰苯二甲酸氫鉀標定，屬于強堿滴定弱酸。2、標定氫氧化鈉溶液的工作基準試劑，滴定反應到達化學計量點時溶液的pH值；工作基準試劑是：鄰苯二甲酸氫鉀。C6H4COOHCOOK + NaOH C6H4COONaCOOK + H2O計量點時pH=9.03、選用何種指示劑，終點時的顏色；選用酚酞作指示劑，終點是溶液由無色變?yōu)榈t色，且

2、0.5min內(nèi)不退色。強堿滴定強酸時，隨著NaOH溶液的加入，溶液pH值發(fā)生變化，以pH對NaOH的加入量作圖得滴定曲線，計量點前后NaOH溶液由不足到過量0.02mL（0.1%）；溶液pH的突然變化稱滴定突躍，突躍的pH范圍稱滴定突躍范圍；酸堿指示劑、指示劑的變色范圍  酸堿指示劑本身是弱酸或弱堿：HIn = H+ + In-，HIn與In-有不同的顏色，pH=pKa（HIn）+lgIn-/HIn，當In- =HIn，pH=pKa為理論變色點；In-/HIn 0.1看到酸色，10，看到堿色，變色范圍的pH=pKa±1，但實際觀測到的與理論計算有差，因人眼對各種顏色的敏感度

3、不同，加上兩種顏色互相掩蓋，影響觀察。如酚酞pKa=9.1，變色pH范圍為8.09.6。不同的人的觀察結(jié)果也不同。指示劑的選擇  使指示劑的理論變色點處于滴定突躍范圍。4、計算公式C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)三.主要儀器與試劑主要儀器：電子天平，分析天平，250m燒杯（4個），表面皿（4個），滴定管，稱量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。主要試劑：NaOH(S)、鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞四.操作步驟:五.實驗結(jié)果及分析序號1234KHC8H4O4的質(zhì)量m/g0.51030.49820.4

4、9160.5737初讀數(shù)V1(NaOH)/mL0.000.000.000.00終讀數(shù)V2(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05V(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05C(NaOH)/mol·L-10.10780.10790.10780.1078C平均(NaOH)/mol·L-1(舍前)0.1078S0.00005774計算T0.00001.7320.00000.0000查表3-1的T（置信界限95%）1.48C平均(NaOH)/mol·L-1(舍后)0.1078用到的計算公式：1. C(NaOH)= m(KHC8H4O4)

5、= m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)2平均值的計算：3.標準偏差計算： 4：統(tǒng)計量計算式為：Tn=(Xn ) / S六問題及思考題思考題1.計算配置500mL 0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液所需要氫氧化鈉固體質(zhì)量，如何稱取固體氫氧化鈉？答：m = 500×10-3×0.1×40 = 2 g 2 盛氫氧化鈉溶液的試劑瓶應用何種質(zhì)地的塞子，塞子如何洗凈？怎樣選擇合適的塞子？答： 用橡皮塞。因氫氧化鈉與玻璃的成分之一SiO2作用會使塞子與瓶口粘結(jié)而打不開。橡皮塞耐堿腐蝕，但易被酸侵蝕，它與

6、有機液體、有機蒸氣接觸容易發(fā)生溶脹，引起有機溶劑污染。橡皮塞在使用前可以用洗滌劑或去污粉刷洗，若仍洗不干凈，則將塞子放在6mol·L-1氫氧化鈉溶液中加熱，小火煮沸一段時間后，再用自來水沖洗干凈，純水蕩洗后備用。3. 計算標定0.1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液所需要的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。答：0.1×25×10-3×204.22 = 0.51g (假設(shè)滴定用的氫氧化鈉約25mL)4.滴定中酚酞的用量對實驗結(jié)果是否有影響？答：有影響。為了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管內(nèi)溶液吹出；吸取溶液時，吸管末端伸入溶液太多，轉(zhuǎn)移溶液時，任其臨空流下。答：以

7、上操作均不正確從上端到處時，溶液會沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待測液還會帶來移液量的誤差。吸管要是沒有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本來就沒有計算管尖的那滴液體的體積，要是吹下，會使移取的液體體積偏大。 臨空流下速度慢，而且容易濺出。問題：1.以酚酞為指示劑標定氫氧化鈉溶液時，終點為微紅色，0.5 min不褪色，如果經(jīng)過較長的時間后微紅色慢慢褪去，為什么？答：2草酸（H2C2O4·2H2O）能否用來標定氫氧化鈉？答：工作基準試劑草酸可以標定氫氧化鈉溶液。草酸（H2C2O4·2H2O）在相對濕度為595%時不會風化而失水，將草酸保存在磨口試劑瓶中即可

8、。草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定，但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自動分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能長期保存七.注意事項與討論：除鄰苯二甲酸氫鉀外，還有工作基準試劑可以標定氫氧化鈉溶液嗎？答：工作基準試劑草酸可以標定氫氧化鈉溶液。   草酸（H2C2O4·2H2O）在相對濕度為595%時不會風化而失水，將草酸保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定，但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自動分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能

9、長期保存。 草酸是二元酸，由于兩個解離常數(shù)值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。怎樣溶解鄰苯二甲酸氫鉀？答：鄰苯二甲酸氫鉀溶解速度比較慢，還會浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁處。因此稱好試樣回到實驗室后，分別在四個燒杯中，洗杯壁后加50mL純水，放入玻棒，攪拌后，蓋好表面皿，然后準備滴定管，使樣品有足夠的溶解時間。   在滴定前，先檢查一號燒杯內(nèi)試樣溶解情況，特別注意接近液面的燒杯壁處，如還有未溶解的試樣，則攪拌直至完全溶解，當?shù)味ㄍ甑谝环菰嚇雍?，再檢查二號燒杯內(nèi)試樣的溶解情況，攪拌全溶后滴定。依次重復至全部滴定好。在鄰苯二甲酸氫鉀溶液中，加入1滴酚酞溶液

10、后，為什么局部會出現(xiàn)白色渾濁？答：洗滌堿管時，為什么要將乳膠管連同細嘴玻璃管取下？答：為什么終點的微紅色在30s后會褪去？答：帶進天平室的物品：4個250mL燒杯編號蓋上表面皿（不放玻棒）；干燥器；稱量瓶與紙帶（放干燥器內(nèi)）；記錄筆、實驗報告本。減量法稱量的要點？ Ø 稱出稱量瓶質(zhì)量，按去皮鍵TAR，傾倒試樣后稱量，所示質(zhì)量是“”號；Ø 再按去皮鍵稱取第二份試樣；Ø 本實驗連續(xù)稱取四份試樣。Ø 注意事項 （減量法稱量的注意點）Ø 盛有試樣的稱量瓶除放天平盤、干凈的紙或表面皿上，或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方（為什么）；Ø 紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用；Ø 取出或套上紙帶時，不要碰到稱量瓶口Ø 要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應盡量敲入燒杯或稱量瓶內(nèi)；Ø 若倒入試樣量不夠時可重復再倒，但要求23次內(nèi)倒至規(guī)定量（為什么）。如倒入量大大超過，棄去，洗凈燒杯后重稱。 注意事項Ø 量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，