碘鹽中碘含量測定

1、指導(dǎo)老師:學(xué)生:活動(dòng)時(shí)間:活動(dòng)地點(diǎn):碘是人體必需的微量元素。缺碘會(huì)引起甲狀腺腫大、智力缺陷等碘缺乏病。我國現(xiàn)有的1017萬智力殘疾人中80%以上是由于缺碘造成的。為此，政府規(guī)定食用鹽應(yīng)加碘。但又不法商販為了牟取利益，并沒向其出售的食鹽中加碘(食鹽加碘的初期，多把適量的碘化物加到食鹽中，因其在與空氣接觸的過程中易被氧化為丨2而逐漸揮發(fā)，從1995年起改用添加碘酸鹽)。所以有必要檢測市售食鹽的碘含量。實(shí)驗(yàn)原理由于加碘食鹽中碘元素絕大部分是以103-存在。食鹽溶于水后，在酸性條件下，加入碘化鉀，與103反應(yīng)析出丨2,然后用標(biāo)準(zhǔn)的硫代硫酸鈉滴定丨2,從而確定碘元素的含量。發(fā)生的反應(yīng)如下：6+5I_+6

2、H=312+3H2OI2+2S2Q2_=2I_+S4Q2_故有IKIQ3I26Na2$O試劑及儀器堿式滴定管，錐形瓶(250mL，容量瓶(250mL，移液管(25mL5mL2mL，電子天平，蒸發(fā)皿，滴定管夾，濾紙，藥匙，鐵架臺(tái)，小燒杯,量筒(5mL10mL);蒸餾水，2mol/L鹽酸，4mol/L鹽酸，10%勺KI溶液，0.126mol/L的NaSO溶液，0.5%的淀粉試液，碘酸鉀。供檢樣品：食用加碘海鹽(山東寒亭第一鹽場)國家標(biāo)準(zhǔn)：食鹽中碘含量測定：食品衛(wèi)生檢驗(yàn)理化部分總則GB/T5009.42-2003。國家標(biāo)準(zhǔn)GB14880-1994中規(guī)定加碘鹽中碘含量應(yīng)為2030mg/kg。實(shí)驗(yàn)步驟1

3、、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，將實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀器從儀器櫥中取出，把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。2、硫代硫酸鈉溶液的配制及標(biāo)定：(1) .0.5%淀粉指示液的配制：稱取0.5g可溶性淀粉，加5mL水，攪勻后緩緩倒入100mL沸水中(250mL燒杯)，煮沸2min,放涼，備用。(2) .碘酸鉀溶液：在電子天平上稱取10.00g碘酸鉀，加50mL蒸餾水，待完全溶解后冷至室溫，然后配成100mL溶液。(3) .鹽酸：吸取34.4mL,倒入燒杯，加蒸餾水配成100mL溶液(4mol/L鹽酸)；再吸取25mL的4mol/L鹽酸，加25mL蒸餾水，配成2mol/L鹽酸。(4) .硫代硫酸鈉溶液的配制：稱取10g硫代

4、硫酸鈉及0.1g碳酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至500mL混勻，放置一段時(shí)間，待標(biāo)定。(5) .0.0166mol/L(NH4)2Cr2O7溶液：稱取1.041.05g(NH4)2Cr2O7,加蒸餾水配成250mL溶液。(6) 標(biāo)定原理：用(NH4)2Cr2O7標(biāo)定NaSO溶液，反應(yīng)式為：Cr;O/+14H-2Cr+7H3O析出的12，用NqSO溶液滴定。2SioJ：-+i;=：sp+ir滴定至溶液呈淺黃綠色時(shí)加淀粉溶液指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液呈亮綠色為終點(diǎn)。移液管取25.00mL（NH4）2Cr2O7容液，置于500mL碘量瓶中，加50mL水溶解，加2gKI輕輕振搖使

5、之溶解，再加入5mL4mol/L鹽酸，蓋上瓶塞搖勻，瓶口可封以少量蒸餾水，于暗處放置10min。取出，用水沖洗瓶塞和瓶壁，共加250mL蒸餾水。用c（NqSO）=0.126mol/LNa2S2C3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)（溶液為淺黃綠色）加3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)，反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20。C,平行測定三次。（3）計(jì)算C2=CL?V1V2C1:重鉻酸銨的物質(zhì)量濃度（mol/L）C2:硫代硫酸鈉物質(zhì)量濃度（mol/L）V1:重鉻酸銨的消耗體積（L）V2:硫代硫酸鈉的消耗體積（L）二二二平均重鉻酸銨溶液體積（mL）25.0025.0025.0025.00硫

6、代硫酸鈉溶液體積（mL）22.9523.8523.7023.50C(NH4)2Cr2O7)Z(NH4)2Cr2O7)250nX00166c(NqSQ)=625UU10U.UI66=0.1059mol/LC(Na2S2O3)3i323.5003. 加碘食鹽中碘含量的測定（1）用托盤天平稱取20.0g加碘鹽，置于250mL錐形瓶中，加入100mL蒸餾水,使溶解完全。（2）用NatSQ溶液潤洗堿式滴定管23次，裝滿試液，固定在滴定管夾上。除去尖嘴部分氣泡，調(diào)整液面至零刻度或零刻度以下。3）向錐形瓶加入2mL2mol/L鹽酸，搖勻后，放置3分鐘；（4）再加入5mL10%K溶液，振動(dòng)，使溶液避光靜置5分鐘。5）用裝滿NqSQ標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管進(jìn)行滴定，至錐形瓶中溶液呈淺黃色時(shí)，加入2mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色恰好消失為止，記錄所用NaSO標(biāo)準(zhǔn)液的體積。平行滴定三次，求出食鹽中碘的含量。二二二三平均硫代硫酸鈉溶液體積（mL0.250.220.310.26W含量）=C（Na2S2O3）Vg3）M（1）=0.1050.210127xiooo=