污水檢測(cè)中各種參數(shù)檢測(cè)方法

1、污水測(cè)定指標(biāo)    污水水質(zhì)測(cè)量一物理指標(biāo)：（一）色度：（鉑鈷比色法）    原理：用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)比色列，用于水樣目視比色測(cè)定。規(guī)定1ml/L鉑所具有的顏色稱(chēng)為1度，作為色度單位。儀器：100ml比色管一套（1012支），5ml及10ml移液管各一支。試劑：鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：氯鉑酸鉀K2PtCl6 1.2456g(內(nèi)含0.5g鉑)，氯化鈷CoCl2·6H2O 1.000g,濃鹽酸100ml,配成溶液1L，其色度為500度。鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)代用液：重鉻酸鉀K2Cr2O7 0.0874g,硫酸鈷CoSO4&

2、#183;7H2O 2.00g，濃硫酸1ml，配成溶液1L，其色度相當(dāng)于500度。      用次標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為不同色度的標(biāo)準(zhǔn)比色列：       標(biāo)準(zhǔn)原液（ml）01234568101214161820稀釋水液（ml）10099989796959492908886848280色度（度）051015202530405060708090100(二）嗅（氣味）：冷法：提取100ml水樣，置于250ml錐形瓶中，調(diào)節(jié)水溫至20左右。震蕩后從瓶口聞其氣味。 熱法：提取100ml水樣，

3、置于250ml錐形瓶中，蓋一表面皿，加熱至沸，立即聞其氣味。（三）渾濁度：（比濁法）用具：100ml具塞比色管；250ml、100ml容量瓶；250ml具塞無(wú)色玻璃瓶。試劑：二氧化硅濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取3克純白陶土，置于研缽中，加入少量水，充分研磨成糊狀，移入1升的量筒中，加水至標(biāo)線(xiàn)。充分?jǐn)嚢韬箪o置24小時(shí)，用虹吸法棄去表面的5厘米液層，收集500毫升中間層的溶液。取50毫升次懸濁液，置于恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，在105烘干箱中烘2小時(shí)，再在干燥箱內(nèi)冷卻30分鐘，稱(chēng)重。重復(fù)烘干并稱(chēng)重，直至恒重。求出每毫升懸濁液中所含白陶土的重量（毫克）。在邊震邊搖狀態(tài)中，吸取含250毫克白陶土的懸濁液，置

4、1000毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線(xiàn)。次溶液的濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 步驟：測(cè)定濁度在110毫克升的水樣時(shí)，先吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升，置于100毫升比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)，其濁度以此為0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0度。再取100毫升均勻水樣，置于100毫升比色管中，和上述配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較（在黑色底板上進(jìn)行目視比較），確定其濃度。 若濁度是10100毫克/升的水樣，則應(yīng)取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)溶液00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、

5、100.0毫升，置于250毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線(xiàn)，其濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100度分別轉(zhuǎn)入250毫升具塞無(wú)色玻璃瓶中，再取250毫升水樣，加入250毫升具塞無(wú)色玻璃瓶中，和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，眼睛從瓶前向后看，確定其濁度。（四）溫度：用溫度計(jì)測(cè)量。（五）總固體：揮發(fā)性固體（灼燒減重）：    固定性固體：（六）電導(dǎo)率：原理：使用電導(dǎo)池，以惠司登電橋或電導(dǎo)儀在同溫度下測(cè)定水樣電阻和已知電導(dǎo)率的氯化鉀溶液的電阻。（七）   PH值：用PH試紙或PH計(jì)對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)量。點(diǎn)位分析法：原理：利用玻璃電極和甘汞電極組

6、成一個(gè)電池。在次電池中，待測(cè)溶液的氫例子隨其濃度不同將產(chǎn)生相應(yīng)的電位差，而次點(diǎn)位差經(jīng)直流放大器放大后，采用電位計(jì)或電流計(jì)進(jìn)行測(cè)量，即可只是相應(yīng)的PK值。儀器：1pHS-2型酸度計(jì)或其他幸好酸度計(jì)。231型或221型玻璃電極。      3232型或222型甘汞電極。      4塑料杯(100ml)。試劑：1PH值=1.68標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（20）：稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純草酸鉀（K2C2O4·H2O）12.71g溶于去離子水中，稀釋至1000ml，貯于塑料瓶中。   &#

7、160;  2二化學(xué)指標(biāo)：（一）堿度測(cè)量：（酸堿滴定法）原理：水的堿度主要由碳酸鹽、重碳酸鹽、及氫氧化物、組成，但在某些情況下，如水中存在磷酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽等也會(huì)產(chǎn)生堿度。  堿度的測(cè)量是在水樣中加入適當(dāng)?shù)闹甘緞盟針?biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，可分別測(cè)出水樣中各種堿度。注：余氯能是指示劑褪色，因而妨礙滴定進(jìn)行，可用少量0.1mol/L硫代硫酸鈉脫氯。水樣的渾濁度、色度對(duì)滴定終點(diǎn)的觀(guān)察有干擾，可采用點(diǎn)位滴定法，排除干擾。儀器：250ml錐形瓶2個(gè)，25ml酸式滴定管1支。試劑：0.1%酚酞指示劑；0.15%甲基橙指示劑；0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；百里酚藍(lán)-甲酚紅混合指示劑（

8、PH=8.3）溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（PH=4.8）。步驟：雙指示劑法：移取水樣100ml于200ml錐形瓶中，加入酚酞指示劑三滴，如呈紅色，用0.1000mol/L鹽酸溶液滴定至顏色剛好消失，記下鹽酸溶液的消耗體積（V1）；在此溶液中，再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至橙色為止，記下鹽酸的消耗量（V2）。判斷水樣中堿度的組成及含量。                總堿度（以CaCO3計(jì)，mg/L）=C(HCL)(V1+V2)*

9、50.05/V（水樣）*1000混合指示劑法：用移液管取50.00ml水樣置于錐形瓶中，加3滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水樣呈淡紅色，極為終點(diǎn)（因有CO2,終點(diǎn)顏色變化不敏銳，可在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加熱，趕去CO2,然后再滴定至終點(diǎn)）。用移液管取50.00ml水樣置于錐形瓶中，加三滴百里酚藍(lán)-甲酚紅指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水樣呈黃色，極為終點(diǎn)。判斷并計(jì)算水樣的堿度組成及含量。（二）   游離二氧化碳測(cè)定：（酸堿滴定法）原理：NaOH+CO2NaHCO3如在水中加入酚酞指示劑進(jìn)行滴定，當(dāng)上述反應(yīng)結(jié)束時(shí)，溶液的pH值為8.3，由無(wú)色變?yōu)榈奂t色。注：如果水

10、樣用NaOH滴定時(shí)產(chǎn)生渾濁，可能是由于過(guò)高的硬度和鐵、鋁等例子的存在，可在滴定前加如1ml酒石酸鉀鈉。儀器：滴定管為了不使空氣中CO2進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定管要按圖裝置。250ml具玻璃塞的錐形瓶。                                  

11、;                          試劑：1. 0.1000mol/L NaOH：稱(chēng)取30g分析純NaOH，溶于50ml蒸餾水中，倒入150ml錐形瓶中，冷卻后用橡皮塞塞緊，靜置4天以上，是碳酸鈉沉淀。輕輕吸取上層清液約7.5ml于1L容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至刻度。此溶液的濃度約為0.1mol/L。精確濃度可用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定

12、，或用已知濃度的HCl溶液滴定。注：如果水樣所含游離二氧化碳低于10mg/l，NaOH溶液應(yīng)稀釋10倍。2酚酞溶液稱(chēng)取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇內(nèi)，再加入50ml蒸餾水，滴加0.01mol/l NaOH至溶液呈微紅色。3酒石酸鉀鈉溶液稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉溶于蒸餾水，稀釋至100ml。步驟：1稱(chēng)取250ml帶玻璃塞錐形瓶，用虹吸法注入100ml新取來(lái)的水樣。為了精確求得結(jié)果，應(yīng)按圖中將水樣通過(guò)虹吸法吸入吸管內(nèi)。將虹吸管裝滿(mǎn)之后使最初的第一部分水流掉。然后將虹吸管裝滿(mǎn)水直至上部頂端，將吸管取下吧水樣迅速注入有玻璃塞的錐形瓶?jī)?nèi)，使吸管尖端式中低于瓶?jī)?nèi)水位。加入幾滴酚酞溶液，小心混合均勻。如

13、水樣已經(jīng)生成紅色，就表示水中無(wú)游離二氧化碳存在。水樣如果不生成紅色，應(yīng)迅速用滴定管               加如NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，蓋好瓶蓋，輕輕震蕩均勻，直至出現(xiàn)淡粉紅色極為終  點(diǎn)，5min內(nèi)不褪色為止。記錄結(jié)果。計(jì)算：   游離二氧化碳（CO2，mg/l）=C*V*1000/V（水）*44  （二）耗氧量測(cè)定：（高錳酸鉀法）原理：酸性介質(zhì)中MnO4+8H+5eMn2+4H2O   

14、;   過(guò)量的高錳酸鉀用草酸還原：      2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2+10CO+8H2O儀器：25ml酸式滴定管1支，250ml錐形瓶2個(gè)，100ml移液管1支，10ml移液管1支，10ml量筒2個(gè)，電爐、玻璃珠若干。試劑：1.1：3硫酸：向三份（容積）蒸餾水中徐徐加入比重1.84的濃H2SO4 1份。 2.0.0500mol/l草酸溶液：稱(chēng)取6.3205g分析純H2C2O4.2H2O，溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，稀釋至刻度。 3.0.005000mol/l高錳酸鉀溶液：將上述溶液稀釋1

15、0倍。4.0.02mol/l高錳酸鉀溶液：稱(chēng)取KMnO4 3.2g，溶于1L蒸餾水中，將其在沸騰的水浴中煮沸2h，放置過(guò)夜，用玻璃過(guò)濾器過(guò)濾，保存于棕色瓶中。5.0.002mol/l高錳酸鉀溶液：臨時(shí)配制。將0.02mol/lKMnO4溶液稀釋10倍，此溶液約為0.002mol/l,應(yīng)做如下標(biāo)定：在250ml錐形瓶中加蒸餾水50ml，再加1：3H2SO4 5ml，然后用液管加10ml0.00500mol/LH2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至7085，以0.002mol/lKMnO4溶液滴定，溶液由無(wú)色滴至剛出現(xiàn)淺紅色，為滴定終點(diǎn)。計(jì)算KMnO4的準(zhǔn)確濃度。測(cè)定步驟：1.測(cè)定耗氧量所需水樣的數(shù)量：潔凈

16、透明的水取100ml，渾濁水取1025ml加蒸餾水稀釋至100ml。將水樣放入250ml錐形瓶中。        2.加入5ml1：3H2SO4。用滴定管準(zhǔn)確加入10ml0.002mol/lKMnO4溶液（V1）,并投入幾粒玻璃珠，加熱至沸騰，從此時(shí)準(zhǔn)確煮沸10min。若溶液紅色消失，即說(shuō)明有機(jī)物含量太多，則另取少量水樣用蒸餾水稀釋25倍（至總體積100ml為至）。再按步驟1、2重做。        3.煮沸10min后趁熱用移液管準(zhǔn)確加入10m

17、l0.005mol/l草酸溶液。搖動(dòng)均勻，此時(shí)過(guò)量的KMnO4（未與有機(jī)物作用的）與草酸起反應(yīng)而使紅色消失。        計(jì)算：耗氧量（O2，mol/l）=C1(V1+V1)-C2V2*8*1000/V（水）              式中C1:KMnO4溶液濃度；           

18、        V1:第一次加入KMnO4溶液體積；                   V1:滴定時(shí)消耗KMnO4溶液體積：                   C2:

19、草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；                   V2:草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。 （三）.化學(xué)需氧量（COD）：（沖鉻酸鉀法）   原理：一定量的沖鉻酸鉀溶液在強(qiáng)酸性和加熱條件下，將還原性物質(zhì)（有機(jī)和無(wú)際的）氧化，過(guò)量的沖鉻酸鉀以試亞鐵作指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，由消耗的沖鉻酸鉀數(shù)量即可計(jì)算出水樣中有機(jī)物質(zhì)被氧化所消耗的氧的mg/l。   儀器：磨口三角燒瓶回流冷凝器

20、（500ml）、電爐、玻璃珠若干。         25ml酸式滴定管1支，50ml移液管1支，100ml量筒1個(gè)。   試劑：1.0.04000mol/l沖鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取分析純沖鉻酸鉀K2Cr2O7，11.7676g（先在105110烘箱內(nèi)烘2h，在干燥器內(nèi)冷卻），溶于蒸餾水中，稀釋至1L。         2.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25mol/l）:稱(chēng)取98g分析純硫酸亞鐵銨Fe(NH4).(SO4)2.

21、6H2O,溶于蒸餾水中，加20ml濃硫酸，冷卻后用蒸餾水稀釋至1L，使用時(shí)用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。         標(biāo)定法：吸取25.0ml K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至250ml，加20ml濃硫酸，冷卻后加2滴試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵溶液滴定，至溶液由黃色到藍(lán)綠色到剛變到紅藍(lán)色為止。記錄消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)。           C(Fe2+)=(C*V) K2Cr2O7*6/V(Fe2+

22、)         3.試亞鐵靈指示劑：稱(chēng)取1.485g化學(xué)純鄰菲羅啉（C12H3NN1.H2O）與0.695g化學(xué)純硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）溶于蒸餾水中，稀釋至100ml。         4.濃硫酸         5.硫酸銀（Ag2SO4）,固體，化學(xué)純       

23、0; 6.硫酸汞（HgSO4）,固體，化學(xué)純。   測(cè)定步驟：1.吸取50ml水樣于500ml磨口三角（或圓底）燒瓶中，加入25.0ml沖鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，慢慢加入75ml濃硫酸，隨加隨搖動(dòng)。若用硫酸銀作催化劑，此時(shí)再加1g硫酸銀，加數(shù)粒玻璃珠，裝上回流冷凝器，加熱回流2h。        2.若水樣中含較多氯化物，則取50ml水樣，加硫酸汞1g、濃硫酸5ml，待硫酸汞溶解后，再加重鉻酸鉀溶液25.0ml，濃硫酸70ml,硫酸銀1g，加熱回流2h。     

24、   3.冷卻后用少量整理水沿冷凝管壁沖洗，然后取下燒瓶將溶液移入500ml三角瓶中，沖洗燒瓶4次，在2用蒸餾水稀釋溶液至約350ml，溶液體積不得少于350ml,因酸度太高終點(diǎn)不明確。        4.冷卻后加2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色到藍(lán)色變成紅藍(lán)色，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)。        5.同時(shí)要做空白試驗(yàn)，即以50ml蒸餾水代替水樣，其它步驟同水樣同樣操作。記錄硫酸的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)

25、溶液毫升數(shù)。   計(jì)算：          化學(xué)需氧量（O2,mg/l）=(V0-V1)*C*(Mo2/4)*1000/V(水)    式中C：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）;        V0:空白試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）；        V1:水樣消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）；  

26、      Mo2:氧的摩爾質(zhì)量（g）。    注：回流時(shí)，若溶液顏色變綠，說(shuō)明水樣中還原性物質(zhì)含量過(guò)高，應(yīng)取少量水樣稀釋后再重新測(cè)定。 （四）.溶解氧：（碘量法）   原理：MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO4         2Mn(OH)2+2O2=2H2MnO2(棕黃色或棕色沉淀)         H2M

27、nO3+Mn(OH)2=MnMnO3+2H2O             加入濃硫酸后         MnMnO3+2I-+6H+=2Mn2+I2+3H20           I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 儀器：1.溶解氧測(cè)定平    

28、;   2.250ml錐形瓶       3.滴定管 試劑：1.硫酸錳：稱(chēng)取480g硫酸錳MnSO4.H2O或400gMnSO4.2H2O或400g氯化錳MnCl2.2H2O,溶于蒸餾水中，過(guò)濾后稀釋成1L。     2.堿性碘化鉀溶液：稱(chēng)取500g分析純氫氧化鈉，溶于300400ml蒸餾水中，再稱(chēng)取150g分析純碘化鉀溶于200ml蒸餾水中，將以上兩溶液合并，加蒸餾水稀釋至1L，靜置24h使碳酸鈉沉淀，傾出上層澄青液備用。   

29、60; 3.0.025mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：     配制：用粗天平稱(chēng)取分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）6.2g和0.2gNa2CO3溶于新煮沸放冷的蒸餾水中，并用同樣處理的蒸餾水，稀釋至1L，搖勻貯于棕色瓶?jī)?nèi)，放置710d按下法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。（1）0.004mol/LK2Cr2O7溶液的配制：精確稱(chēng)取在105107干燥好的分析純重鉻酸鉀0.12g0.15g溶于30ml蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。（2）Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：在250ml點(diǎn)兩瓶中加入150ml10%KI溶液及25ml蒸

30、餾水，自酸式滴定管加入15mlK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入5ml3mol/LH2SO4,搖勻，蓋好瓶塞，此時(shí)：   K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2靜置5min，自堿式滴定管加入硫代硫酸鈉溶液，至溶液變成淡黃色時(shí)加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄用量（終點(diǎn)到達(dá)應(yīng)帶淡綠色，因?yàn)楹腥齼r(jià)鉻例子）。然后再重復(fù)滴定一次。求出硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確濃度。4.濃硫酸，化學(xué)純，比重1.345淀粉指示劑：稱(chēng)取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸餾水內(nèi)，用玻璃棒調(diào)成糊狀，再加煮沸的蒸餾水至200ml并煮沸至透明，冷卻后加入0.25

31、g水楊酸或0.8g氯化鋅（ZnCl2）以放置分裂變質(zhì)。6.10%KI溶液步驟：取樣時(shí)絕對(duì)不能使所采取的水樣與空氣接觸。取水樣的瓶，一般容積為200ml,帶有嚴(yán)密的瓶塞。分析方法：1.取水樣后用笑滴管加入1ml飽和MnSO4如哦年工業(yè)和1ml堿性碘化鉀溶液。必須注意將移液管尖端插入水面以下，不可使一夜觀(guān)眾的空氣諸如瓶中。由于試劑重，沉入水底，此時(shí)從瓶口能排除少量的水。2.立即將瓶塞蓋好，此時(shí)應(yīng)注意瓶中決不可留有氣泡（若有氣泡則試驗(yàn)作廢），然后將瓶子上下轉(zhuǎn)動(dòng)15次以上，使試劑與水樣充分混合。3.靜置溶液，直到生成的沉淀Mn(OH)2及MnO(OH)2降到玻璃瓶一半深度時(shí)，再次轉(zhuǎn)動(dòng)，使混合均勻。4.

32、將瓶再次靜置，使沉淀又降至瓶的一半深度時(shí)，用移液管注入2ml濃硫酸。將瓶塞蓋好，如前法混合均勻，此時(shí)沉淀溶解，并有游離I2析出，使溶液程深黃色。5.用移液管吸取沉淀已完全溶解的水樣25.00ml，放入錐形瓶中，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)再加入1ml淀粉，繼續(xù)滴定直到有藍(lán)色剛變成無(wú)色，即為終點(diǎn)。記錄用量。 計(jì)算：  溶解氧（mg/l）=CV*8*1000/V（水）        式中C:Na2S2O3溶液的濃度（mol/l）;     &

33、#160;      V:滴定時(shí)用去的Na2S2O3溶液的體積（ml）；            V(水)：水樣的體積（ml）.（五）.生化需氧量（BOD5）：  原理：水中有機(jī)物在有氧條件下被微生物分解，在此過(guò)程中所消耗的mg/l稱(chēng)為生化需氧量，一般以20培養(yǎng)5d為標(biāo)準(zhǔn)。  注：若水樣呈堿性或酸性，應(yīng)當(dāng)用酸或堿調(diào)節(jié)到中性。 儀器：除測(cè)定溶解氧所需的儀器外，還需：  1.培養(yǎng)箱：能自動(dòng)調(diào)節(jié)溫度，是溫

34、度保持在20±1。 2.20L大玻璃瓶。 3.1L容量瓶及虹吸管。4.吸氣管。試劑：除測(cè)定溶解氧所需的試劑外，還需： 1.氯化鈣溶液：稱(chēng)取27.5g化學(xué)純氯化鈣CaCl2溶于蒸餾水中，稀釋至1L。 2.三氯化鐵溶液：稱(chēng)取0.25g化學(xué)純FeCl3.6H2O溶于蒸餾水中，稀釋至1L。 3.硫酸鎂溶液：稱(chēng)取22.5g化學(xué)純MgSO4.7H2O溶于蒸餾水中，稀釋至1L。 4.磷酸鹽緩沖溶液：稱(chēng)取8.5g化學(xué)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.75化學(xué)純磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g化學(xué)純磷酸氫二鈉（Na2HPO4.7H2O

35、）和1.7g化學(xué)純氯化銨（NH4Cl）溶于蒸餾水中，稀釋至1L。此緩沖溶液的pH值為7.2。  5.稀釋水：在20L的大玻璃瓶中裝入蒸餾水，每升蒸餾水中加入上述四種試劑各5mL，按下圖裝好。曝氣12d，然后取出水樣，測(cè)定溶解氧含量，到達(dá)89mg/L時(shí)，即停止通空氣蓋嚴(yán)，靜置一天，使溶解氧穩(wěn)定。注：假如廢水中含有有毒物質(zhì)，缺乏微生物時(shí)，稀釋水內(nèi)應(yīng)加入適量的經(jīng)沉淀后的生活污水，作為微生物的接種（通常每升稀釋水中加沉淀污水2mL即可）。步驟：1.用虹吸法吸取稀釋水，注滿(mǎn)2個(gè)溶解氧測(cè)定瓶，加塞，將其中之一用水封口，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)，培養(yǎng)5d，另一瓶則立即進(jìn)行溶解氧的測(cè)定。這兩瓶是空白試驗(yàn)。&

36、#160;      2.稀釋水樣，根據(jù)污水的淡濃情況，確定幾個(gè)稀釋比例，將水樣稀釋成34個(gè)稀釋水樣。  決定稀釋比例后，用每個(gè)容量瓶配置一個(gè)稀釋水樣，先用虹吸法將每個(gè)容量瓶中裝入半瓶稀釋水，然后用移液管精確加入經(jīng)過(guò)計(jì)算的適量污水樣，再用系是誰(shuí)稀釋至刻度，塞緊瓶塞搖勻。用虹吸法將每種稀釋水樣各注滿(mǎn)兩個(gè)溶解氧測(cè)定瓶，塞緊瓶塞。3.將每種稀釋水樣中的一瓶加水封口，貼上標(biāo)簽注明稀釋比，放于20培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5d，另一瓶立即測(cè)定溶解氧。4.每天檢查培養(yǎng)箱的溫度，溫度誤差不應(yīng)超過(guò)±1。并應(yīng)注意水封口經(jīng)常保持有水。5.培養(yǎng)5d后，取出測(cè)定

37、溶解氧。選出溶解氧減少量在40%70%的水樣數(shù)據(jù)，計(jì)算5d生化需氧量。計(jì)算：1.不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣：BOD5(mg/l)=c1-c2   式中c1：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/l）;        c2:水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/l）.      2.經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣：BOD5(mg/l)=(c1-c2)-(B1-B2)f1/f2   式中B1:稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/l）； &#

38、160;     B2:稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/l）；       f1: 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2:水樣在培養(yǎng)液中所占比例。（六）.鐵的測(cè)定：（鄰菲羅啉分光光度法） 原理：亞鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，應(yīng)用此反應(yīng)可用比色法測(cè)定鐵。當(dāng)鐵以三價(jià)形式存在于溶液中時(shí)：4Fe3+2NH2OH（羥胺）4Fe2+N2O+4H+H2O 儀器：風(fēng)光光度計(jì)；50ml比色管10支，5ml移液管2支，10ml移液管1支，5ml量筒一個(gè)。

39、0;試劑：1.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.7020g分析純硫酸亞鐵銨FeSO4(NH4)2SO4.6H2O,溶于50ml蒸餾水中，加入20ml濃硫酸，溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液1.00ml含F(xiàn)e2+0.100mg。用移液管取10.0ml于100ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。此溶液1.00ml含F(xiàn)e2+0.010mg。2.鄰二氮菲溶液：稱(chēng)取0.15g鄰二氮菲（C12H3N2HCl），溶于100ml蒸餾水中，加熱至80幫助溶解。每0.1mgFe2+需此液2ml。臨時(shí)配制。3.10%鹽酸羥胺水溶液（臨時(shí)配制）。4.緩沖溶液（pH=4.6）：吧68g醋酸鈉溶于約500ml的蒸餾水中

40、，加入冰醋酸29ml,稀釋至1L。步驟：1.標(biāo)準(zhǔn)色列的配制：分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml=0.010mgFe2+）:0、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml分別置于9支50ml比色管中。依次分別在各管中加入1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻。加入2ml鄰二氮菲溶液、5ml緩沖液，然后依次用蒸餾水稀釋至刻度。搖勻。放置10min.2.吸收曲線(xiàn)的制作：取上述標(biāo)準(zhǔn)比色列中濃度適當(dāng)?shù)娜芤海ɡ?.03mg/50ml）,在721型分光光度計(jì)上，用1cm比色皿，以試劑溶液為參比溶液，在480540nm間，每隔10nm測(cè)定一次吸光度。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線(xiàn)，從而選

41、擇測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)。以吸光度A為縱坐標(biāo)，鐵含量（mg/50ml）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3.水樣中鐵的測(cè)定：（1）總鐵的測(cè)定：用移液管取25ml水樣，置于50ml比色管中，加1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，加2ml鄰二氮菲溶液、5ml緩沖溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min。以試劑永夜做參比，于510nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。有標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求出鐵含量。計(jì)算：總鐵（mg/l）=相當(dāng)于鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）*10(ug/ml)/V水（ml）（2）低鐵例子（Fe2+）測(cè)定： 用移液管取25ml水樣，置于50ml比色管中，加2ml鄰二氮菲溶液5ml緩沖溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min

42、后。以試劑溶液作參比，于510ml波長(zhǎng)測(cè)定吸收度。由工作曲線(xiàn)查出Fe2+含量，并乘以水樣稀釋倍數(shù)。5.721型分光光度計(jì)使用方法：a.將儀器電源開(kāi)關(guān)接通，打開(kāi)儀器比色皿暗箱蓋，選擇需用的單色光波長(zhǎng)，將儀器預(yù)熱20min。b.調(diào)零。在儀器比色皿暗箱打開(kāi)時(shí)，用調(diào)“0”電位器，將電表指針調(diào)至“0”刻度。c.將盛空白溶液的比色皿放入比色皿座駕第一格內(nèi)，顯色液放在其它格內(nèi)，吧比色皿暗箱蓋子蓋好。d.把拉桿啦出，將參比液放在光路上，轉(zhuǎn)動(dòng)光量調(diào)節(jié)粗調(diào)和細(xì)調(diào)，是透光度為“100%”（即電表滿(mǎn)度）。然后拉動(dòng)拉桿，使有色液進(jìn)入光路，電表所指示的A值就是溶液的吸光度值。(七).氨氮的測(cè)定：（分光光度法）原理：氨與碘

43、化鉀在堿性溶液中生成黃色絡(luò)合物，其顏色深度與氨氮含量成正比，在02.0mg/l的氨氮范圍內(nèi)近于直線(xiàn)。儀器：分光光度計(jì)，50ml比色管。試劑：1.不含氨蒸餾水：實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水為不含氮蒸餾水。每升蒸餾水中加入2ml濃硫酸和少量高錳酸鉀（KMnO4）整流，集取蒸餾液。2.納氏試劑：稱(chēng)取50g分析純碘化鉀（KI）溶于35ml不含氨蒸餾水中，加入飽和二氧化汞（HgCl2）溶液并不停攪拌，加入上述溶液，最后用不含氨蒸餾水稀釋至1l，靜置24h，傾出上層澄青液，豈取沉淀物，將澄青液貯于試劑瓶?jī)?nèi)（用橡皮塞蓋緊）。納納氏試劑放置過(guò)久，可能又生成沉淀物，使用時(shí)不要攪拌渾濁。（七）氨氮的測(cè)定（分光光度法）（八）銅

44、、鋅、鉻的測(cè)定（原子吸收光譜）（九）氯化物的測(cè)定（沉淀滴定法）（十）TN：（凱氏測(cè)氮法）   1.試劑及配制：（1）硫酸（p=1.84g/ml）             （2）硫酸鉀（K2SO4）              （3）硫酸銅溶液：稱(chēng)取5g硫酸銅（CuSO4.5H2O）溶于水，稀釋至100ml。  

45、             （4）氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1L.                ()硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。             

46、0;   （6）鈉氏試劑：稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，冷至室溫。另稱(chēng)7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水。將此溶液在攪拌下慢慢加入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯存與聚乙烯瓶中，密封保存。                 （7）酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。    &

47、#160;            （8）銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取3.819g經(jīng)100干燥過(guò)的氯化銨溶于水，移入100ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線(xiàn)。此溶液含氨氮1.00mg/ml。                 （9）銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：一曲5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，此溶液含氨氮0.010mg/ml。

48、0;                   （10）混合指示液：稱(chēng)取200mg甲基紅溶于100ml 95%乙醇；另稱(chēng)取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95%乙醇中。以?xún)煞菁谆t溶液與一份亞甲基溶液混合。                  

49、60;   （11）0.05%甲基橙指示液。                       （12）C（1/2H2SO4）=0.020mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱(chēng)?。?+9）硫酸溶于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。按下屬操作進(jìn)行標(biāo)定。      準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)180干燥2h的基準(zhǔn)試劑及無(wú)水碳酸鈉0.5g，溶于新

50、煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。移取25.00ml此碳酸鈉溶液與150ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為終點(diǎn)，按下式計(jì)算硫酸溶液的濃度（1/2H2SO4）(mol/l)。      p（1/2H2SO4）=(m*1000*25)/(V*500*52.995)式中：m為碳酸鈉質(zhì)量（g）；V為滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積（ml）。  試驗(yàn)用水均為無(wú)氨水。 2.測(cè)定步驟：（1）取樣體積的確定：按下表取適量水樣，移入500ml凱氏定氮瓶中。  

51、             凱氏氮含量與相應(yīng)取樣量 水樣中凱氏氮含量p/(mg/l)      10以下              100            2050  

52、;             50100    應(yīng)去水樣體積V/ml           250               100      

53、0;     50.0               25.0（2）消化：往水樣中加100ml濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)柜內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并是溶液變清（無(wú)色或淡黃色），調(diào)節(jié)熱源使繼續(xù)保持沸騰30min，放冷，加250ml水，混勻。（3）蒸餾：將凱氏定氮瓶成45°斜置，緩緩沿壁加入40ml強(qiáng)氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層。迅速連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液

54、為吸收液，導(dǎo)管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm。搖動(dòng)凱氏定氮瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集溜出液達(dá)200ml時(shí)停止蒸餾。定容至250ml。（4）鈉氏試劑光度法測(cè)定氮：按下述步驟進(jìn)行。  a標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：吸取0、0.5、1、3、5、7、10ml按標(biāo)準(zhǔn)使用液與50ml比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)，加1ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml鈉氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處用2cm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度減去零濃度空白吸光度后，得校正吸光度，繪制以凱氏氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)曲線(xiàn)。b水樣的測(cè)定：取適量溜出液，加入50ml比色管中，加適量1mol/

55、l氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。加1.5ml鈉氏試劑，混勻。放置10min后，按與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制一致的步驟測(cè)定吸光度。c.空白試驗(yàn)：用無(wú)氨水代替水樣，與水樣測(cè)量相同步驟操作，進(jìn)行空白測(cè)定。（5）滴定法測(cè)定氮：于全部溜出液中加2滴混合指示液，用0.020mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為終點(diǎn)。以無(wú)氨水代替水樣進(jìn)行空白測(cè)定。3.計(jì)算：（1）鈉氏試劑光度法測(cè)定氨：   凱氏氮（N）=(m*1000/V1)/(250/V)式中：m為由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得凱氏氮量（mg）；V1為測(cè)量所取溜出液體積（ml）；V為消化時(shí)取水樣體積（ml）。（2）滴定法側(cè)定氨：凱氏氮(N)=(V1

56、-V2)*C*14*1000/V式中：V1為滴定水樣消耗硫酸溶液體積（ml）；V2為空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積（ml）；C為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/l）;V為水樣體積（ml）；14為氮（N）摩爾質(zhì)量（g/mol）.（十一）氨氮：蒸餾和滴定法（十二）TP：(鉬酸銨風(fēng)光光度法)1.儀器和試劑：（1）儀器：可見(jiàn)分光光度計(jì)移液管：1ml、2ml、10ml容量瓶：100ml、250ml錐形瓶：250ml比色管：25mlBOD瓶：250ml具塞小試管：10ml玻璃纖維濾膜、剪刀、玻棒、夾子多功能水質(zhì)檢測(cè)儀（2）試劑：過(guò)硫酸銨（固體）濃硫酸硫酸溶液：2mol/l鹽酸溶液：2mol/l氫氧化鈉溶液：6mol/

57、l1%酚酞：1g酚酞溶于90ml乙醇中，加水至100ml丙酮：水=9：1酒石酸銻鉀溶液：將4.4g K(SbO)C4H3O6.1/2H2O溶于200ml蒸餾水中，用塑料瓶在4時(shí)保存。抗壞血酸溶液：0.1mol/l,溶解1.76g抗壞血酸與100ml蒸餾水中，轉(zhuǎn)入棕色瓶；若在4以下保存，可維持1個(gè)興起不變?；旌显噭?0ml 2mol/l硫酸、5ml酒石酸銻鉀液、15ml鉬酸銨溶液和30ml抗壞血酸溶液?；旌锨?，先讓上述溶液達(dá)到室溫，并按上述次序混合。在加入酒石酸銻鉀或鉬酸銨后，如混合試劑有渾濁，須搖動(dòng)混合試劑，并放置幾分鐘，至澄清為至。若在4下保存，可維持1個(gè)星期不變。磷酸鹽儲(chǔ)備液（1.00m

58、g/ml磷）：稱(chēng)取1.098g KH2PO4,溶解后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，即得1.00ml儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，即得磷含量為10ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。2.試驗(yàn)方法：步驟（1）水樣處理 水樣中如有大的微粒，可用攪拌器攪拌23min，以至混合均勻。量取100ml水樣（或經(jīng)稀釋的水樣）兩份，分別放入兩支250ml錐形瓶中，另取100ml蒸餾水于250ml錐形瓶中作為對(duì)照，分別加入1ml 2mol/l H2SO4、3g (NH4)2S28,微沸約1h，補(bǔ)加蒸餾水使體積為2550ml（如錐形瓶壁上有白色凝聚物，需用蒸餾水將其沖入溶液中），再加熱數(shù)分鐘。冷卻后，加1滴酚酞，并

59、用6mol/lNaOH將溶液中和至微紅色。再滴入2mol/lHCL使粉紅色恰好褪去，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，移取25ml到50ml比色管中，加1ml混合試劑，搖勻后放置10min，加水稀釋至刻度再搖勻，放置10min，以試劑空白做參比，用1cm比色皿，于波長(zhǎng)880nm處測(cè)定吸光度（若分光光度計(jì)不能測(cè)定880nm處的吸光度，可選擇710nm波長(zhǎng)）。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 分別吸取10ug/ml磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml于50ml比色管中，加水稀釋至約25ml,加入1ml混合試劑，搖勻后放置10min，加水稀釋至刻度，再搖勻，

60、10min后，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，于波長(zhǎng)880nm（或710nm）測(cè)定吸光度。根據(jù)吸光度與濃度的關(guān)系，繪制總磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（3）結(jié)果處理 由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得磷的含量，按下式計(jì)算水中磷的含量。   Pp=WP/(V*1000)式中 Pp：水中磷的含量，mg/ml;     WP:由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得磷含量，ug；     V：測(cè)定時(shí)吸取水樣的體積（本實(shí)驗(yàn)V=25.00ml）。（十三）PH：玻璃電極法（十四）總汞：雙硫腙風(fēng)光光度法（十五）烷基汞：氣相色譜法（十六）總鎘：原子吸收分光光度法、雙硫腙分光光度法（十七）總鉻：高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法（十八）總