YBB00372004砷、銻、鉛、鎘浸出量測定法

1、國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器（材料）方法標準（試行）YBB00372004砷、銻、鉛、鎘浸出量測定法Shen Ti Qian Ge JinchuLiang CedingfaTests for release of arsenic antimony lead and cadmium本法適用于各類藥用玻璃容器及管材中的砷、銻、鉛、鎘浸出 量的測定。供試液的制備供試品為容器時取樣量見下表：表1玻璃容器容量與取樣數(shù)量容量（mL）數(shù)量（支）W1030>10 5010>502502> 250l供試品為玻璃管時，取總表面積（包括每截管的內(nèi)、外衰面及兩端的截面）約為500cm2的玻

2、璃管，兩端截面細工研囊后作為供試品。供試液制備將容器供試品清洗干凈，并用4%（v/v）乙酸溶液灌裝至滿口容量的90%, 對于安瓶甑等容量較小的容器，則灌裝乙酸溶液至瓶身縮肩部.用倒 置燒杯(需用平均線熱膨脹系數(shù)a (20300)約為3.3X10-6K-1硼 硅玻璃制成，新的燒杯須經(jīng)過老化處理)或惰性材料鋁箔蓋住口部。 98蒸煮2小時。冷卻后取出供試品，溶液即為供試液。將玻管供試品清洗干凈，置入裝有4%(v/v)乙酸溶液1000mL的 玻璃容器(玻璃容器不應含有砷、銻、鉛、鎘元素)中，98蒸煮2 小時.冷卻后取出供試品，溶液即為供試液。1種浸出量測定法試驗原理 供試液中含有的高價碑被碘化鉀、氯化

3、亞錫還原為三 價碑.然后與鋅粒和酸反應產(chǎn)生的新生態(tài)氫，生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶 液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標準曲線比較，測定其含量。測定法 精密量取供試液10mL、空白液10mL、標準砷溶液(每 1 mL 相當于 l g 的 As) 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL (必要時可 根據(jù)樣品實際情況調(diào)整線性范圍)，分別置測砷瓶中，按中華人民共 和國藥典2000年版二部附錄而J砷鹽檢查法第二法操作，用分光光度 法，在510nm的波長處測定吸收度。以濃度為X軸，以吸收度為Y 軸，繪制標準曲線.與標準曲線比較確定供試品的濃度。結果表示方法 玻璃容器以As (mg/L)表示。藥用玻璃管材以 A

4、s (mg/dm2) 表示。2鋪浸出量測定方法試驗原理 孔雀綠(C23H25N2cl)與五價銻離子形成綠色絡合物， 經(jīng)甲苯萃取，提取有機相進行比色，與標準曲線比較，測定其含量.測定法精密量取供試液10mL、空白液10mL、標準銻溶液（每 1mL 相當于 1p g 的 Sb） 0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL （必要 時可根據(jù)樣品實際情況調(diào)整線性范圍）.分別置于分液漏斗中，各加 鹽酸（12） 10mL,各加10%氯化亞錫鹽酸溶液6滴，搖勻，放 置1分鐘，各加14%亞硝酸鈉溶液（臨用新制）1mL,搖勻，各加 50%尿素溶液1mL,振搖至氣泡逸完。各加磷酸（12） 1mL,水10m

5、L, 甲苯10mL, 0.2%孔雀綠溶液0.5mL,搖振l2分鐘，靜置分層后，棄去 水層，取甲苯層照中華人民共和國藥典2000版二部附錄WB分光光 度法，在634nm的波長處測定吸收度.以濃度為X軸，以吸收度為 Y軸，繪制標準曲線，與標準曲線比較確定供試品的濃度。結果表示方法 玻璃容器以Sb （mg/L）表示。藥用玻璃管材以Sb （mg/dm2）表示。3鉛浸出量測定方法試驗原理 鉛離子在一定酸度下，在原子吸收分光光度計中，經(jīng) 火焰原子化后.吸收217.0nm共振線.其吸收量與鉛含量成正比，與 標準系列比較定其含量。測定法取一定量供試液，照原子吸收分光光度法（中華人民共和 國藥典2000版二部附

6、錄WD）,用鉛標準溶液（每1mL相當于10M g的Pb,必要時可將該溶液稀釋至每1mL相當于0.01m g的Pb） 進行比較測定（可用緊密內(nèi)插法或標準曲線法），根據(jù)吸收度計算含 量。結果表示方法 藥用玻璃容器以Pb （mg/L）表示。藥用玻璃管材以Pb (mg/dm2)表示4鎘浸出量測定方法試驗原理 鎘離予在一定酸度下，在原子吸收分光光度計中，經(jīng) 火焰原子化后，吸收228.8nm共振線.其吸收量與鎘含量成正比，與 標準系列比較定其含量。測定法取一定量供試液，照原予吸收分光光廢法(中華人民共和 國藥典2000版二部附錄W D).用鋪標準溶液(每1mL相當于10 M g的Cd,必要時可將該溶液稀釋

7、至每1mL相當于0.01M g的Cd)進 行比較測定(可用緊密內(nèi)插法或標準曲線法).根據(jù)吸收度計算含量。結果表示方法 藥用玻璃容器以Cd(mg/L)表示。藥用玻璃管材以 Cd (mg/dm2) 表示。砷、銻、鉛、鎘浸出量測定法起草說明一、概況1 .任務來源：根據(jù)圍家食品藥品監(jiān)督管理局藥品注冊司頒布 的食藥監(jiān)注函200426號文"關于做好2004年藥包材標準制（修）定 工作的通知”的相關要求，制定該標準。2 .目的：由于人們健康意識增強，藥用玻璃容器及管材的質 量優(yōu)劣直接影響人體用藥安全.除了對藥用玻璃中的有害元素碑、錦、 鉛的浸出量進行控制外，鎘元素對人體的危害也是相當嚴重的，因此 控制藥用玻璃中的鎘的浸出量，對保障人們健康安全用藥和促進圖際 貿(mào)易都具有重要意義。3 .起草原則：碑、錦、鉛浸出量測定法已于2003年發(fā)布， 為了便于統(tǒng)一考慮有害元素的測定方法，故將碑、錦、鉛、鎘的測定 法合并為一個標準。本標準發(fā)布后，YBB00222003碑、錦、鉛浸出 量測定法即行作廢。為了使國家藥用包裝容器（材料）檢驗測試方法標準能與國 際標準接軌，又體現(xiàn)我國特點，增強標準的適用性。本標準參考了 IS07086-1: 2000與食物接觸的玻璃玻璃空心 制品 鉛鎘溶出量第1部分試驗方法，并參考了中華人民共和國藥 典和相關國家標準。二、關于標準項目說明碑、鋪一般作為澄清