食品摻偽鑒別檢驗實驗指導書

1、食 品 摻 偽 鑒 別 檢 驗實 驗 指 導 書馬榮琨 編鄭州科技學院食品教研室編二零一一年六月目 錄實驗規(guī)則1實驗一、饅頭中甲醛合次硫酸氫鈉的測定2實驗二、食用油脂摻偽檢查4實驗三、肉制品中淀粉含量的測定5實驗四、牛乳摻偽檢驗9實驗五、調(diào)味品摻假檢查 14實驗六、蜂蜜摻假的快速鑒別15實驗七、飲料摻假檢查 19實驗規(guī)則1、實驗前必須預習實驗指導書。若經(jīng)提問發(fā)現(xiàn)未預習者，須在教師指定的時間內(nèi)預習完畢，方可參加實驗。2、實驗前須認真檢查儀器、試劑、用具及實驗材料。如有破損、短缺應立即報告指導教師，經(jīng)同意后方可調(diào)換和補充。對玻璃器皿須做好清洗工作。3、實驗過程中不得隨便挪動外組的儀器、用具和實驗材

2、料。不得隨意撥動儀器開關(guān)或電源開關(guān)，須按實驗要求進行。4、實驗材料、輔料、藥品等的使用，應在不影響實驗結(jié)果的前提下注意節(jié)約，杜絕浪費，在進行實驗過程中，未經(jīng)教師允許，不得食用原料和加工品。5、實驗室應保持肅靜，不得談笑喧嘩，做與本組實驗無關(guān)的事情，以免影響他人實驗。6、清洗儀器、用具、材料時，須將固形物倒入指定容器內(nèi)，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。7、實驗過程中，須按操作規(guī)程仔細操作，注意觀察和記錄試驗結(jié)果。不允許抄寫他人的實驗實習記錄，否則，必須重做。如有疑問，應向指導教師詢問清楚后方可進行。8、實驗完畢后，須將玻璃儀器、用具等清洗干凈，按原來的位置擺設放置。如有破損須報告指導教師，并

3、填寫儀器損壞登記簿。9、實驗過程中如使用加工或檢測設備，使用后需由使用人填寫儀器使用記錄。10、實驗結(jié)束后，由值日生負責打掃實驗室，保持室內(nèi)整潔，注意關(guān)上水、電、窗、門。實驗一 饅頭中甲醛合次硫酸氫鈉的測定一、實驗目的使學生了解甲醛合次硫酸氫鈉（即吊白塊）作為工業(yè)用還原劑和漂白劑對人體的危害，掌握饅頭等食品中甲醛合次硫酸氫鈉的定量測定方法。二、實驗原理根據(jù)吊白塊在酸性條件下可分解出甲醛以及甲醛沸點很低的特點，對檢樣進行水蒸汽蒸餾，用水吸收，甲醛餾出后再與乙酰丙酮作用，生成黃色的二乙酰基二氫啶，然后根據(jù)顏色的深淺比色定量。三、實驗儀器、用具及試劑1. 實驗儀器、用具：721型分光光度計、粉碎機、

4、電子天平、蒸餾裝置、三角瓶。2. 試劑：（1）10%（V/V）磷酸溶液；（2）液體石蠟；（3）乙酰丙酮溶液：于100mL 蒸餾水中加入醋酸銨（AR）25g，冰醋酸3mL和乙酰丙酮（AR）0.40mL，振搖使其溶解，貯于棕色瓶中。此溶液可穩(wěn)定1個月。（4）甲醛標準儲備液：吸取分析純甲醛（36%38%）0.3mL，用蒸餾水定容至100mL，然后依下述方法標定。吸取上述儲備液10.00mL，放入250mL碘量瓶中，加入0.10moL/L碘溶液25.00mL和1moL/L的NaOH溶液7.5mL，在室溫放置15min后，再加入0.5moL/L硫酸10mL，放置15min。用0.025moL/L的Na2

5、S2O3溶液滴定至淡黃色，加入淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，記錄溶液用量。同時做空白實驗。甲醛含量（mg/L）=（V1）C151000/10式中：V1空白滴定消耗0.025moL/L硫代硫酸鈉溶液mL數(shù)；V2滴定甲醛消耗0.025moL/L硫代硫酸鈉溶液mL數(shù)；C硫代硫酸鈉溶液當量；15為1moL/L碘相當甲醛重（mg)。 15與1mmoL/L 1/2I2相當?shù)募兹┑馁|(zhì)量，mg。（5）甲醛標準使用液：臨用時以蒸餾水將甲醛標準貯備液稀釋成5ug/mL。四、操作方法1. 樣品處理：稱取經(jīng)粉碎的濕樣饅頭5.00g，置于蒸餾瓶中，加入蒸餾水20mL，液體石蠟2.5mL和10%磷酸溶液10mL，立

6、即通水蒸汽蒸餾。冷凝管下端應事先插入盛有10mL蒸餾水且置于冰浴的容器中的液面下，精確收集蒸餾液至150mL。同時做空白蒸餾。2. 顯色操作：視檢品中吊白塊含量高低，吸取檢品蒸餾液210mL，補充蒸餾水至10mL，加入乙酰丙酮溶液1mL混勻，置沸水中浴中加熱3min，取出冷卻。然后以蒸餾水調(diào)零，于波長435nm處，以1cm比色杯進行比色，記錄吸光度。查標準曲線計算結(jié)果。3. 繪制標準曲線：分別吸取5uL/mL甲醛標準液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00mL，補充蒸餾水至10mL，然后按上述2中對應步驟操作。減去零管吸光度后，繪制標準曲線。4. 計算：式中：V1-樣品管相當標準

7、管體積，mL； m1-1mL甲醛標準溶液中甲醛的質(zhì)量，ug； m2-樣品的質(zhì)量，g； V2-顯色操作取蒸餾液體積，mL； V3蒸餾液的總體積，mL； 5.133-甲醛與吊白塊的換算系數(shù)五、說明本法實際應用時，只需做定性檢驗。收集餾出液3050mL，呈色反應呈黃色者為陽性。樣品蒸餾液可用于SO2含量的測定，可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據(jù)。備注：1、沒有乙酰丙酮試劑，可按推薦方法處理樣品后，按GB5009.69中游離甲醛的測定方法變色酸法測定。標準系列各管濃度可同推薦方法一樣。甲醛標準溶液的配制與標定也可按GB500969操作。2、蒸餾瓶宜選用500ML長頸燒瓶，以保證餾液清澈；液體石臘

8、起除泡沫作用，有部分餾去，吸取餾液時，把吸管插入近液體底部即可。3、要采用水蒸汽蒸餾（不宜直火蒸餾），以免試樣中糖分可能分解產(chǎn)生甲醛。4、沸水浴加熱顯色時間可延長至于10分鐘。5、采樣后要當天測定。6、結(jié)果報告：如遇有微弱顯色的樣品，可計算測定用樣品液中甲醛含量（ug扣空白后），如小于標準系列最低管2.5ug的即可報未檢出。7、對低含量（2.5ug)難下結(jié)論時，可同時加檢二氧化硫。實驗二 食用油脂摻偽檢驗一、實驗目的通過皂化法和熒光反應法鑒別植物油中是否含有礦物油，含礦物油的有熒光反應來鑒別植物油中是否有礦物油，了解植物油摻礦物油的檢測方法。二、皂化法（一）實驗原理礦物油不會造化。（二）實驗儀

9、器、用具及試劑1.實驗儀器及用具：125mL磨口錐形瓶、冷凝管、1mL吸管、水浴鍋。2.試劑：60%氫氧化鉀溶液、無水乙醇。（三）測定方法取油樣1mL置于125mL錐形瓶中，加入1mL60%KOH溶液和25mL無水乙醇。瓶口插1根長玻璃管作為空氣冷凝管，于水浴上回流皂化5min，皂化時加以振蕩。取下錐形瓶，加水25mL，搖勻。溶液如呈混濁狀或有油狀物析出，即表示摻（混）有不皂化的礦物油。注：本法可檢驗出含量在0.5%以上的礦物油。如是揮發(fā)性礦物油，在皂化時即可嗅出氣味。三、熒光反應法（一）實驗原理礦物油在熒光燈的照射下，出現(xiàn)天藍色熒光。（二）實驗儀器、用具：濾紙、熒光燈。（三）實驗方法取油樣和

10、已知的礦物油各1滴，分別滴在濾紙上，然后放在熒光燈下照射，如有天藍色熒光出現(xiàn)，說明有礦物油存在。實驗三 肉制品中淀粉含量的測定碘量法一、實驗目的使學生了解肉制品中淀粉含量的測定方法，并掌握碘量法的操作。二、原理在試樣中加入氫氧化鉀-乙醇溶液,在沸水浴上加熱后,濾去上清液,用熱乙醇洗滌沉淀，除去脂肪和可溶性糖。沉淀經(jīng)鹽酸水解后,淀粉水解生成葡萄糖，然后用碘量法測定形成的葡萄糖，計算淀粉含量。三、實驗儀器、用具及試劑 1. 實驗儀器及用具：實驗室常用設備；粉碎機。2.試劑 注：所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或相當純度的水。 （1）氫氧化鉀-乙醇溶液:將氫氧化鉀50g溶于95乙醇溶液中,稀釋至100

11、0mL； （2）80乙醇溶液； （3）1.0mol/L鹽酸溶液； （4）10g/L溴百里酚藍乙醇溶液； （5）300g/L氫氧化鈉溶液；（6）蛋白沉淀劑：溶液:將鐵氰化鉀106g用水溶解，并定容到1000mL。溶液:將乙酸鋅220g用水溶解,加入冰乙酸30mL,用水定容到1000mL。 （7）堿性銅試劑將硫酸銅(CuSO45H2O)25g溶于100mL水中。將碳酸鈉144g溶于300400mL50的水中。將檸檬酸(C6H8O7H2O)50g溶于50mL水中。將溶液緩慢加入到溶液中,邊加邊攪拌，直到氣泡停止產(chǎn)生。將溶液加到此混合液中并連續(xù)攪拌,冷卻至室溫后,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,定容至刻度

12、。放置24h后使用,若出現(xiàn)沉淀要過濾。取1份此溶液加入到49份新煮沸的冷蒸餾水,pH為（10.00.1）。 （8）淀粉指示劑：將可溶性淀粉1g、碘化汞(保護劑)1g和30mL水混合加熱溶解,再加入沸水至100mL,連續(xù)煮沸3min,冷卻后放入冰箱備用。 （9）0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。 配制：將硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)25g溶于1000mL煮沸并冷卻到室溫的蒸餾水中,再加入碳酸鈉(Na2CO310H2O)0.2g。該溶液應靜置一天后標定。 標定：按GB601-77標定。 （10）10碘化鉀溶液。 （11）25%鹽酸:取100mL濃鹽酸稀釋至160mL。四、檢驗方法1.淀粉

13、的分離稱取試樣25g(精確到0.01g)于500mL燒杯中 (如果估計試樣中淀粉含量超過1g應適當減少試樣量)，加入熱氫氧化鉀-乙醇溶液300mL,用玻璃棒攪勻后蓋上表面皿,在沸水浴上加熱1h,不時攪拌。然后完全轉(zhuǎn)移到漏斗中過濾,用80乙醇溶液洗滌沉淀數(shù)次。 2.水解將濾紙鉆個孔,用1.0mol/L熱鹽酸溶液100mL將沉淀完全洗入250mL燒杯中,蓋上表面皿,在沸水浴中水解2.5h,不時攪拌。溶液冷卻到室溫后,用氫氧化鈉溶液中和,pH值不超過6.5。將溶液移入200mL容量瓶中,加入蛋白沉淀劑溶液3mL,混合后再加入蛋白沉淀劑溶液 3mL,定容到刻度，混勻,再經(jīng)不含淀粉的扇形濾紙過濾。向濾液

14、中加入300g/L氫氧化鈉溶液12滴,使之對溴百里酚藍呈堿性。 3.測定取一定量濾液(V2)稀釋到一定體積(V3),然后取25.0mL(含葡萄糖4050mg)移入碘量瓶中,加入25.0mL堿性銅試劑,裝上冷凝管,在電爐上于2min內(nèi)煮沸。隨后改用溫火繼續(xù)煮沸10min,迅速冷卻到室溫,取下冷卻管,加入碘化鉀溶液30mL,再小心加入25鹽酸溶液25.0mL,蓋好蓋待滴定。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定上述溶液中釋放出來的碘。滴定至溶液變成淺黃色時,加入淀粉指示劑1mL,繼續(xù)滴定至藍色消失,記下所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。同一試樣進行兩次測定并做空白試驗。五、計算 1.葡萄糖量(m1)計算按下式計算消耗

15、硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量(X1，mol)X1=10c(V0-V1) 式中：X1消耗硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量，mmol；c硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；V0空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL；V1試樣消耗硫代硫酸鈉的體積,mL。根據(jù)X1從表中查出相應的葡萄糖量(m1/mg)。表 硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量（X1）與葡萄糖量（m1）的換算關(guān)系X1/mmol相應的葡萄糖量X1/mmol相應的葡萄糖量m1/mgm1/mgm1/mgm1/mg12.41333.02.724.82.41435.72.737.22.41538.52.849.72.51641.32.8512.22.51744.22.9614.72.

16、51847.12.9717.22.51950.02.9819.82.62053.03.0922.42.62156.03.01025.02.62259.13.11127.62.62362.23.11230.32.72.淀粉含量的計算m1V3200 100X2()=0.9100025V2m0V3m1=0.72V2m0式中：X2淀粉含量,;ml葡萄糖含量,mg;V2原液的體積,mL;V3稀釋后的體積,mL;m0試樣的質(zhì)量,g;0.9葡萄糖折算成淀粉的換算系數(shù)。當符合允許差要求時,則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確到0.1。 注：同一分析者同時或相繼兩次測定允許差不超過0.2。六、說明 1.肉制品

17、富含脂肪和蛋白質(zhì)，加入KOH-乙醇溶液，是利用堿與淀粉作用生成醇不溶性的絡合物，以分離淀粉與非淀粉物質(zhì)。 2.滴定時，應在接近終點時才加入淀粉指示劑。如淀粉指示劑加入太早，則大量的碘與淀粉結(jié)合生成藍色物質(zhì)，這一部分碘就不容易與硫代硫酸鈉反應，而產(chǎn)生誤差。3.本實驗方法即GB/T9695.141988規(guī)定的測定方法。實驗四 牛乳的摻偽檢驗一、實驗目的通過對牛奶新鮮度、密度、滴定酸度等指標進行檢測，并對牛乳常見摻假形式進行鑒別，使學生進一步掌握密度計、酸度計的使用和酸堿滴定操作，了解牛奶摻假的可能形式和檢測方法。二、實驗內(nèi)容：1. 牛奶新鮮度檢驗（酒精試驗）；2. 牛奶密度檢測；3. 牛奶滴定酸度

18、測定；4. 牛乳摻淀粉、摻豆?jié){、摻食用堿、摻食鹽、摻芒硝、摻尿素的鑒別實驗。三、檢驗方法（一）牛奶新鮮度檢驗（酒精試驗）1. 原理：允許銷售的牛乳，其酸度不大于20T。酸度大于20T的牛乳中的酪蛋白，在遇到68%的酒精時，將會形成絮狀沉淀，因此，可用68%的中性酒精檢驗牛乳的酸度是否超標。 2.儀器及試劑：（1）堿式滴定管、試管、吸管；（2）1%酚酞指示劑；40%氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉溶于500mL蒸餾水中。68%中性酒精：用吸量管精確吸取17mL95%酒精于干燥、潔凈的50mL錐形瓶中，加入12滴1%酚酞。搖勻后，用氫氧化鈉溶液滴定至酚酞指示劑剛顯粉紅色，記下所用氫氧化鈉溶液的體積

19、。然后用吸量管向錐形瓶中精確加入VmL（V=6.25中和酒精所用的氫氧化鈉體積）新煮沸過并冷卻的蒸餾水，搖勻，即得68%的中性酒精。用橡皮塞塞住錐形瓶口備用。注：現(xiàn)配現(xiàn)用。 （3）操作步驟：在干燥、潔凈的試管中，加入3mL待檢乳，再加入等體積的68%的中性酒精，搖勻，觀察其反應現(xiàn)象。若出現(xiàn)絮狀沉淀，則說明乳的酸度超過20T；若未出現(xiàn)絮狀沉淀，則說明乳的酸度不高于20T。（二）牛奶密度檢測 1.原理：密度計法。牛乳的相對密度應在20下測定。正常牛乳的相對密度在20時應為1.0281.032.如果不是在20下測定，則不須加以校正，校正值的計算方法為：校正值=（實測溫度-20）0.0002但此種校正

20、方法只限于實測溫度在（205）。牛乳在20下的相對密度應為實測密度與校正值的代數(shù)和。 2.儀器及用具：乳稠計、量筒。注：乳稠計有20/4和15/15兩種。a + 2= b式中：a20/4測得的度數(shù)；B15/15測得的度數(shù)。 3. 操作步驟將樣品混勻后，小心倒入干燥、潔凈的250mL量筒中。注意不要產(chǎn)生泡沫（若有泡沫，則用濾紙把泡沫吸掉）。將乳稠計小心地放入樣品中，至刻度30處，放開手，令其自由浮動，但不要與量筒壁接觸。待乳稠計平穩(wěn)后，讀取數(shù)據(jù)。 4.牛乳相對密度的計算 （1）用15/15乳稠計測定時，計算公式為： 牛乳相對密度=1+0.001乳稠計讀數(shù)+（實測溫度-20）0.0002 （2）用

21、20/4乳稠計測定時，計算公式為： 牛乳相對密度=1+0.001（乳稠計讀數(shù)+2）+（實測溫度-20）0.0002說明：讀取數(shù)據(jù)時，眼睛應與筒內(nèi)牛乳的液面在同一水平面上，否則讀取的數(shù)據(jù)將偏低或偏高。摻水會降低牛乳的相對密度，抽出脂肪會提高牛乳的相對密度。如果同時抽出脂肪又摻水，則不能發(fā)現(xiàn)牛乳相對密度的顯著變化，這種情況必須結(jié)合乳脂肪的測定進行檢驗。（三）牛奶滴定酸度測定（氫氧化鈉滴定法） 1.原理：以酚酞為指示劑，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定100mL乳樣中的酸，至終點時所消耗氫氧化鈉溶液的體積即為牛乳的酸度。 2.儀器及試劑：（1）堿式滴定管、250mL錐形瓶、吸管；（2）1%酚酞

22、指示劑；0.1mol/LNaOH標準溶液 3.操作步驟用移液管精確吸取10mL待檢乳于250mL錐形瓶中，加入20mL新煮沸過又冷卻的蒸餾水和23滴酚酞指示劑，搖勻后，用標準氫氧化鈉溶液滴定至酚酞剛顯粉紅色，并在1min內(nèi)不退色為止，記下所消耗的NaOH溶液體積。重復測定1次。兩次滴定之差不得大于0.05mL，否則需要重復滴定。取2次所消耗的NaOH溶液體積的平均值VmL，按下式計算樣品乳的酸度： C乳的酸度（T ）= V10 = CV 0.1式中 C實際測定中所用的氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L； V2次所消耗的氫氧化鈉溶液體積的平均值，mL。 若測定的酸度小于16T，可認為牛乳摻有中和劑（

23、如碳酸鈉），或者是乳腺炎乳；若在1618T，可認為是正常新鮮乳；若大于20T，則為陳舊發(fā)酵乳。（四）牛乳摻米湯（淀粉）、豆?jié){、食用堿、食鹽、芒硝、尿素等的檢驗 1.牛乳摻米湯（淀粉）的檢驗 （1）原理：米湯中含有淀粉，淀粉與碘變藍色。 （2）試劑：1%碘溶液（用蒸餾水溶解KI 4g，I2 2克，移入100mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度制成）。（3）操作步驟：取被檢牛乳5mL于試管中，稍煮沸，冷卻后加入23滴碘液。如出現(xiàn)藍色或藍青色，則表明乳樣中摻有淀粉或米湯。 2.牛乳摻豆?jié){的檢驗 方法一：脲酶檢驗法（1）原理：豆?jié){含有脲酶，脲酶催化水解堿-鎳縮二脲試劑后，與二甲基乙二肟的酒精溶液反應，生成紅色

24、沉淀。（2）試劑：堿-鎳縮二脲試劑：取1g硫酸鎳溶于50mL蒸餾水后，加入1g縮二脲，微熱溶解后加入15mL1mol/L NaOH，濾去生成的氫氧化鎳沉淀，置于棕色瓶中保存。本試劑存放時間過長會出現(xiàn)渾濁，經(jīng)再次過濾后仍可使用。1% 二甲基乙二肟的酒精溶液。（3）操作步驟：在白瓷點滴板上的2個凹槽處各加入2滴堿-鎳縮二脲試劑澄清液，再向1個凹槽滴加1滴調(diào)成中性或弱堿性的待檢乳樣，另一個中滴加1滴水。在室溫下放置1015min，然后往每個凹槽中再各加入1滴二甲基乙二肟的酒精溶液。若有二甲基乙二肟絡鎳的紅色沉淀生成，則說明牛乳中摻有豆?jié){。作為對照的空白試劑，應仍維持黃色或僅有趨于變成橙色的微弱變化。

25、 方法二：加堿檢驗法（1）原理：豆?jié){中含有皂角素，可與濃NaOH（或KOH）溶液反應生成黃色物質(zhì)。（2）試劑：乙醇-乙醚(1：1)混合液，25NaOH溶液。（3）操作步驟：取2個50mL錐形瓶，1個加入乳樣20mL，另一個加入20mL新鮮、正常的牛乳作為對比。向2個錐形瓶中各加入乙醇-乙醚(1：1)混合液3mL，25NaOH溶液5mL，搖勻后放置510min。對照瓶中牛乳應呈暗白色。待檢乳樣呈微黃色，表示有豆?jié){摻入。本法靈敏度不高，當豆?jié){摻入量大于10%時才能檢出。 3. 牛乳摻食用堿的檢驗 （1）玫瑰紅酸法 原理：玫瑰紅酸與堿性物質(zhì)呈現(xiàn)玫瑰紅色。 試劑：0.05%玫瑰紅酸的酒精溶液(溶解0.

26、05克玫瑰紅酸于100毫升95酒精中制成)。 操作步驟：取被檢牛乳5mL于試管中，加入5mL0.05玫瑰紅酸酒精溶液，搖勻，觀察其顏色反應。若出現(xiàn)玫瑰紅色，表示牛乳中摻有像碳酸鈉這樣的堿性物質(zhì)。天然乳呈淡褐黃色。 4. 牛乳摻食鹽的檢驗 （1）原理：牛乳中加入一定量的鉻酸鉀溶液和硝酸銀溶液，由于正常、新鮮牛乳中氯離子含量很低（0.09%0.12%），硝酸銀主要與鉻酸鉀反應，生成紅色鉻酸銀沉淀。如果牛乳中摻有NaCl，由于氯離子濃度很大，硝酸銀則主要與氯離子反應，生成AgCl沉淀，并且被鉻酸鉀染成黃色。（2）試劑：10%鉻酸鉀溶液；0.01mol/L AgNO3溶液：精確稱取1.700g AgN

27、O3于燒杯中，用少量去離子水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容，保存于棕色瓶中。（3）操作步驟：取5mL 0.01mol/L硝酸銀溶液和2滴10鉻酸鉀溶液于潔凈試管中混勻，此時可出現(xiàn)紅色鉻酸銀沉淀。再加入待檢乳樣1mL，充分混勻。如果牛乳呈黃色，說明乳中Cl-的含量大于0.14，可能摻有食鹽；若仍為紅色，則說明沒有摻入氯化鈉。 5. 牛乳摻芒硝（Na2SO410H2O）的檢驗 （1）原理：牛乳中摻有芒硝，可通過對SO42-的鑒定來檢驗，而SO42-的鑒定又可通過它干擾鋇離子（Ba2+）與玫瑰紅酸鈉溶液的反應得到確認。鋇離子可與玫瑰紅酸溶液反應生成紅棕色沉淀。若有SO42-存在，則鋇離

28、子首先與SO42-反應生成硫酸鋇白色沉淀。 （2）試劑：1%氯化鋇、20%醋酸、1%玫瑰紅酸鈉（此試劑最多保存2d）。 （3）操作步驟：在試管中加入5mL待檢乳樣，12滴20%醋酸，45滴1%氯化鋇溶液和2滴玫瑰紅酸鈉溶液，搖勻，靜置。 正常新鮮牛乳由于生成玫瑰紅酸鋇沉淀而呈粉紅色。摻有芒硝的牛乳，因大量SO42-存在，使鋇離子首先與SO42-反應生成硫酸鋇白色沉淀，并被玫瑰紅酸鈉溶液染色而呈現(xiàn)黃色。 6. 牛乳摻尿素的檢驗 （1）原理：尿中含有肌酐，肌酐與苦味酸在pH12條件下，反應生成紅色或橙紅色苦味酸肌酐復合物?？蓹z驗是否摻尿。 （2）試劑：飽和苦味酸溶液：取2g苦味酸，加入蒸餾水100

29、mL，加熱煮沸，靜置冷卻，取上層清液置于棕色滴瓶中保存；10% NaOH溶液。 （3）操作步驟：取5毫升待檢牛乳于試管中，加入45滴NaOH溶液，混勻，再加入0.5mL飽和苦味酸溶液，搖勻，放置1015min。正常牛乳呈現(xiàn)苦味酸固有的黃色，若呈現(xiàn)明顯的紅褐色則說明乳中摻有尿素或被牛尿污染了。實驗五 調(diào)味品的摻假檢驗一、實驗目的通過旋光法測定味精的谷氨酸鈉含量以確定味精的純度，并進一步熟悉學習旋光法測定的操作。二、實驗原理 谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中含1個不對稱碳原子，具有旋轉(zhuǎn)偏光振動平面的能力，旋轉(zhuǎn)通過其間的偏振光線的偏光平面的能力，以角度表示，叫做旋光度?？捎眯鈨x測定其旋光度。三、實驗設備與用具

30、旋光儀、分析天平、干燥箱、100mL容量瓶、溫度計、三、檢驗方法稱取于 981干燥5h之樣品10g(稱準至0.0001g)，加50ml水溶解并移入100ml容量瓶中，加20ml鹽酸，混勻，待冷卻至室溫，補加水至刻度，搖勻。在恒溫室(20)里，將上述樣液倒入旋光管（2dm）中，按一般旋光法操作，測定其旋光度，同時記錄樣液溫度。注：用旋光法測定含量時,比旋光度應在24. 9125.29范圍內(nèi)。四、計算1. 若樣液溫度為20時，直接按下式計算： 50187.13X = 100 5232147.13式中：X樣品中谷氨酸鈉的含量（含1個分子結(jié)晶水），g/100g； 20時觀察樣品所得的旋光度； 32純谷

31、氨酸鈉在20下的旋光度； 187.13含1個分子結(jié)晶水的谷氨酸鈉的相對分子質(zhì)量； 147.13谷氨酸的相對分子質(zhì)量； 2旋光管長度。2.如果樣液溫度低于或高于20，需要校正后計算。谷氨酸鈉的校正值為0.06。d = 32+0.06（20-t）147.13/187.13 = 25.16+0.047（20-t） 50100X = 5225.16+0.047（20-t）式中 X樣品中谷氨酸鈉的含量（含1個分子結(jié)晶水），g/100g； t時觀察樣品所得的旋光度； t測定時的溫度；25.16谷氨酸鈉的比旋光度a。0.047溫度校正系數(shù)。注：同一樣品進行兩次測定,取平均值，結(jié)果修約到保留一位小數(shù)。實驗六

32、蜂蜜摻假的快速鑒別一、實驗目的 了解掌握蜂蜜摻假的快速、簡易的鑒別方法。二、實驗材料與設備1.儀器與用具：50mL燒杯、波美計、量筒、試管、濾紙。2.試劑：95%乙醇、間苯二酚、1%硝酸銀溶液、1%碘化鉀溶液、鹽酸、1%硫酸銅溶液。三、檢驗方法 1. 感官檢驗 量取30mL樣品，倒入50mL清潔、干燥的無色玻璃燒杯中，觀察其顏色（以白底為背景）。然后嗅、嘗樣品之味。氣味和滋味的測定應在常溫下進行，并在開瓶倒出后10min內(nèi)完成。同時比較標準樣品與待檢樣品的色澤、氣味、滋味和結(jié)晶狀況。（1）看色澤：每一種蜂蜜都有固定的顏色，如刺槐蜜、紫云英蜜為水白色或淺琥珀色，芝麻蜜呈淺黃色，棗花蜜、油菜花蜜為

33、黃色琥珀色。純正的蜂蜜一般色淡、透明度好，如摻有糖類或淀粉則色澤昏暗，液體混濁并有沉淀物。 （2）品味道：質(zhì)量好的蜂蜜，嗅、嘗均有花香；摻糖加水的蜂蜜，花香皆無，且有糖水味；好蜂蜜吃起來有清甜的葡萄糖鼓掌，而劣質(zhì)的蜂蜜蔗糖味濃。 （3）試性能：純正的蜂蜜用筷子挑起來可拉起柔韌的長絲，斷后斷頭回縮并形成下粗上細的塔頭并慢慢消失；低劣的蜂蜜挑起后呈糊狀并自然下沉，不會形成塔狀物。 （4）查結(jié)晶：純蜂蜜結(jié)晶是呈黃白色，細膩、柔軟；假蜂蜜結(jié)晶粗糙，透明。 下面介紹幾種常見的蜂蜜色香味及結(jié)晶，據(jù)此可初步判斷是哪種蜂蜜。 紫云英蜜：呈淡白微現(xiàn)青色，有清香氣，味鮮潔，甜而不膩，不易結(jié)晶，結(jié)晶后呈粒狀。 苕子

34、蜜：色味均與紫云英蜜相似，但不如紫云英味鮮潔，甜味也略差。 油菜蜜：淺白黃色，有油菜花清香味，稍有混濁，味甜潤，最易結(jié)晶，淺黃色，呈油狀結(jié)晶。 棉花蜜：呈淺黃色，味甜而稍澀，結(jié)晶顆粒較粗。 烏柏蜜：呈淺黃，具輕微酵酸甜味，回味較重，潤喉較差，易結(jié)晶，呈粗粒狀。 芝麻蜜：呈淺黃色，味甜，一般清香。 棗黃色：呈中等琥珀色，深于烏柏蜜，蜜汁透明，味甜，具有特殊濃烈氣味，結(jié)晶粗粒。 蕎麥蜜：呈金黃色，味甜細膩，吃口重，有強烈蕎麥氣味，頗有刺激性，結(jié)晶呈粒狀。 柑橘蜜：品種繁多，色澤不一，一般呈淺黃色，具有柑橘香甜味，食之微有酸味，結(jié)晶粒粗呈油脂狀結(jié)晶。 槐花蜜：色淡白，香氣濃郁，帶有杏仁味，甜味鮮潔，

35、結(jié)晶后呈細粒狀。 枇杷蜜：微黃或淡黃色，具荔枝香氣，有刺喉粗濁之感的味道。 龍眼蜜：淡黃色，具龍眼花香氣味，純甜、沒有刺喉味道。 橙樹蜜：淺黃或金黃色，具有令人悅口的特殊香味，蜂巢椴權(quán)蜜帶有薄菏般的清香味道。 葵花蜜：淺琥珀色，味芳香甜潤，易結(jié)晶。 荊條蜜：白色，氣味芳香，甜潤，結(jié)晶后細膩色白。 草木犀蜜：淺琥珀或乳白色，濃稠透明，氣鼓掌芳香，味甜潤。 草木犀蜜：淺琥珀或乳白色，濃稠透明，氣味芳香，味甜潤。 甘露蜜：暗褐或暗綠色，沒有芳香氣味，味甜。 山花椒蜜：深琥珀或深棕色，半透明黏液體，味甜，有刺喉異味。 桉樹蜜：深琥珀色或深棕色，味甜有桉樹異臭，有刺激味。 百花蜜：顏色深，是多種花蜜的混

36、合蜂蜜，味甜，具有天然蜜的香氣，花粉組成復雜，一般有56種以上花粉。 結(jié)晶蜂蜜：此種蜜多稱為春蜜或冬蜜，透明差，放置日久多有結(jié)晶沉淀，結(jié)晶多呈膏狀，花粉組成復雜，風味不一，味甜。2. 摻水的檢驗方法一（定性檢驗法）：取蜂蜜數(shù)滴，滴在濾紙上，觀察滴落后是否很快濕潤濾紙。同時比較標準樣品與待檢樣品的現(xiàn)象。優(yōu)質(zhì)的蜂蜜含水量低，滴落后不會很快浸滲入濾紙中；摻水的蜂蜜滴落后很快浸透、消散。方法二（波美計檢驗法）：將蜂蜜放入口徑45cm的500mL玻璃量筒內(nèi)，待氣泡消失后，將清潔、干燥的波美計較輕放入，讓其自然下降，待波美計停留在某一刻度上不再下降時，即指示蜂蜜的濃度。測定時蜂蜜的溫度保持在15，純蜂蜜濃

37、度在42B以上。若蜂蜜的溫度高于15，則要以增加的度數(shù)乘以0.05，再加上所測得的數(shù)值，即為蜂蜜的實際濃度。例如蜂蜜溫度為25時，波美計度數(shù)為41B，則實際濃度為：41+（25-15）0.05=41.5B。溫度低于15時則相反。例如蜜溫為10時，波美計讀數(shù)為41B，則蜂蜜實際濃度為：41-（25-10）0.05=40.75B。3. 摻飴糖的檢驗（1）原理：飴糖不溶于95%乙醇溶液，出現(xiàn)白色絮狀物。（2）操作步驟：取蜂蜜2mL于試管中加5mL蒸餾水，混勻，然后緩緩加入95%乙醇溶液數(shù)滴，觀察是否出現(xiàn)白色絮狀物。若呈現(xiàn)白色絮狀物，則說明有飴糖摻入；若呈混濁則說明正常。另外，摻有飴糖的蜂蜜味不甜。4

38、. 摻蔗糖的檢驗(1)物理檢驗 將樣蜜少許置于玻璃板上，用強烈日光曝曬(或用電吹風吹)，摻有蔗糖的蜜會因為糖漿結(jié)晶而成為堅硬的板結(jié)塊；純蜂蜜仍呈粘稠狀。 (2)理化檢驗原理：蔗糖與間苯二酚反應，產(chǎn)物呈紅色；與硝酸銀反應，產(chǎn)物不溶于水。方法1：取蜂蜜1mL加4mL水，充分振蕩攪拌。若有混濁或沉淀，滴加數(shù)滴（2滴）1%的硝酸銀溶液，出現(xiàn)絮狀物者，證明摻入了蔗糖。方法2：取蜂蜜2mL于試管中，加入間苯二酚0.1g。若呈現(xiàn)紅色則說明摻入了蔗糖。同時作空白對照。6. 蜂蜜中摻淀粉的檢檢方法(1)感官檢驗 向蜂蜜中摻淀粉時，一般是將淀粉熬成糊并加些蔗糖后，再摻入蜜中。因此這種摻偽蜜混濁而不透明，蜜味淡薄，

39、用水稀釋后仍然混濁。(2)理化檢驗原理：淀粉遇碘液呈藍、紫色。 操作步驟：取樣蜜5毫升，加20mL蒸餾水，煮沸后放冷，加入碘試劑(取12粒碘溶于1%碘化鉀溶液20毫升中制成)2滴，如出現(xiàn)藍色、紫色，則說明摻入了淀粉類物質(zhì)；如呈現(xiàn)紅色，則說明摻有糊精；若保持黃褐色不變，則說明蜂蜜純凈。 7. 蜂蜜中摻羧甲纖維素鈉的檢驗方法 (1)感官檢驗 摻有羧甲基纖維素鈉的蜂蜜，一般都顏色深黃、粘稠度大，近似于飽和膠狀溶液；蜜中有塊狀脆性物懸浮且底部有白色膠狀顆粒。 (2)理化檢驗原理：羧甲基纖維素鈉不溶于乙醇，與鹽酸反應生成白色羧甲基纖維素沉淀；與硫酸銅反應產(chǎn)生絨毛狀淺藍色羧甲基纖維素沉淀。操作步驟：取樣蜜10g，加20mL