化學(xué)工程——畢業(yè)論文

1、畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）設(shè)計(jì)（論文）題目：鍍銀溶液中納米TiO2含量的測定學(xué)院名稱：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：06-1姓名：盛葉琴學(xué)號011指導(dǎo)教師：徐衛(wèi)紅職稱講師定稿日期：2010年5月20日隨著生產(chǎn)的進(jìn)展，科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，納米TiO2含量的分析方式不斷地改良。目前國內(nèi)外常采納的分析方式有紫外-可見分光光度法、重量分析法和表面能譜分析法等。通過實(shí)際的測定，結(jié)合反映原理和誤差理論對上述的測量納米TiO2含量的方式，進(jìn)行分析和比較，可得出用紫外-可見分光光度法測定納米TiO2的含量，其優(yōu)勢占多數(shù)。本實(shí)驗(yàn)要緊通過重量分析法與紫外-可見分光光度法分析進(jìn)行比較，從而取得實(shí)際鍍液中納米TiO2的含量

2、。關(guān)鍵詞：紫外-可見分光光度法；復(fù)合電鍍；納米TiO2ABSTRACTWiththedevelopmentoftheproduction,andtheprogressofscienceandtechnology,analyticalmethodsofnano-scaleTiOparticlecontentinthenickelbathwasimprovedcontinuously.Atpresent,domesticandforeignresearchersoftenusedsuchanalysismethods,forexample:ultraviolet-visiblespectropho

3、tometry,gravimetricanalysismethod,surfaceenergyspectrumanalysismethodAfterthedetermination,withbindingreactiontheoryanderrortheory，theabove-mentionedmethodsofnano-scaleTiO2particlemeasurement,wascomparedbyultraviolet-visiblespectrophotometrydeterminationandgravimetricanalysismethodtheresultwasthatth

4、eUV-Vismethodwasofmoreadvantages.ThisexperimentmainlythroughgravimetricanalysismethodandUV-VisanalysismethodwerecomparedinordertoreachaconclusionKeyWords:ultraviolet-visiblespectrophotometry;compositeplating;nanoTiO2particle1 緒論11. 1引言錯(cuò)誤！未定義書簽。1.2紫外-可見分光光度法錯(cuò)誤！未定義書簽。1.3重量分析法錯(cuò)誤！未定義書簽。1.4電鍍技術(shù)簡介錯(cuò)誤！未定義書簽

5、。2實(shí)驗(yàn)部份錯(cuò)誤!未定義書簽。2.1紫外-可見分光光度法錯(cuò)誤！未定義書簽。2.1.1試劑和儀器錯(cuò)誤！未定義書簽。2.2標(biāo)樣的制備錯(cuò)誤！未定義書簽。2.2.1溶液的制備錯(cuò)誤！未定義書簽。2.2.2樣品的配制錯(cuò)誤！未定義書簽。2.3儀器的利用錯(cuò)誤！未定義書簽。2.3.1T6新世紀(jì)紫外-可見分光光度計(jì)的操作方式錯(cuò)誤！未定義書簽。2.3.2800離心機(jī)的操作方式錯(cuò)誤！未定義書簽。2.4重量分析法錯(cuò)誤！未定義書簽。2.4.1試劑和儀器錯(cuò)誤！未定義書簽。2.4.2樣品的制備錯(cuò)誤！未定義書簽。2.4.3實(shí)驗(yàn)測試錯(cuò)誤！未定義書簽。2.5紫外-可見分光光度法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處置錯(cuò)誤！未定義書簽。2.5.1特點(diǎn)吸收

6、波長的確信錯(cuò)誤！未定義書簽。2.5.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制錯(cuò)誤！未定義書簽。2.5.3實(shí)際樣品的測定錯(cuò)誤！未定義書簽。2.5.4紫外-可見分光光度法實(shí)驗(yàn)中誤差產(chǎn)生的緣故112.6重量分析法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與檢測錯(cuò)誤！未定義書簽。2.6.1納米TiO2的密度測定錯(cuò)誤！未定義書簽。2.6.2樣品中納米TiO2質(zhì)量的測定錯(cuò)誤！未定義書簽。2.6.3實(shí)驗(yàn)誤差錯(cuò)誤！未定義書簽。2.6.4重量分析法實(shí)驗(yàn)中誤差產(chǎn)生的緣故錯(cuò)誤！未定義書簽。結(jié)論錯(cuò)誤！未定義書簽。致«錯(cuò)誤!未定義書簽。參考文獻(xiàn)錯(cuò)誤！未定義書簽。1.1引言電鍍是一種電化學(xué)進(jìn)程，也是一種氧化還原進(jìn)程。電鍍鍥是將零件浸入鍥鹽的溶液中作為陰極，金屬

7、鍥板作為陽極，接通直流電源后，在零件上就會(huì)沉積出金屬鍥鍍層。電鍍鍥的優(yōu)勢是鍍層結(jié)晶細(xì)致，滑膩光亮，內(nèi)應(yīng)力較小，與陶瓷金屬化層結(jié)合力強(qiáng)。要緊用作防護(hù)裝飾性鍍層。鍥鍍層對鐵基體而言，屬于陰極性鍍層。其孔隙率高，因此要用鍍銅層作底層或采納多層鍥電鍍。從一般鍍鍥溶液中沉積出來的鍥鍍層不但亮，但容易拋光。利用某些光亮劑可取得鏡面光亮的鍥層。它普遍用于汽車、自行車、鐘表、醫(yī)療器械、儀器儀表和日用五金等方面。盡管進(jìn)展也已有上百年的歷史，但仍存在光亮度差，鍍層發(fā)灰、暗淡，沉積速度、電流效率不高，分散能力不行等各類問題。由于電鍍鍥的工藝已經(jīng)超級成熟，通過向鍍液中加入添加劑的方式解決上述問題是一種有效的途徑。電鍍

8、液中有機(jī)添加劑的分析是排除電鍍故障，提高鍍件質(zhì)量的最有效方法，也是一個(gè)超級重要的研究領(lǐng)域。目前，工業(yè)中應(yīng)用的鍍鍥添加劑多數(shù)沒有相應(yīng)的分析方式。其緣故有以下幾點(diǎn)：（1）電鍍液中的有機(jī)添加劑成份復(fù)雜，且含量低（10-310-6mol/L）,屬于微量分析；（2）電鍍液中存在大量的無機(jī)鹽，嚴(yán)峻干擾有機(jī)添加劑的測定；（3）大多數(shù)商業(yè)供給的添加劑配方都是保密的，化學(xué)成份及含量不詳，供給商也很少提供分析方式；（4）電鍍液中的有機(jī)添加劑參與電極反映形成氧化或還原反映產(chǎn)物，加重了鍍液中有機(jī)物成份的復(fù)雜性；（5）一些大型儀器如紅外光譜、核磁共振、質(zhì)譜等難以用于電鍍液中有機(jī)添加劑的分析。納米粒子的顯現(xiàn)，開拓了納米復(fù)

9、合電鍍，納米復(fù)合電鍍技術(shù)能夠給予鍍層很多優(yōu)良的功能，也對愛惜環(huán)境十分有利。在納米粒子的這些應(yīng)用中，確信溶液中納米微粒的含量十分重要。納米材料與基質(zhì)金屬一起組成了納米復(fù)合鍍層，納米復(fù)合鍍層與一般鍍層相較，在結(jié)構(gòu)上要緊有以下特點(diǎn)：（1）納米復(fù)合鍍層由大量的納米微粒均勻彌漫散布于基質(zhì)金屬中，它由納米微粒與基質(zhì)金屬兩部份組成，因此納米復(fù)合鍍層具有多相結(jié)構(gòu)；（2）納米微粒與基質(zhì)金屬共沉積進(jìn)程中，納米微粒的存在將阻礙基質(zhì)金屬的電結(jié)晶進(jìn)程，使基質(zhì)金屬的晶粒大為細(xì)化，乃至能夠使基質(zhì)金屬的晶粒小到納米級而成為納米品。納米復(fù)合鍍層中由于存在大量的納米微粒，納米微粒本身具有很多獨(dú)特的物理及化學(xué)性能，使得納米復(fù)合鍍層

10、具有很多優(yōu)良的性能，而且性能隨著納米微粒粒徑的減小而更優(yōu)良1。納米TiO2包括納米顆粒、納米線、納米管、納米薄膜、納米塊體材料和納米復(fù)合材料。納米TiO2顆粒是一種粒徑在1100nm之間的無機(jī)半導(dǎo)體材料，它分為銳鈦礦型和金紅石型，外觀均為白色粉末。TiO2在自然界中有3種存在形式：銳鈦礦型、板鈦礦型和金紅石型。納米TiO2是當(dāng)前應(yīng)用前景最為普遍的一種納米材料，具有很強(qiáng)的吸收紫外線能力，獨(dú)特的顏色效應(yīng)，較好的熱穩(wěn)固性，化學(xué)穩(wěn)固性和優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)及力學(xué)等方面的特性。其中銳鈦礦型具有較高的催化效率，金紅石型結(jié)構(gòu)穩(wěn)固且具有較強(qiáng)的覆蓋力、著色力和紫外線吸收能力。在過去20年中，TiO2光催化劑在紫外線

11、照射下降解有機(jī)污染物被證明是一種超級有效的方式。但過去都是用熱氧化法制備TiO2光催化劑，因其溫度太高，TiO2與金屬的膨脹系數(shù)不同，會(huì)給金屬表面的催化膜造成不良的阻礙。TiO2納米膠狀懸浮液有很高的表面分散值，因此，在液相中表現(xiàn)出高的光催化活性。ZhouM等人通過電沉積方式成功取得具有光催化活性的Ni-TiO2（50nm）納米復(fù)合材料，并與傳統(tǒng)的Ni-TiO2光催化膜進(jìn)行比較，發(fā)覺前者表現(xiàn)出更高的光催化活性，而且不用通過光催化修復(fù)進(jìn)程。鋅基電沉積納米TiO2復(fù)合鍍層一樣具有光催化活性。若是引入NO3一作為共沉積增進(jìn)劑，鍍層中TiO2的復(fù)合量將會(huì)大大提高，而且鍍層通過熱處置后，其光催化性能提高

12、1.5倍。DeguchiT等人在鋼片上從ZnSO4鍍液中快速電鍍出了Zn-TiO2（6nm）復(fù)合鍍層。研究結(jié)果表明，此鍍層具有很強(qiáng)的光催化活性，而且隨著NH4NO3加入量的增加，鍍層中分散相的含量也相應(yīng)增加2o1.2紫外-可見分光光度法3紫外-可見分光光度法是依照物質(zhì)分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所成立起來的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方式。操作簡單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。波長長（頻率?。┑墓饩€能量小，波長短（頻率大）的光線能量大。分光光度測量是關(guān)于物質(zhì)分子對不同波長和特定波優(yōu)勢的輻射吸收程度的測量。描述物質(zhì)分子對輻射吸收的程度隨波長而變的函數(shù)關(guān)系曲線，稱為吸收光譜或吸收曲

13、線。紫外-可見吸收光譜通常由一個(gè)或幾個(gè)寬吸收譜帶組成。最大吸收波長（入maX表示物質(zhì)對輻射的特點(diǎn)吸收或選擇吸收，它與分子中外層電子或價(jià)電子的結(jié)構(gòu)（或成鍵、非鍵和反鍵電子）有關(guān)。朗伯-比爾定律是分光光度法和比色法的基礎(chǔ)。那個(gè)定律表示：當(dāng)一束具有I。強(qiáng)度的單色輻射照射到吸收層厚度為b,濃度為c的吸光物質(zhì)時(shí)，輻射能的吸收依托于該物質(zhì)的濃度與吸收層的厚度。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：式中的A叫做吸光度；I0為入射輻射強(qiáng)度；I為透過吸收層的輻射強(qiáng)度；（I/I0）稱紫藤為透射率T;理一個(gè)常數(shù)，叫做摩爾吸光系數(shù)，值愈大，分光光度法測定的靈敏度愈高。紫外-可見分光光度計(jì)由5個(gè)部件組成：輻射源。必需具有穩(wěn)固的、有足夠輸出功

14、率的、能提供儀器利用波段的持續(xù)光譜，如鴇燈、鹵鴇燈（波長范圍3502500納米），笊燈或氫燈（180460納米），或可調(diào)諧染料激光光源等。單色器。它由入射、出射狹縫、透鏡系統(tǒng)和色散元件（棱鏡或光柵）組成，是用以產(chǎn)生高純度單色光束的裝置，其功能包括將光源產(chǎn)生的復(fù)合光分解為單色光和分出所需的單色光束。試樣容器，又稱吸收池。供盛放試液進(jìn)行吸光度測量之用，分為石英池和玻璃池兩種，前者適用于紫外到可見區(qū)，后者只適用于可見區(qū)。容器的光程一樣為0.510厘米。檢測器，又稱光電轉(zhuǎn)換器。經(jīng)常使用的有光電管或光電倍增管，后者較前者更靈敏，專門適用于檢測較弱的輻射。最近幾年來還利用光導(dǎo)攝像管或光電二極管矩陣作檢測器

15、，具有快速掃描的特點(diǎn)。顯示裝置。這部份裝置進(jìn)展較快。較高級的光度計(jì)，常備有微處置機(jī)、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數(shù)據(jù)和操作條件都顯示出來。1.3重量分析法本實(shí)驗(yàn)采納重量分析法中的離心分離法進(jìn)行分析。離心分離是借助于離心力，使比重不同的物質(zhì)進(jìn)行分離的方式。由于等設(shè)備可產(chǎn)生相當(dāng)高的角速度，使離心力遠(yuǎn)大于重力，于是溶液中的懸浮物便易于沉淀析出：又由于比重不同的物質(zhì)所受到的離心力不同，從而沉降速度不同，能使比重不同的物質(zhì)達(dá)到分離。本實(shí)驗(yàn)利用差速分離，差速離心比較簡單，離心進(jìn)程中將懸混液分離成沉淀與上清液兩部份，通過倒出上清液或刮出沉淀，除去較小或較大的顆粒雜質(zhì)，達(dá)到分離提取的目的。該方式多利用角轉(zhuǎn)

16、子，離心分離的時(shí)刻短，低速一樣不超過0.5h,高速不超過34h。離心計(jì)算設(shè)計(jì)方便，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好。差速離心分辨能力較差，一樣不能取得理想純度，沉淀不能達(dá)百分之百回收。關(guān)于有活性料，需要認(rèn)真選擇RCFt離心時(shí)刻，不然受過大離心力的壓力作用，有些顆粒受擠壓而變形乃至破裂失去活性。生物顆粒表面由于一些大分子等以三級結(jié)構(gòu)彼此接觸，牢牢擠壓在一路，形成不可逆的氫鍵結(jié)合、粘黏，使原有活性消失或消退，形成廢品餅子，因此形成沉淀的離心力絕不是越大越好。差速離心中樣品的產(chǎn)率與純度是矛盾的，要求純度高、產(chǎn)率就會(huì)低。1. 4電鍍技術(shù)簡介電鍍是利用電解方式堆零件進(jìn)行表面加工的一種工藝。電鍍時(shí)零件為陰極，鍍液中的金屬離子

17、在直流電的作用下沉積在零件表面形成均勻、致密的金屬鍍層。電鍍必需的條件是外加直流電源，鍍液和鍍件及陽極組成的電解裝置4。平常所說的電鍍生產(chǎn)，實(shí)際包括的工藝要多的多，一樣把化學(xué)鍍、黑色及有色金屬的化學(xué)成膜，乃至磷化等也算做電鍍4。那個(gè)地址，僅指狹義的電鍍，即電解沉積而言。電鍍，與作為濕法冶金的電解相較，盡管原理相同，但電鍍的要求高得多。電鍍層作為裝飾、防銹或給予制品某些特殊性能（如焊接性、導(dǎo)電性、反光性、磁性、耐磨性等），關(guān)于鍍層的色澤、厚度、光亮性、硬度、耐磨性、延展性、內(nèi)應(yīng)力、抗拉強(qiáng)度、疲勞極限等等都有必然的要求。一樣來講鍍層有以下一些大體的要求：.(1)與基體(被鍍工件及中間鍍層)的結(jié)合力

18、要良好；(2)鍍層滑膩、致密、外觀良好；(3)各部份鍍層厚度均勻、深孔或凹部也有必然的厚度；(4)鍍層有必然的機(jī)械強(qiáng)度；(5)關(guān)于氣候、環(huán)境及化學(xué)藥品等有良好的耐侵蝕性。想要達(dá)到這些要求，完成一個(gè)制件的電鍍，必需通過相當(dāng)多的工藝，諸如研磨、脫脂、除銹、水洗、活化、電鍍、干燥、鍍后處置等。許多工藝流程還要交替進(jìn)行，專門堆裝飾防侵蝕鍍層，往往還要采納多層電鍍。電鍍是一種電解加工工藝，它遵遵法拉第電解定律5。當(dāng)電流通過電解質(zhì)容易時(shí)，與電源正極相連的陽極發(fā)生氧化反映，與電源負(fù)極相連的陰極發(fā)生還原反映。作為要緊反映是陽極金屬溶液和陰極上金屬的還原。在穩(wěn)態(tài)條件下，由外線路流向陰極的電子，將全數(shù)參加電極反映

19、，堆電鍍來講，直流電源供給的點(diǎn)亮越大，相同的電鍍工藝下在陰極形成的鍍層越厚。依照法拉第電解第必然律：電流通過電解質(zhì)溶液，在電極上析出(或溶解)的物質(zhì)的量M與通過的點(diǎn)亮Q成正比3。電鍍已經(jīng)遍及國名經(jīng)濟(jì)各個(gè)生產(chǎn)和科學(xué)領(lǐng)域中。尤其在機(jī)械制造、國防、電訊、交通、輕工業(yè)等行業(yè)已成為不可或缺的一部份、在化工生產(chǎn)中電鍍3普遍用于提高各類軸類、套類等零部件的耐磨、抗侵蝕性能；在利用于各類高壓墊圈的密封防腐和各類機(jī)械磨損和加工件的修復(fù)尺寸等方面起到愈來愈重要的作用。2實(shí)驗(yàn)部份2. 1紫外-可見分光光度法2. 1.1儀器、試劑和樣品表2-1實(shí)驗(yàn)中所需要的試劑名稱規(guī)格硫酸鎮(zhèn)氯化饃分析純硼酸分析純表2-2實(shí)驗(yàn)中所需要

20、的樣品名稱規(guī)格來源納米TiO2分析純電鍍手冊表2-3實(shí)驗(yàn)中所需要的儀器名稱規(guī)格紫外-可見分光光度計(jì)T6新世紀(jì)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司2. 2標(biāo)樣的制備2. 2.1溶液的制備7空白液的配制：本實(shí)驗(yàn)以瓦特型鍍鍥液為空白液，其中各組分含量為：硫酸鍥250g/L,氯化鍥50g/L,硼酸35g/L。由于溫度較低時(shí)硼酸的溶解度較小，其溶解度隨溫度的升高而增大，故將其加熱至沸騰后方可全數(shù)溶解。稱取硫酸鍥250g,氯化鍥50g,硼酸35g于500mL燒杯中溶解完全，然后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用蒸儲水稀釋，搖勻，定容。工作液的配制：取0.5mL納米TiO2分散液于100mL容量瓶中，用空白液稀釋、定容。然后從

21、該容量瓶中別離量取二、4、六、八、10mL并用空白液稀釋至100mL容量瓶中，記為工作液一、二、3、4、5號。表2-4空白液、工作液的配方表溶液類型空白液工作液1工作液2硫酸饃：氯化饃：硼酸（濃度比）250:50:35250:50:35250:50:35納米TiO2分散液mL00.010.02/100mL溶液類型34工作液5硫酸饃：氯化饃：硼酸（濃度比）250:50:35250:50:35250:50:35納米TiO2分散液mL0.030.040.05/100mL1. 2.2樣品的配制移取3mL納米TiO2分散液至100mL容量瓶中，用空白液稀釋，定容，為樣品液。2. 3儀器的利用2. 3.1

22、T6新世紀(jì)紫外可見分光光度計(jì)的操作方式8操作步驟：1 .開機(jī)自檢：打開主機(jī)電源，儀器開始初始化；約3分鐘時(shí)刻初始化完成，初始化完成后儀器進(jìn)入主菜單界面。2 .進(jìn)入光度測量狀態(tài)后按“ENTER鍵進(jìn)入光度測量主界面；按“RETURN鍵返回上一級菜單。3 .進(jìn)入測量界面：按“START/STOP1進(jìn)入樣品測定界面。4 .設(shè)置測量波長：按“GOTQ鍵，在界面中輸入測量的波長，例如需要在460nm測量，輸入460,按“ENTER鍵確認(rèn)，儀器將自動(dòng)調(diào)整波長。5 .進(jìn)入設(shè)置參數(shù)：那個(gè)步驟中要緊設(shè)置樣品池。按“SET®進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定界面，按下”鍵使光標(biāo)移動(dòng)到試樣設(shè)定”。按“ENTER鍵確認(rèn)，進(jìn)入設(shè)定界

23、面。6 .設(shè)定利用樣品池個(gè)數(shù)：按下”鍵使光標(biāo)移動(dòng)到利用樣池?cái)?shù)”，按“ENTER鍵循環(huán)選擇需要利用的樣品池個(gè)數(shù)。（要緊依照利用比色皿數(shù)量確信，比如利用2個(gè)比色皿，則修改成2）7 .樣品測量：按“RETURN鍵返回到參數(shù)設(shè)定界面，再按“RETURN鍵返回倒光度測量界面。在1號樣品池內(nèi)放入空白溶液，2號池內(nèi)放入待測樣品。關(guān)閉好樣品池蓋后按“ZERO鍵進(jìn)行空白校正，再按“START/STO剛進(jìn)行樣品測量。7.1如需要測量下一個(gè)樣品，掏出比色皿，改換為下一個(gè)測量的樣品，“START/STOP鍵即可讀數(shù)。7 .2如需改換波長，可直接按“GOTO.'鍵調(diào)整波長。注意改換波長后必需從頭按“ZERO進(jìn)行

24、空白校正。若是每次利用的比色皿數(shù)量是固定個(gè)數(shù)，下一次利用儀器能夠跳過第2.五、2.6步驟直接進(jìn)入樣品測量。8 .終止測量：測量完成后按“PRINT鍵打印數(shù)據(jù)，若是沒有打印機(jī)請記錄數(shù)據(jù)。退出程序或關(guān)閉儀器后測量數(shù)據(jù)將消失。確保已從樣品池中取走所有比色皿，清洗干凈一邊下一次利用。按“RETURN鍵直接返回到儀器主菜單界面后再關(guān)閉儀器電源。2.3.2800離心機(jī)的操作方式8操作步驟：1.接通電源，打開離心機(jī)蓋。2.按要求裝配好離心管。3.關(guān)上離心機(jī)蓋，選擇轉(zhuǎn)速檔，開始運(yùn)轉(zhuǎn)。4.運(yùn)行1-2分鐘后停止。8.打開離心機(jī)蓋，掏出離心管進(jìn)行分析。2.4重量分析法2. 4.1試劑和儀器表2-5實(shí)驗(yàn)中所需要的試劑

25、名稱規(guī)格NiSO46H2O分析純NiCl26H2O分析純H3BO3分析純表2-6實(shí)驗(yàn)中所需要的儀器名稱規(guī)格來源離心機(jī)800常州國華電器有限公司2.4. 2樣品的配制樣品即紫外-可見分光光度法中的樣品液。2.5. 3實(shí)驗(yàn)測試9測納米TiO2分散液的密度：取一個(gè)稱量瓶，稱取其凈重，然后加滿蒸儲水后測其重量，測完后洗凈稱量瓶并加滿納米TiO2分散液，稱其重量，通過計(jì)算得出納米TiO2分散液的密度。取3支離心試管并稱取其凈重。別離取12mL樣品液于3支離心試管中，另取一加蒸儲水的離心試管，對稱地放入離心機(jī)，設(shè)置離心速度為中檔，離心分離2分鐘后掏出。將離心試管表面的一層溶液用試管吸走，然后加入少量蒸儲水

26、從頭進(jìn)行離心分離，直到沉淀上面的一層溶液變澄清為止，接著將3支離心試管置于烘箱內(nèi)烘干，烘干后稱取離心試管的質(zhì)量，通過計(jì)算得出樣品液中納米的TiO2含量。2.5分光光度法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處置表2-7分光光度實(shí)驗(yàn)物質(zhì)稱取質(zhì)量10溶液類型空白液工作液1工作液2硫酸饃：氯化饃：硼酸（濃度比）納米TiO2分散液mL/100mL250:50:350250:50:350.01250:50:350.02溶液類型工作液3工作液4工作液5硫酸饃：氯化饃：硼酸（濃250:50:35250:50:35250:50:35度比）納米TiO2分散液mL0.030.040.05/100mL準(zhǔn)確稱取氯化鍥，硫酸鍥，加入100mL

27、容量瓶，并將硼酸用滾水溶解，加入容量瓶，稀釋定容，做為空白液。作全譜掃描。將移取的納米TiO2分散液0.5mL別離加入1個(gè)100mL容量瓶，用空白液稀釋、定容。然后從該容量瓶中別離量取二、4、六、八、10mL并用空白7稀釋至100mL容量瓶中，記為工作液一、二、3、4、5號。2. 5.1特點(diǎn)吸收波長的確信11表2-7空曰液在/、同波長下的吸光度入/nm220240260280300320340360A0.0810.0420.0350.0370.0360.0320.0630.172入/nm380385390392393394395396A0.6410.7230.7930.8060.8090.80

28、90.8070.803入/nm400410420440460480500520A0.7670.6230.3800.1030.0600.0250.0140.019入/nm540560580600620640660680A0.0260.0350.0590.1030.1740.2600.2980.295入/nm700720740760780A0.3190.3400.3160.2570.196圖2-1空白液不同波長下的吸光度2.6. 2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制11(1)納米TiO2分散齊【J濃度：(0.5/100)(2/100)=100ppm表2-8工作液1在不同波長下的吸光度入/nm20022024026

29、0280300310320A0.1830.1550.1350.1420.1470.1490.1500.152入/nm330340360380400420440460A0.1500.1450.1380.1320.1280.1250.1220.120入/nm480500520540560580600620A0.1180.1160.1140.1120.1100.1080.1060.104/nm640660680700720740760780A0.1010.0990.0970.0950.0920.0900.0880.086(2)納米TiO2分散劑濃度：(0.5/500)(4/100)=200ppm表2

30、-9工作液2在不同波長下的吸光度入/nm200220240260280300310320A0.3240.2870.2660.2790.2870.2910.2960.299入/nm330340360380400420440460A0.2970.2840.2690.2570.2490.2430.2390.234入/nm480500520540560580600620A0.2300.2260.2220.2180.2140.2090.2050.201入/nm640660680700720740760780A0.1960.1910.1870.1830.1790.1740.1700.166納米TiO2分散

31、劑濃度：(0.5/100)(6/100)=300ppm表2-10工作液3在不同波長下的吸光度入/nm200220240260280300310320A0.4590.4230.4050.4260.4400.4440.4490.451入/nm330340360380400420440460A0.4490.4340.4100.3910.3790.3710.3630.356入/nm480500520540560580600620A0.3500.3440.3370.3310.3250.3180.3120.305入/nm640660680700720740760780A0.2980.2910.2850.2

32、780.2710.2650.2580.251依照表2-8、表2-9、表2-10作吸收曲線:0.500.300.250.200.45_0.40.0.35.0.15-0.10-0.05-由上圖可知：最大吸收波長入max=20nmC/ppm(4)X=Xmax=20nm表2-11各工作液在10最大吸收波長下的吸光度C/ppm100200A0.1520.2993004005000.4510.6010.753作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:擬合后得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程為A=0.0015C2.5.3實(shí)際樣品的測定別離取1mL樣品液于3個(gè)100mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋定容。平行取三份稀釋液，別離在320nm處測其吸光度值，由吸

33、光度值換算出樣品鍍鍥液中納米TiO2的濃度12。表2-10不一樣品的吸光度樣品液序號123吸光度0.4570.4530.446納米TiO2分散劑濃度C/ppm305302297標(biāo)準(zhǔn)值/ppm300相對誤差/%1.670.671.00平均相對誤差/%1.112.5.4紫外-可見分光光度法實(shí)驗(yàn)中誤差產(chǎn)生的緣故一、對朗伯-比爾定律的偏離1 .光學(xué)因素13單色光純度：單色器的緣故。散射光、反射光阻礙：溶液尤其是懸濁液中細(xì)小的溶質(zhì)顆粒，比色皿表面都會(huì)使光發(fā)生散射和反射，阻礙溶液對光的吸收。雜散光阻礙：雜散光是指由于儀器的緣故通過非預(yù)定途徑射到檢測器的任何不希望的光?？朔椒ǎ簝x器性能良好、溶液透明、比色

34、皿干凈。2 .化學(xué)因素由于被測物濃度的改變，顯色條件的改變，使溶液的吸光度與溶液的濃度不成正比。克服方式：操縱溶液濃度在必然范圍內(nèi)，保證顯色條件穩(wěn)固。二、測量誤差由于光度計(jì)光源不穩(wěn)或讀數(shù)不準(zhǔn)確造成的?？朔绞剑赫{(diào)整溶液濃度、比色皿液層厚度、測定波長，以保證溶液透光率T%在20%80%之間，吸光度A在0.11.0之間。三、干擾組分引起的誤差的克服方法1 .加入絡(luò)合劑或掩蔽劑，使干擾組分轉(zhuǎn)化為不干擾的物質(zhì)。2 .除去干擾物質(zhì)。3 .選擇適當(dāng)參比溶液。重量分析法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與檢測2.6.1 納米TiO2的密度測定測納米TiO2分散液的密度：取一個(gè)稱量瓶，稱取其凈重，然后加滿蒸儲水后測其重量，測完后洗

35、凈稱量瓶并加滿納米TiO2分散液，稱其重量，通過計(jì)算得出納米TiO2分散液的密度。表2-12納米TiO2密度的計(jì)算空稱量瓶質(zhì)魚/g7.87g加滿蒸儲水后加滿納米TiO2分散液后質(zhì)魚/g42.51g47.70蒸儲水納米TiO2分散液質(zhì)魚/g34.6439.83納米TiO2分散液密度（g/mL）1.15（納米TiO2分散液尸（蒸儲水）xm（納米TiO2分散液）加俅儲水）=1.0X39.8334.64=1.15g/mL2.6.2樣品中納米TiO2質(zhì)量的測定別離取12mL樣品液于3支離心試管中，另取一加蒸儲水的離心試管，對稱地放入離心機(jī)，設(shè)置離心速度為中檔，離心分離3分鐘后掏出。將離心試管表面的一層溶

36、液用試管吸走，然后加入少量蒸儲水從頭進(jìn)行離心分離，直到沉淀上面的一層溶液變澄清為止，接著將3支離心試管置于烘箱內(nèi)烘干，烘干后稱取離心試管的質(zhì)量，通過計(jì)算得出樣品液中納米的TiO2含量。數(shù)據(jù)如下表：表2-11離心分離實(shí)驗(yàn)物質(zhì)稱取質(zhì)量樣品液序號123離心管凈重/g11.2214.1514.49烘干后離心官質(zhì)里/g11.5914.5014.85納米TiO2固體質(zhì)量/g0.370.350.36標(biāo)準(zhǔn)值/g0.414相對誤差/%10.615.413.0平均相對誤差/%13.02.6.3 實(shí)驗(yàn)誤差絕對誤差=真實(shí)值-測量值絕對誤差1=0.4140.37=0.044g絕對誤差2=0.414-0.35=0.064

37、g絕對誤差3=0.414-0.36=0.054g相對誤差=絕對誤差/真實(shí)值X100%相對誤差1=0.044/0.414=10.6%相對誤差2=0.064/0.414=15.4%相對誤差3=0.054/0.414=13.0%2.6.4 離心分離實(shí)驗(yàn)中誤差產(chǎn)生的緣故14（一）系統(tǒng)誤差：由某些確信的、常常性的緣故造成的。在重復(fù)測定中，老是重復(fù)顯現(xiàn)，使測定結(jié)果老是偏高或偏低。緣故：方式誤差儀器和試劑誤差操作誤差（二）隨機(jī)誤差（偶然誤差）也叫隨機(jī)誤差，是由某些無法操縱和幸免的偶然因素造成的。偶然誤差的性質(zhì)是：大小和方向都不固定，無法測量。表面上看，偶然誤差沒有規(guī)律，但在相同條件下，進(jìn)行多次測量，發(fā)覺偶然

38、誤差服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律：大小相等的正、負(fù)誤差顯現(xiàn)的概率相等。小誤差顯現(xiàn)的機(jī)遇多，大誤差顯現(xiàn)的機(jī)遇少，專門大的正、負(fù)誤差顯現(xiàn)的概率超級小。隨著測定次數(shù)的增加，偶然誤差的算術(shù)平均值慢慢接近于零。如此，排除偶然誤差有效的方法是增加次數(shù)，一樣要求較高10次，一樣要求3-4次。提高分析準(zhǔn)確度的方式選擇適當(dāng)?shù)姆治龇绞?、校正儀器、提純試劑、增加平行測定的次數(shù)150結(jié)論用紫外-可見分光光度法，測定光亮鍍鍥電解液中的納米TiO2濃度16,其方式簡即可行，準(zhǔn)確度高，而且丁烘二醇、十二烷基硫酸鈉及無機(jī)鹽均對納米TiO2的測定無干擾。pH值在17的范圍內(nèi)，對納米TiO2吸光度值幾乎無阻礙。因此，紫外分光光度法是測定光亮鍍鍥

39、電解液中納米TiO2濃度的較好方式。用離心分離法測定納米TiO2的含量，使納米TiO2沉淀下來以提取納米TiO2,提取后再進(jìn)行稱量。該分析方式進(jìn)程中需要多次離心分離和吸取上清液，故在轉(zhuǎn)移進(jìn)程中質(zhì)量的損耗是不可幸免的16。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，重量分析法的實(shí)驗(yàn)誤差遠(yuǎn)比紫外-可見分光光度法大。四年的念書生活在那個(gè)季節(jié)即將劃上一個(gè)句號，而于我的人一輩子卻只是一個(gè)逗號，我將面對又一次征程的開始。四年的求學(xué)生涯在師長、親友的大力支持下，走得辛苦卻也收成滿囊，在論文即將付梓之際，思緒萬千，心情久久不能安靜。從我的導(dǎo)師處我不僅同意了全新的思想觀念，領(lǐng)會(huì)了大體的試探方式，而且從論文題目的選定到論文寫作的指導(dǎo)，經(jīng)由老師悉心的點(diǎn)撥，再經(jīng)試探后的領(lǐng)會(huì)，常常讓我有山重水復(fù)疑無路，柳暗花明又一村”。感謝我的父母，焉得諼草，言樹之背，養(yǎng)育之恩，無以回報(bào)，你們永久健康歡樂是我最大的心愿。在論文即將完成之際，我的心情無法安靜，從開始進(jìn)入課題到論文的順利完成，有多少可敬的師長、同窗