二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定不同產(chǎn)地草麻黃中總生物堿的含量

1、參 考 文 獻(xiàn)1 洪筱坤 , 等 1色譜指紋圖譜在中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中的應(yīng)用 1中成藥 ,2001,23(3 1572 蘇流坤 , 等 1反相 HPLC 法測(cè)定魚腥草及其制劑中槲皮 甙的含量 1中藥新藥與臨床藥理 ,1999,10(4 232(2004-05-26收稿 二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定不同產(chǎn)地草麻黃中總生物堿的含量郭鴻宜 1 陳 康 2(11廣州市醫(yī)藥中專學(xué)校 , 廣州 510430; 21廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院 , 廣州 510405 摘要 目的 :用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定麻黃中總生物堿的含量 , 比較不同產(chǎn)地麻黃總堿含量的差異 , 以評(píng)價(jià)其質(zhì) 量的優(yōu)劣 。 方法 :用酸水超聲提取法提取麻黃總生

2、物堿 , 用二階導(dǎo)數(shù)紫外分光光度法測(cè)定其含量 。結(jié)果 :各產(chǎn)地麻 黃總堿含量均滿足中國(guó)藥典限量要求 , 但不同產(chǎn)地草麻黃其總堿含量有很大差異 , 以寧夏天然物產(chǎn)有限公司提供 的草麻黃含量最高 。 結(jié)論 :用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定麻黃中總生物堿的含量 , 方法簡(jiǎn)便 , 快速 , 穩(wěn)定性好 , 適用于醫(yī)院 藥房快速檢驗(yàn) 。關(guān)鍵詞 二階導(dǎo)數(shù)光譜法 麻黃 總生物堿 麻 黃 為 麻 黃 科 植 物 草 麻 黃 Ephedra si nica Stapf 、 中 麻 黃 Ephedra i ntermedia Schrenk et C 1A 1Mey 1或木賊麻黃 Ephedra equiseti na Bu

3、nge 1的干燥草質(zhì)莖 1 。麻黃莖中生物堿主要為麻黃堿 和偽麻黃堿及少量的甲基麻黃堿 、 甲基偽麻黃堿 甲基麻黃堿 、 去甲基偽麻黃堿等 2 。 自量 , 但該法操作繁瑣 , 難以 進(jìn)行 。色法 3 , 亦有文獻(xiàn)報(bào)道用導(dǎo)數(shù)光譜法檢測(cè)麻黃制劑 中鹽酸麻黃堿的含量 48 , 故筆者考慮應(yīng)用二階導(dǎo) 數(shù)光譜法測(cè)定麻黃總堿的含量 。1 儀器與試藥2 方法與結(jié)果211 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 準(zhǔn)確稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品 010368g , 加 015mol/L 的鹽酸溶液溶解并定容 , 制 成濃度為 3618g/ml 的鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 備 用 。212 供試品溶液制備 015g , 加 01L 30ml 振

4、搖 , 靜 置 , , 濾過(guò) , 分取濾液 , 濾 ml 20min , 濾過(guò) , 合并濾 ml 量瓶中 , 加酸水稀釋至刻度 。精密 吸取酸液 10ml , 用 10mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)其 p H1213, 加氯化鈉飽和 , 移至分液漏斗中 , 用乙醚 振搖提取 5次 (20ml ,10ml ,10ml ,10ml ,10ml , 合并乙醚液 , 用 015mol/L 的鹽酸溶液振搖提取 5次 (20ml ,10ml ,10ml ,10ml ,10ml , 合并酸液 , 置 水浴上加熱除去微量的乙醚 , 冷卻至室溫 , 移至 100 ml 量瓶中 , 加酸水稀釋至刻度 , 備用 。2

5、13 二階導(dǎo)數(shù)光譜圖繪制 取上述鹽酸麻黃堿和 鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量 , 加 015mol/L 的鹽酸溶 液稀釋 , 在 200400nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定其二階導(dǎo) 數(shù)光譜 , 麻黃總堿樣品液同法測(cè)定 , 結(jié)果顯示麻黃總 堿的酸液和鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品液具 有相同的紫外吸收曲線 , 且均在 220nm 波長(zhǎng)處有 最大吸收 , 故本實(shí)驗(yàn)采用二階導(dǎo)數(shù)光譜法在 220nm 波長(zhǎng)處測(cè)定麻黃總堿的含量 。214 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備及線性范圍考察 精密吸取上 述鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)溶液 1、 2、 4、 6、 8、 10ml , 在 220 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度 , 以吸光度 (A 與對(duì)照品濃 度 (C

6、進(jìn) 行 線 性 回 歸 , 回 歸 方 程 為 :麻 黃 堿 A = 216301×1025+019979C ,r =019999。215 精密度實(shí)驗(yàn) 取某一產(chǎn)地樣品溶液 , 重復(fù)測(cè) 定 6次 , 比較吸收度 , 結(jié)果精密度良好 。216 穩(wěn)定性試驗(yàn) 分別于 0、 2、 4、 6、 8、 10h 對(duì)某一837 中藥材第 27卷第 10期 2004年 10月 產(chǎn)地樣品進(jìn)行測(cè)定 , 結(jié)果表明在 10h 內(nèi)穩(wěn)定性良 好 。217 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批次供試品 5份 , 依 “ 212” 項(xiàng)下制備供試品溶液 , 并進(jìn)行測(cè)定 , 結(jié)果 RSD =3162%。218 加樣回收率試驗(yàn) 取 5份同一

7、已知總堿含量 的麻黃藥材 0125g , 精密稱定 , 分別精密加入鹽酸麻 黃堿對(duì)照品液適量 , 余同 212項(xiàng)下操作 , 測(cè)定吸收 度 , 計(jì)算回收率 , 結(jié)果平均加樣回收率為 98123%, RSD =3171%。219 樣品含量測(cè)定 依 “ 212供試品溶液制備” 項(xiàng) 下操作 , 并進(jìn)行測(cè)定 , 結(jié)果見表 。 表 不同產(chǎn)地麻黃總堿含量測(cè)定結(jié)果 (n =3產(chǎn)地 總堿百分含量 (% 山西省大同縣 2130山西省廣靈縣 2102山西省渾源縣 1136內(nèi)蒙化德二道河鄉(xiāng) 2110內(nèi)蒙化德公臘胡同鄉(xiāng) 2120內(nèi)蒙商都八段地鄉(xiāng) 2158內(nèi)蒙商都章元勿察鄉(xiāng) 1190內(nèi)蒙察右后旗紅格爾圖鄉(xiāng) 11176黃的

8、總堿含量最高 。 3 結(jié)論311 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各地的草麻黃均符合中國(guó)藥典 規(guī)定的限量要求 (不少于 018% , 其中以寧夏廣夏 天然物產(chǎn)有限公司提供的麻黃的總堿含量最高 , 這 可能是因?yàn)樵摴咎峁┑穆辄S采自 G AP 規(guī)范化試 驗(yàn)種植基地 , 品質(zhì)較好 。312 本文首次采用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定麻黃中總 生物堿的含量 , 該法具有簡(jiǎn)便 、 快速 、 穩(wěn)定性 、 重現(xiàn)性 好的優(yōu)點(diǎn) , 可用于麻黃中藥及其制劑的快速分析 。參 考 文 獻(xiàn)1 衛(wèi)生部藥典委員會(huì) 1中國(guó)藥典 1一部 1廣州 :廣東化工 出版社 ,20002622 鄭虎占 1中藥現(xiàn)代研究與應(yīng)用 1第五卷 1北京 :學(xué)苑出 版社 ,199

9、84193 楊仕云 , 等 1酸性染料比色法測(cè)定麻杏石甘湯中麻黃總 生物堿的含量 1湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) ,2001,7(3 1274 姜卞 , 等 1導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定止咳糖漿中麻黃堿含量 1藥 物分析雜志 ,1986,6(5 2895 白韜 11藥 ,82,1990,12(8 8張旭 , 等 1二階導(dǎo)數(shù)紫外分光光度法測(cè)定清肺靈口服液 中麻黃堿 1中草藥 ,1990,21(5 198 張瑞華 , 等 1二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定小兒化痰止咳沖劑中 鹽酸麻黃堿含量 1中成藥 ,1992,12(9 17(2004-05-18收稿 藥理高良姜超臨界萃取物腸管解痙作用膽堿能機(jī)制的研究吳清和 林 蕊 曾曉會(huì)(廣州中醫(yī)藥大學(xué) , 廣州 510405 摘要 目的 :通過(guò)在體實(shí)驗(yàn)從膽堿能通路初步探討高良姜超臨界萃取物的腸道解痙作用機(jī)制 。方法 :用腸推 進(jìn) 、 腸管懸掛和貼壁壓敏法觀察高良姜超臨界萃取物對(duì)在體動(dòng)物腸管的作用 。結(jié)果 :本實(shí)驗(yàn)提示高良姜超臨界萃 取物具有拮抗毒蕈堿樣受體的作用 , 可能是其治療脘腹冷痛的作用機(jī)理之一 。關(guān)鍵詞 高良姜 超臨界萃取 解痙 高良姜入脾胃經(jīng) , 具有 “ 溫腎 、 祛風(fēng) 、 散寒 、 行氣 、 止痛” 的功效 1 , 是治療脾胃中寒 , 脘腹冷痛之要 藥 。 高良姜超臨界萃取物 (EG