水中溶解氧的測定碘量法

1、環(huán)境監(jiān)測與實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)二 碘量法測定水中DO 環(huán)境工程一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?1掌握碘量法測定溶解氧的方法。 2練習(xí)實(shí)際測量以及滴定的操作。二、碘量法溶解氧的測定（一）原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價(jià)錳，與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。（二）主要儀器：250mL溶解氧瓶，50mL滴定管，250mL錐形瓶，100ml大肚移液管，2ml移液管。（三）試劑：1濃硫酸()。2硫酸錳溶液：稱取36g硫酸錳（)溶于水中，稀釋至

2、100mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。3堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于300-400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。41淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐。5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：稱取于105-110烘干2h并冷卻的1.226g，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000

3、mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。6硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉()，溶于1000mL煮沸放涼的水中，加入0.2g碳酸鈉。貯于棕色瓶中。在暗處放置7-14天后標(biāo)定。標(biāo)定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL的0.025mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL（l+5）溶液密塞，搖勻。置于暗處5min，取出后用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至由棕色變?yōu)榈S色時(shí)，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度：式中， C硫代硫酸鈉的濃度， mol/L： V一滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積， mL。（四）步驟：1水樣采集a) 需要攜帶的

4、儀器及藥品：*硫酸錳溶液 （共需14*1=14ml）；*堿性碘化鉀溶液 （共需14*2=28ml）；*250ml溶解氧瓶 14個(gè)；*2ml移液管 2根；*洗耳球 2個(gè)；*手套 8雙（大號4中號4）；*實(shí)驗(yàn)操作紙、記錄本、標(biāo)簽紙、筆、封口膜、橡皮筋、濕巾、紙巾、報(bào)紙。b)操作步驟：采集水樣時(shí)，先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3-1/2左右。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。2溶解氧的固定：在取樣現(xiàn)場固定。吸取1mL溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時(shí)，應(yīng)將吸管插入液面下。按上法，再加入2mL堿性KI溶液。蓋緊瓶塞

5、，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。3析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。4樣品的測定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液。繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。5硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定在250ml碘量瓶中加入100ml水和1gKI，再加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀溶液、5mL (1+5)硫酸溶液, 密塞，搖勻。暗處靜置5 分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶

6、液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。（五）計(jì)算：硫代硫酸鈉溶液計(jì)算公式：式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。式中：水中溶解氧的濃度，mg/L； C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml。附注：地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于溶解氧的規(guī)定地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 38382002)對于溶解氧的限值：類水體：飽和率90%（或7.5 mg/L）；類水體：6 mg/L；類水體：5 mg/L；類水體：3 mg/L；類水體：2 mg/L。（六）實(shí)驗(yàn)記錄表一 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制數(shù)據(jù)記錄表m

7、(K2Cr2O7)(g)V（H2O）(ml)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值1.2261000實(shí)際數(shù)值1.2351000表二 滴定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表V樣品一樣品二Na2S2O3溶液滴定起始刻度值（ml）0.0017.006.50滴定終止刻度值（ml）6.5023.3916.89滴定用量（ml）6.506.3910.39（七）結(jié)果分析：則水樣溶解氧濃度為12.4998mg/L。（八）思考與討論：1、水體初測DO值顯示水體處于類水體，溶解氧值含量高，但具體界定水體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)仍需多點(diǎn)采樣，綜合測評。2、取水樣時(shí)要避免瓶中出現(xiàn)氣泡，否則會(huì)使測定值偏大。3、樣品一在滴加濃硫酸后，放入暗處靜置，而樣品二滴加濃硫酸后未放入暗處靜置。從結(jié)果看來，影響很微小。但經(jīng)暗處放置的樣品一析出的I2稍多。4、滴加不精確的液體時(shí)，可以使用移液槍，但是滴加需要精確的液體時(shí)，不能使用移液槍。因?yàn)橐埔簶尩木_度